实验八铋Bi铅Pb2含量的连续测定PPT课件

1、实验目的实验目的 掌握用掌握用EDTA对多组分金属离子进行连续滴定的方法。对多组分金属离子进行连续滴定的方法。 掌握掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法；标准溶液的配制与标定方法； 了解由调节酸度提高了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理。选择性的原理。实验八实验八 铋铋BiBi3+3+、铅、铅PbPb2+2+含量的连续测定含量的连续测定 1、提高络合滴定选择性的途径、提高络合滴定选择性的途径（1）酸度控制）酸度控制（2）利用掩蔽提高络合滴定的选择性）利用掩蔽提高络合滴定的选择性2、选择滴定的可能性、选择滴定的可能性 lgKC5（终点误差（终点误差TE0.3%）。）。lgKC6（终点误（终点误

2、差差TE0.1% ）。滴定体系满足此条件时，只要有合适的）。滴定体系满足此条件时，只要有合适的指示指示M离子终点的方法，则在离子终点的方法，则在M离子的适宜酸度范围内，离子的适宜酸度范围内，都可以准确滴定都可以准确滴定M，而，而N离子不干扰。离子不干扰。实验原理实验原理 由于由于lgKBiY27.94，lgKPbY=18.04，两者的，两者的lgK相差相差很大，故可以用控制很大，故可以用控制pH的方法在同一份溶液中进行连续滴的方法在同一份溶液中进行连续滴定。在定。在Pb 2+、Bi 3+混合液中，先调节混合液中，先调节pH1，以二甲酚橙，以二甲酚橙为指示剂，用为指示剂，用EDTA标准溶液滴定标

3、准溶液滴定Bi 3+，然后在滴定，然后在滴定Bi 3+后的溶液中，加入六亚甲基四胺溶液，使后的溶液中，加入六亚甲基四胺溶液，使pH=56，再用，再用EDTA标准溶液滴定标准溶液滴定Pb 2+。终点均呈亮黄色。终点均呈亮黄色。实验试剂实验试剂EDTA溶液：溶液： 0.02mol.L-1二甲酚橙：二甲酚橙： 2g/L六亚甲基四胺溶液：六亚甲基四胺溶液： 200g/L (pH5.5)，称取，称取200g六亚六亚 甲基四胺溶于水，加入甲基四胺溶于水，加入40mL浓盐浓盐 酸，稀释至酸，稀释至1LHNO3溶液：溶液： 0.1mol.L-1HCL溶液溶液: (1+1)Pb2+-Bi3+ 混和液混和液: 含

4、含Pb2+, Bi3+各约各约0.01mol.L-1， 称取称取Pb(NO3)2 33g, Bi(NO3)3 48g，将他们加入，将他们加入 含含312mlHNO3 的烧杯中，在电炉上微热溶解后的烧杯中，在电炉上微热溶解后, 稀释至稀释至10L。 实验步骤实验步骤Pb2+-Bi3+混合液的连续测定混合液的连续测定 (1) 用移液管移取用移液管移取25.00ml酸度约为酸度约为0.5mol.L-1的的Pb2+-Bi3+混合液于混合液于250ml的锥形瓶中的锥形瓶中,加入二甲酚橙指加入二甲酚橙指示剂示剂12滴滴,摇匀摇匀,用用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色标准溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色变

5、成亮黄色,即为即为Bi3+的终点的终点. (2) 在滴定在滴定Bi3+后的溶液中后的溶液中,补加补加34滴二甲酚橙指示滴二甲酚橙指示剂剂,滴加六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后滴加六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后,再过再过量量5ml, 此时溶液的此时溶液的PH值约为值约为56.用用EDTA标准溶液滴标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色定至溶液由紫红色变为亮黄色,即为即为Pb2+的终点的终点. (3) 平行测定三次平行测定三次,根据消耗的根据消耗的EDTA的体积的体积,计算混计算混合液中合液中Pb2+、Bi3+的含量的含量(g/L).数据记录及处理数据记录及处理EDTA标准溶液滴定标准溶液

6、滴定Pb2+、Bi3+混和溶液混和溶液 （指示剂（指示剂 二甲酚橙）二甲酚橙） 实验编号实验编号记录项目记录项目123移取移取V Bi3+ (mL) 消耗消耗V EDTA(mL)Bi3+的含量的含量(g/L) Bi3+含量平均值含量平均值(g/L)相对偏差相对偏差 %相对平均偏差相对平均偏差 %EDTA标准溶液滴定标准溶液滴定Pb2+、Bi3+混和溶液混和溶液 （指示剂（指示剂 二甲酚橙）二甲酚橙） 实验编号实验编号记录项目记录项目123移取移取V Pb2+ (mL) 消耗消耗V EDTA(mL)Pb2+的含量的含量(g/L) Pb2+含量平均值含量平均值(g/L)相对偏差相对偏差 %相对平均

7、偏差相对平均偏差 %1.每次滴定前要注满滴定管，以减少读数误差。每次滴定前要注满滴定管，以减少读数误差。2. 移液管尖端的液体勿吹。移液管尖端的液体勿吹。3. 滴定管、移液管要求洁净，不挂水珠。滴定管、移液管要求洁净，不挂水珠。4. 连续测定金属离子时连续测定金属离子时pH值得选择。值得选择。1.1.两种离子共存时，需要满足什么条件才能进行选择滴定？两种离子共存时，需要满足什么条件才能进行选择滴定？2.2.本实验中，能否先在本实验中，能否先在pH=5pH=56 6的溶液中测定的溶液中测定PbPb2+2+和和BiBi3+3+的的总量，然后再调节总量，然后再调节pH1时测定时测定BiBi3+3+的含量？的含量？3.3.为什么不用为什么不用NaOH, NaAcNaOH, NaAc或或NHNH3 3H H2 2O O，而用六亚甲基四胺调节，而用六亚甲基四胺调节pHpH到到5 56 6？4.本次实验中能否用以本次实验中能否用以CaCO3为基准物质标定为基准物质标定EDTA?参考文献1 1 分析化学分析化学( (第三版第三版).).武汉大学编武汉大学编. .高等教育高等教育出版社出版社