2015年山东职业院校化工类选拔赛中职-山东职业院校技能大赛

1、2018 年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛化学分析实施方案高锰酸钾标准滴定溶液的标定1.操作步骤用减量法准确称取2.0g，精确至0.0002g，于105110C烘至恒重的 基准草酸钠(不得用去皮的方法，否则称量为零分)于100mL小烧杯中， 用50mL硫酸溶液(1+9)溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。用移液管准确量取25.00mL上述溶液放入锥形瓶中， 加75mL硫酸溶 液(1+9),用配制好的高锰酸钾滴定， 近终点时加热至65C， 继续滴定到 溶液呈粉红色保持30s。平行测定3次，同时作空白试验。2.计算公式.m(Na2C2O425.01000c(-K Mn

2、 O4)250.05V(K Mn O4)-V0 M(；Na2C2O4)式中：11C(5 KMnO4) 5KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L；V(KMnO4)滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL;Vo空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL;m(Na2C2O4)基准物Na2C2O4的质量，g;1 1M(2Na2C2O4) 2Na2C2O2摩尔质量，67.00g/mol。过氧化氢含量的测定1.操作步骤用减量法准确称取2.0 g双氧水试样，精确至0.0002g,置于已加有1001mL硫酸溶液（1+15）的锥形瓶中，用KMnO4标准滴定溶液c（KMn0门=O.1mol/L滴定

3、至溶液呈浅粉色，保持30s不褪即为终点平行测定3次，同时作空白试验。2.计算公式11c(KMnO4) V(KMnO4)-V0 M(H2O2) 100052m(样品)1000式中:w（H2O2）过氧化氢的质量分数，g/kg；1 1c（5KMnO4）5KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L；V（KMnO4）滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；Vo空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；m（样品）一H2O2试样的质量，g；1 1M（2H2O2）2出。2的摩尔质量，17.01g/mol。注：1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。2.所有容量瓶稀释至刻

4、度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。3.记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才 允许计算。4.滴定消耗溶液体积若50mL,以50mL计算。w(H2O2)2018 年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛仪器分析实施方案紫外-可见分光光度法测定未知物(一)仪器1紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS2);配1cm石英比色皿2个(比色皿可以自带)；2.容量瓶：100mL15个;3.吸量管：10mL5支;4.烧杯：100mL5个;(二)试剂1.标准物质储备溶液：磺基水杨酸(2.0000mg/mL)、苯甲酸(1.5000mg/mL)山梨酸(2.0000 mg/mL)2未知液：

5、三种标准物质溶液中的任何一种，浓度范围(0.7-1.5mg/mL)(三)操作步骤1.吸收池配套性检查石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节T为100%, 测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值。2.未知物的定性分析将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水 为参比，于波长200350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根 据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测 定时的测量波长，190210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。2018 年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛3标准工作

6、曲线绘制分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。 根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然 后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。4未知物的定量分析确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长， 以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的 浓度。未知样品平行测定3次。（四）结果处理根据未知样品溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。计算公式：C0二CXnC0原始未知

7、溶液浓度，卩g/mLCX查出的未知溶液浓度，ug/mLn未知溶液的稀释倍数。理论考核试题单选题序号题干选项 A选项 B选项 C选项 D答案1返滴定法测定铝盐中铝的含量，应选择的指示剂是（）。二甲酚橙铬黑 T钙指示剂酚酞A2在某色谱分析中得到下列数据：保留 时间（tR） 为 5.0 min。 死时间 （tM）为 1.0 min，液相体积（Vs）为 2.0 mL, 柱出口载气体积流量（F0）为 50 mL ?min-1 ，则分配比k 为（ ）。4550100A3高碘酸钠（钾）氧化光度法测定钢铁 中锰量时参比溶液是（）。试液参比溶剂参比试剂参比褪色参比D4国际上将标准试剂分成（）类。3456C5国家

