双氧水原始开车方案(1)

1、双氧水原始开车方案一、开车应具备的条件1检查工艺流程准确无误，工艺配管合乎有关规范，并对系统已进行吹扫、试漏、清洗钝化合格，系统联动试车结束，水联动试车期间发现的问题得到有效整改。2所有设备、电器、仪表、分析仪器等已调校完毕，并指示准确无误，运转灵敏可靠。3公用工程的空压机、循环水、提氢、纯水、配电系统等调试正常，按设计值保证充分供应。4所有消防设施都已安装完毕，并检查调试合格。5化工原料、备品备件、润滑油、专用工具、分析用标准溶液等齐全，质量符合使用要求，并运至指定地点。6照明、通讯设施齐全，并调试合格。7设备、管线、仪表、液位计等防腐保温结束。并对设备管线等用代号将位号、名称规格、介质、流

2、向、液位、容积等标识清楚。8操作规程、分析规程、安全规程、记录报表、开车方案等技术资料齐全。9操作人员按岗位定员配齐，经过培训，掌握操作技能，经过考核合格方可上岗。10. 指挥机构健全，指挥人员到位，分工明确。成立由机、电、仪等专业人员组成的开车保障组织。二、开车前的准备1. 工作液配制。（1）借助磷酸三辛酯泵（P1509）自三辛酯储槽(V1515)经磷酸三辛酯计量槽(V1517 )向配制釜中加入磷酸三辛酯2000升。再借助芳烃泵（P1505）自芳烃贮槽（V1511）经芳烃计量槽（V1501）向配制釜加入6000升重芳烃，同时开启配制釜的搅拌，经釜盖上的投料孔，向釜中加入2-乙基蒽醌1200k

3、g，密闭投料孔，向夹套送入蒸汽，于常压下将釜内物料加热到5055，搅拌1520分钟，至2-乙基蒽醌全部溶解。 (2) 停止加热，自纯水计量槽（V1502）向釜内加入纯水12001500升，搅拌1015分钟，停止搅拌，静止分层510分钟，放出釜内洗涤水及少量不溶解的絮状物。釜内工作液按上述加水、搅拌、静止分层、放出洗涤水过程，重复进行水洗24次，直至放出的纯水呈无色清澈透明为止。 (3) 自纯水计量槽向釜内加入纯水120升，再向釜内加入浓度为27.5的过氧化氢160升，搅拌1520分钟，静止分层，放出下层过氧化氢水溶液，再向釜内加入纯水，按前述（2）重复水洗23次，直至洗涤水中过氧化氢的含量低于

4、0.2g/l。 (4) 洗涤完毕分除水后的工作液，借助工作液管道泵（P1506)，通过工作液过滤器（X1501），滤除不溶性杂质，进入工作液贮槽（V1503A）备用。2. 氢化塔装填。开启氢化塔（T1101）待装填催化剂塔节的所有人孔，检测塔内空气质量，待检测合格后操作人员从人孔进入，检查塔内清洁、干燥情况及汇集器、支撑板是否捆扎好不锈钢丝网（要求：用10 目不锈钢丝网捆扎汇集器，丝网尺寸符合标准GB/T 6005-2008，材质同氢化塔，且丝网钝化合格，下同。用两层不锈钢丝网捆扎支撑板，下层10 目、上层14 目，其中下层10目丝网的直径要与塔内径相当，使丝网边沿与塔壁尽可能接触严密；上层1

5、4 目不锈钢丝网的直径略大于塔内径，并用胀圈将该丝网边沿与塔内壁压紧，保证催化剂不能向下泄露）；待检查合格后人员撤出，密闭下人孔。从加料人孔借助布袋（棉帆布，长2 m，400 mm，下同）向塔内填加钯催化剂。按要求量填加完钯催化剂并铺平后，于其上铺一层14 目不锈钢丝网，网上再平铺10 mm 瓷球，层高为200300 mm，密封人孔。其余各塔节钯催化剂的装填方法同上。装填钯催化剂与填料时，应避免洒落、破碎及带入杂物；应选择在晴朗、干燥天气条件下装填，以免其受潮影响钯催化剂初期活性。氢化塔（T1101）装填钯催化剂后，需进行泄漏性试验（用氮气），直到合格并保持塔内氮气压力0.2 MPa，待用。3