8、标准规定的实验室用水分为 （）级。4532C6化验室的少量废气一般可由通风装 置直接排至室外，排气管必须（） 附近屋顶 3m。咼于低于等于随便A7标准的（）是标准制定过程的延续。编写实施修改发布B8对于危险化学品贮存管理的叙述错 误的是（）。在贮存危 险化学品 时，室内 应备齐消 防器材，如灭火 器、水桶、 砂子等； 室外要有 较近的水源在贮存危险化学品时，化学药品贮 存室要由专 人保管，并 有严格的帐 目和管理制 度在贮存危险化学品时，室内应干 燥、通风良 好、温度一 般不超过28C学性质不同或火火方法相抵触的化学药品要存放在地下室同一库房内D9若要求分析结果达 0.2%的准确度， 试问减量

9、法称样至少为（）克。0.20000.10000.05000.0250B2018 年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛10下列数据记录有错误的是（）。分析天平0.2800g移液管25.00mL滴定管25.00mL量筒25.00mLD11在滴定分析法测定中出现的下列情 况， （）属于系统误差。试样未经充分混匀滴定管的读数读错滴定时有液滴溅出砝码未经校正D120.10mol/LNaHC03 溶液的 pH 值为(Ka1=4.2X10-7.Ka2=5.6X10-11)()8.316.315.6311.63A13KMnO4 法测石灰中 Ca 含量，先沉淀 为CaC2O4,再经过滤、洗涤后溶于H2SO4

10、中，最后用 KMnO4 滴定H2C2O4, Ca 的基本单元为（）Ca1/2Ca1/5Ca1/3CaB14影响氧化还原反应平衡常数的因素 是 （） 反应物浓度催化剂温度诱导作用C15在间接碘量法中，滴定终点的颜色变 化是（）。蓝色恰好 消失出现蓝色出现浅黄色黄色恰好消失A16采用福尔哈德法测定水中Ag+含量时，终点颜色为（）红色纯蓝色黄绿色蓝紫色A17用原子吸收法测定兀素M 时。由未知试样得到的吸光度为0.435，若 9毫升试样中加入 1 毫升 100mg/L 的 M 标准溶液，测得该混合液吸光度 为 0.835 .问未知试液中 M 的浓度是（）9.81mg/L14.72mg/L17.17mg

11、/L19.62mg/LA18原子吸收光谱法是基于从光源辐射 出（）的特征谱线，通过样品蒸气时， 被烝气中待测兀素的基态原子所吸 收，由辐射特征谱线减弱的程度，求出样品中待测元素含量。待测元素的分子待测兀素的离子待测兀素的电子待测兀素的基态原子D19测定水中微量氟，最为合适的方法有（）沉淀滴定法离子选择电极法火焰光度法发射光谱法B20关于玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是（）氢离子在 玻璃表面 还原而传 递电子钠离子在玻璃膜中移动氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差氢离子在玻璃膜内外表面进行离子交换和扩散的结果D21在气相色谱法中，可用作定量的参数 是（）保留时间相对保留值半峰宽峰

12、面积D22用燃烧分解法测定碳和氢的含量时， 右样品中含有少量的氮兀素， 吸收燃 烧产物中的水、二氧化碳及氮氧化物 的吸收管的安装顺序应该为（）H2O 吸收管,CO2 吸收管，NOx 吸收 管H2O 吸收 管，NOx 吸 收管，CO2 吸收管NOx 吸收 管，H2O 吸 收管，CO2 吸收管H2O 吸收 管，CO2 吸 收管，NOx 吸收管B23日本水俣湾的鱼体内甲基汞含量比 周围的海水中甲基汞含量高3000 倍饮水鳃呼吸食物链皮肤吸收C左右，甲基汞进入鱼体的主要途径是（）24实验室安全守则中规定，严格任何 （ ） 入口或接触伤口，不能用（）代替餐具。食品，烧 杯 药品，玻璃 仪器药品，烧杯食品