6、. 氢化液白土床装填。将氢化液白土床（V1104）上、下人孔开启，检测塔内空气质量合格后，操作人员从人孔进入，检查床内清洁、干燥情况及汇集管、支撑板是否捆扎好不锈钢丝网（要求：用一层10 目不锈钢丝网捆扎汇集管；用两层不锈钢丝网捆扎支撑板，下层10 目、上层14 目，其中下层10 目丝网的直径要与床内径相当，使丝网边沿与床内壁尽可能接触严密；上层14 目不锈钢丝网的直径略大于床内径，并用胀圈将该丝网边沿与床内壁压紧，保证活性氧化铝球不能向下泄露）；待检查合格后人员撤出，密闭下人孔。从上人孔向网上加装层高为200mm 的10 mm 瓷球并铺平，于铺平的瓷球上依次铺上10 目和14 目不锈钢丝网，

7、方法同上。完成后，向床内加入活性氧化铝至距压板下缘100150 mm 处。压板上铺一层10 目不锈钢丝网，网上加10mm 瓷球，层高200300 mm。装完后密封所有人孔、工作液进出口阀门，防止活性氧化铝受潮。装完活性氧化铝后，白土床应进行试漏（用氮气）并保持微正压。4. 后处理白土床装填。白土床（V1409 A、B、C、D）的装填方法同氢化液白土床（V1104）。5. 干燥塔装填。开启干燥塔（T1401）上人孔，向塔内加入预先钝化好并清洗干净的规整填料，密闭塔上人孔。装填过程中应保持填料干净，如被污染，可用纯水清洗；污染严重时，需将填料取出重新钝化。填料装填完成后，借助浓碱泵（P1403A

8、或B）将浓碱槽（V1408）内密度为1.351.42 g/cm3（常温）的碳酸钾溶液经碱过滤器（X1401A 或B）输送至碱高位槽（V1405），通过自控调节阀控制槽内液位后以一定流量向干燥塔（T1401）加入碳酸钾溶液至干燥塔（T1401）界面计的底端处（界面计显示高度约10 cm）。6. 净化塔装填。开启净化塔（T1302）下节塔上人孔，向净化塔内加入预先钝化合格并清洗干净的规整填料，填料加至上人孔下缘，密闭上人孔。按此方法将填料加入中、上节塔。填料装填完成后用纯水冲洗至合格（放净口出水满足以下要求：无色、清亮透明、无悬浮物、pH 值67、电导率应10S/cm），密闭待用。7. 过滤器滤芯

9、安装。循环工作液过滤器（X1402AF）、氢化液过滤器（X1103AF）、氢气过滤器（X1102）、氮气过滤器（X1101A）、循环氮气过滤器（X1101B）、再生蒸汽过滤器（X1104）、空气过滤器（X1201A、B）、碱过滤器（X1401A、B）、工作液过滤器（X1501）等滤芯的安装参见设备说明书。8. 碳酸钾溶液的配制。自纯水计量槽（V1502）向配制釜（R1501A 或B）中加入纯水3.5 m3，启动搅拌，加入碳酸钾2250 kg，搅拌至全部溶解后停止搅拌。自投料孔取样，测定其密度（1.351.42 g/L）合格后，借助碱液管道泵（P1511）将碳酸钾溶液经管道过滤器过滤其中可能夹带

10、的固体杂质后输送至浓碱（V1408）备用。9. 磷酸溶液配制。向磷酸配制槽（V1201）中先加入纯水1.25 t，再加入磷酸1.25 t（约0.75 m3），通空气搅拌1530 分钟混合均匀后，用磷酸泵（P1202A 或B）输送至磷酸高位槽（V1210A 或B），待用。10. 萃取塔加水。来自纯水中间槽（V1301）借助纯水泵（P1301A 或P1301B）输送的纯水经纯水热交换器（E1302）、纯水加热器（E1301），由流量自控仪表控制一定流量，与来自磷酸高位槽（V1210A）借助磷酸计量泵（P1302A 或B）输送的磷酸混合成磷酸水溶液（含磷酸0.20.5g/L）一起连续向萃取塔（T13

11、01）注入，至塔内水液面达到第48 块塔板（由下向上数）附近，加入量约570 m3。11. 净化塔加芳烃。向净化塔（T1302）加入纯水至塔下部液位计1/2 处，然后由芳烃高位槽（V1303）向净化塔（T1302）加入芳烃至回流管口溢流。三、钯催化剂活化1. 活化条件。（1）活化剂：氢气。（2）活化温度：常温80 。（3）活化时间：1030 小时。（4）活化压力：0.050.10 MPa。（5）氢气流量：300500 Nm3/h（以进气计）2. 操作方法。（1）氢化塔（T1101）氮气置换：向氢化塔（T1101）送入氮气，使塔内压力达到0.2 MPa。通过尾气凝液接受罐（V1101）放空阀将塔