13、，玻璃 仪器B25下列对石油醚蒸馏操作中正确的加 热方式是（）用煤气灯 直接加热 支管烧瓶用 2kw 电炉直接加热支管烧瓶用水浴间接加热支管烧瓶用 500w 电热套间接加热支管烧瓶C26装有氮气的钢瓶颜色应为（）。天蓝色深绿色黑色棕色C27下述条例中（）不是化学实验室的一般安全守则。实验人员 进入化验 室，应穿 着实验服化验室内操作气相色谱仪时，要有 良好的通风 条件开启腐蚀性或刺激性物品的瓶子 时，要佩戴 防护镜酸、碱等腐 蚀性物质，不得放置在 咼处或实验 试剂架的顶 层B28质量管理体系的有效性除考虑其运 行的结果达到组织所设定的质量目 标的程度外，还应考虑及其体系运行 结果与所花费的 （

14、）之间的关系。时间人员资源物质C29称取无水碳酸钠基准物 0.1500g，标 定HCI 溶液，消耗 HCI 溶液体积25.60mL，计算 HCI 溶液的浓度为（）mol/L。0.25600.22120.11060.0553C30酸碱滴定过程中，选取合适的指示剂 是（）。减小滴定 误差的有 效方法减小偶然误差的有效方法减小操作误差的有效方法减小试剂误差的有效方法A31有一碱液，可能是 K2CO3, KOH 和KHCO3 或其中两者的混合碱物。 今 用 HCI标准滴定溶液滴定，以酚酞为 指示剂时，消耗体积为V1,继续加入甲基橙作指示剂，再用 HCI 溶液滴 定，又消耗体积为 V2,且 V2 VI，

15、 则溶液由（）组成。K2CO3 和KOHK2CO3 和KHCO3K2CO3KHCO3A32用 EDTA 测定 SO42 时，应采用的方 法是（）。直接滴定法间接滴定法连续滴定返滴定法B33某化合物在正己烷和乙醇中分别测 得最大吸收波长为入 max = 317nm和入 max = 305nm，该吸收的跃迁类 型为（）。0 T 0*nT0*nTn*nTn*D34称取铝盐试样1.250g，溶解后加入0.05000mol/L 的 EDTA 溶液 25.00mL, 在适当条件下反应后，以调节溶液1.25%1.77%2.15%2.50%BpH 为 56，以二甲酚橙为指示剂,用 0.02000mol/L 的

16、 Zn2+标准溶液回滴过量的 EDTA,消耗 Zn2+溶液21.50mL，铝盐中铝的质量分数为( )10-5 mol/L ,用 2.0cm 吸收池在 470nm 波长下测得透光率为 30.0% 配合物在该波长的摩尔吸光系数为()L/(mol cm) 多选题题干选项 A选项 B选项 C选项 D选项E答案化学检验工职业素 质主要表现在()等 方面。职业兴趣职业能力职业个性职业情况ABCD将下列数据修约至4位有效数子，()是 正确的。3.1495=3.15018.2841=18.2865065=6.506X040.16485=0.1649ABC气相色谱法中一般 选择气化室温度()比柱温咼30C70C

17、比样品组 分中最高 沸点高30C50C比柱温咼30C50C比样品组 分中最高 沸点高30C70CAB工业浓硝酸成品分 析的内容包括()氯化物含 量的测定硝酸含量的测定亚硝酸含量的测定灼烧残渣的测定BCD为了提高分析结果 的准确度，必须()选择合适 的标准溶 液浓度增加测定 次数去除样品中的水分增加取样量ABD准确度和精密度的 关系为()准确度高， 精密度一 定咼准确度高， 精密度不定咼精密度咼，准确度一 定咼精密度咼，准确度不定咼AD按质子理论，下列物 质中具有两性的物 质是()。HCO3-CO32-HPO42-HS-ACD下列溶液的pH值小 于7的是()(NH42CO3Na2SO4AlCl3