12、内气体放空(保持塔内微正压)，从尾气放空处和塔顶放空管取样分析，直至氢化塔（T1101）氧含量小于2%，置换结束关闭通氮阀门。（2）开启氢气阀门，向塔内送入氢气，按前所述活化条件进行钯催化剂活化。活化后气体经尾气凝液接收罐（V1101）和阻火器后放空。活化结束后，关闭氢气阀门，通氮气置换塔内氢气。置换合格后，保持塔内氮气压力为0.2 MPa。四、开车1. 请示调度，要求界区外的有关岗位配合，向界区内引入H2、N2、仪表空气、脱盐水、蒸汽，同时取样分析H2、N2、脱盐水的各项有关指标是否合格。通知有关单位，按车间指令做好开车准备工作。2. 通知仪表工开启仪表电源，检查所有测量、变送、指示、调节、

13、报警、连锁系统以及自动分析仪表，确认正常灵敏可靠。3. 对工作液贮槽(V1503A)内的工作液进行预热，温度不高于45，同时排水并取样检测工作液碱度及组成。4. 全面检查，并使个别阀门处在开启状态。 a.检查各排污、导淋、取样阀等是否已关闭，各压力表，液位计根部阀是否已开启，各放空阀是否已处于正常状态等； b.为了解决开车时人员少，地方大，阀门多等矛盾，保证开车顺利进行，开车前可视情况提前调整以下阀门：各贮槽放空的冷却水阀，各贮槽工作液进出口阀，各泵的进口阀，有调节阀的前后截止阀可打开（在保证调节阀不内漏的情况下），氮气、空气、蒸汽总阀可提前打开并经过滤器排水，直至符合要求。总之，提前打开一些

14、阀门的宗旨是：只要能保证开车时不会造成带气、跑料、工作液倒流等现象的发生，这些阀门就可提前打开。5. 进辅助物料。 a.向浓碱高位槽（V1405）进碱，向碱塔（T1401）补碱，碱塔液位于液面计最底处，能看到为止；按预先计算好的浓碱槽或浓碱高位槽的罐数和液位分别向碱塔加入浓碱（浓度3540，最好加入热碱），进碱过程中，操作人员不得离开，停止进料后，要记录进料前后个罐液位及进碱总量。 b.配制磷酸，向磷酸计量槽（V1201）进配制好的磷酸； c.磷酸通过滴加泵（以PH计来调节进液量）滴入入塔的纯水管道内，经纯水预热器（E1302）预热到一定温度后，通过自控调节阀(控制进塔流量)进入萃取塔(T13

15、01)顶，直至水位达到第48块塔板； d.启动芳烃泵（P1502）向芳烃高位槽（V1303）送入芳烃。向净化塔（T1302）底先放入一定纯水（由萃取塔放）做为水封，再由芳烃高位槽（V1303）放入芳烃。净化塔底界面控制在1/2处。芳烃加入量以加至塔顶液位1/31/2高度为准。6. 打通流程、建立工作液循环。借助工作液泵（P1501 A 或B），将工作液槽（V1503A、B）中的工作液连续送入工作液计量罐（V1401），控制该槽液位30%50%。工作液依次进入干燥塔（T1401）、碱沉降器（V1402）、工作液热交换器（E1105）、工作液加热器（E1402）、白土床（V1409AC）、循环工作

16、液槽（V1404）。借助循环工作液泵（P1401A 或B），工作液依次进入循环工作液过滤器（X1402AC）、循环工作液过滤器（X1402DF）、工作液预热器（E1102），氢化塔（T1101）（加氢前工作液可通过氢化塔旁路管线直接进入氢化液气液分离器（V1103），暂不进入氢化塔），氢化液气液分离器（V1103）。向氢化塔（T1101）送入工作液的同时送入氮气，并维持塔顶压力为0.150.25MPa。借助塔内压力，控制氢化液气液分离器（V1103）液位30%50%，利用自控调节阀使分离器内约10%工作液先通过氢化液白土床（V1104），再与其余90%一起先后流经氢化液过滤器（X1103AC）

17、、氢化液过滤器（X1103DF）、工作液热交换器（E1105），进入氢化液槽（V1105）。借助氢化液泵（P1102A 或B）将工作液送入氢化液冷却器（E1103）、氧化塔（T1201）、氧化液一级冷却器（E1205）、氧化液气液分离器（V1202A、B），经氧化液二级冷却器（E1204）进入氧化液槽（V1205）。在向氧化塔（T1201）送入工作液的同时，分别向氧化塔（T1201）中、下塔内缓慢送入空气，调节尾气压力至给定值；将磷酸高位槽（V1210B）内磷酸溶液通过自控调节阀以一定流量加入工作液（以氧化液酸度0.0030.006 g/L 为准），控制氧化液气液分离器（V1202B）液位30

18、%50%。借助氧化液泵（P1201A 或B），将工作液送入萃取塔（T1301）。工作液从萃取塔（T1301）顶部流出，经萃余液分离器（V1302）进入工作液计量罐（V1401）。检查各设备的界面和贮槽液位。若各个设备内工作液界面和贮槽液位都已达到要求，即可停止工作液泵（P1501 A 或B），停止向系统送入工作液。逐渐调节各泵流量至要求值，维持系统连续循环运行。7. 建立工作液循环后系统的调节。 系统充满工作液后，根据系统运行情况，分段控制提量操作幅度，逐步调大工作液循环流量。注意及时通知现场调大磷酸加入量，并加强氧化后酸的分析，控制在要求范围内。提流量过程中，应逐步加大入塔空气流量至投氢后正

19、常流量的85左右。系统预热和提流量过程中，应密切注意氢化塔下部气液分离器、氢化液贮槽（V1105）、氧化液分离器(V1202B)、氧化液贮槽（V1205）、工作液计量槽(V1401)、循环工作液贮槽（V1404）液位及萃取塔（T1301）界面、碱塔（T1401）界面的变化，力求各参数平稳。氧化温度控制在50左右，必要时用氢化液冷却器和氧化塔冷却水进行调节。通知现场岗位，加强萃余液分离器、氧化上中下塔、碱沉降器、碱分离器、循环工作液贮槽、氢化液贮槽、氧化液贮槽、白土床等处排水排污。系统流量稳定在正常值后，逐渐建立萃取塔界面。以控制萃取塔进水流量为操作目的，结合出水流量的调节控制好界面。根据氢化液

20、贮槽、氧化液贮槽、循环工作液贮槽液位控制需要，适当补料或退料。调好系统各处的酸碱度。一切指标稳定合格后将工作液切入氢化塔内，用氮气保压循环，整个系统运行平稳后即可进氢。8. 系统投H2停N2。 前提：系统温度平稳，流量稳定，液位接口平稳，酸碱度控制正常，无带水、带碱现象等诸条件都具备后方可投氢。通知现场，根据开车规程中的指标控制进床温度。通知相关岗位，准备进氢，通知现场开启X1102进出口阀，同时配合微开投用氢化塔顶部压力调节阀组，经流量指示给氢化塔进氢，同时关闭氢化塔进氮阀。新触媒活性较好，必须严格控制氢化效率，由低到高缓慢提氢效，不可盲目加大氢气量防止蒽醌发生严重降解。氢化效率正常，而气液

21、分离器难以维持最低底压导致氢化塔出料不畅时，可通知现场向氢化塔补氮气（补氮前和补氮过程中应始终保证氮气总管压力不低于氢化塔压力），提高塔内压力维持气液分离器顺畅出料。氢化效率偏高时，温度、压力等调节没有余地时，必须补氮气以降低氢分压从而降低氢化效率。氢化塔出现温升后，从取样口处取样分析氢化效率，同时通知现场投用氢化液冷却器温度调节阀组，冷却后温度视氧化、萃取等后工序的需要调节。开启氢化液白土床进出口阀，将氢化液白土床并入系统，控制进氢化液白土床工作液流量为6080m3/h，并密切关注过滤器压差，如压差达到上限要及时切换。氧化塔的空气流量一般控制在18000Nm3/h左右，并根据尾气中氧含量分析

22、数据作相应调整，以控制尾气中氧含量在36范围内。氧化反应条件（温度、压力）应根据氧化收率数据作相应调整，确保氧化完全。适时通知现场将氧化塔、氧化液冷却器冷却水投用。根据中控分析的氧化后酸数据，及时与现场联系调整加酸量，确保氧化酸度控制正常。为了萃取塔工况调整等方面的需要，建立系统工作液循环后萃取塔可少量进出水，当萃余液中双氧水含量达到0.15g/l或萃取液双氧水浓度达到27.5时应加大进出水量开始正常进水、出水流量根据萃取液浓度变化和萃取塔工况作及时调整进水量，进水过程中注意保持萃取塔进水流量的相对稳定。9. 开车期间注意事项a. 开车过程中要严防跑料、憋压 、带气串气、工作液倒流等现象的发生；b.严防各槽、罐满料或抽空；c.在开N2、H2、空气阀时，要待其总管压力高于工作液压力后才开启，以防工作液串入气体管道；d.投H2，停N2时，要缓慢，关N2阀与开H2阀要配合好，以防造成压力波动；e.工作液流量、空气流量等开始都不能加的过大，最好保持在低限，待运转稳定后再逐渐加至正常；f.刚开车时，总控仪表要全部打