18、NaCNAC碘量法分为()。直接碘法氧化法返滴定法间接碘量 法AD配制硫代硫酸钠标 准溶液时，以下操作用煮沸冷 却后的蒸加少许Na2CO3配制后放置810配制后应 立即标定ABC35_ 、序号12345678910以丁二酮肟光度法测定微量镍，若配 合物丁二酮肟镍的浓度为1.70X0.5230.8820.1761.046A正确的是（）。馏水配制天再标疋下列物质中，可以用 高锰酸钾返滴定法 测定的是（）。Cu2+Ag+Cr2O72-MnO2CD在含有固体AgCI的 饱和溶液中分别加 入下列物质，能使AgCI的溶解度减小 的物质有（）。盐酸AgNO3KN03氨水水AB电位滴定确定终点 的方法（）。E

19、V曲线法E/V曲线法标准曲线法二级微商法ABD酸度计的结构一般 由下列（）两部分组 成。咼阻抗毫伏计电极系统待测溶液温度补偿 旋钮AB下列试剂中，一般用 于气体管路清洗的 是（）。甲醇丙酮5%勺氢氧化钠乙醚ABD在气-液色谱填充柱 的制备过程中，卜列 做法不正确的是（）。一般选用 柱内径为34mm 柱 长为 12m长的不锈钢柱子一般常用的液载比是 25%左右新装填好 的色谱柱 即可接入 色谱仪的 气路中，用于进样分 析在色谱柱 的装填时， 要保证固 定相在色谱柱内填 充均匀一般常用 的液载比是15%左右BC在下列有关留样的 作用中，叙述正确的 是（）。复核备考用比对仪器、 试剂、试验 方法是否

20、 有随机误差查处检验用考核分析 人员检验 数据时，作 对照样品用CD测定羧酸衍生物的 方法有（）。水解中和法水解沉淀滴定法分光光度法气相色谱法ABCD把自然原因引起的 环境问题称为（） 或（）。原生环境问题次生环境问题第一环境问题第二环境问题AC玻璃器皿能盛放的酸有（）。盐酸氢氟酸磷酸硫酸ACD下列适宜于用水扑 救的着火物质有（）。苯木材棉麻电器BC一般试剂标签有（）。白色绿色蓝色黄色BC有害气体在车间大 量逸散时，分析员正呆在车间里不出去用湿毛巾 捂住口鼻、用湿毛巾 捂住口鼻带防毒面具跑出车CD11121314151617181920212223确的做法是（）顺风向跑出车间逆风向跑出车间间我

21、国的法定计量单 位是由（）组成的。国际单位制单位国家选定 的其他计 量单位习惯使用 的其他计 量单位国际上使 用的其他 计量单位AB下列属于我国标准 物质的是（）。化工产品 成分分析 标准物质安全卫生标准食品成分 分析标准 物质建材成分 分析标准 物质ACD证明计量器具已经 过检定，并获得满意 结果的文件不是（）。检定证书检定结果通知书检疋报告检测证书合格证书BCDE产生金属指示剂的 僵化现象不是因为（）。指示剂不 稳定Mln 溶解度小KMI nKMYACD关于EDTA下列说 法正确的是（）。EDTA 是乙二胺四乙酸的简称分析工作 中一般用 乙二胺四 乙酸二钠盐EDTA与Ca2+以1:2的关系

22、配合EDTA 与金属离子配 位形成螯 合物ABD |水的硬度测定中，正确的测定条件包括（）。总硬度：pH=10，EBT为指示剂钙硬度：pHh12，钙指示剂 为指示剂钙硬度： 调pH之 前，先加HCl酸化并煮沸钙硬度：NaOH可 任意过量力卩入ABC常用的火焰原子化 器的结构包括（）。燃烧器预混合室雾化器石墨管ABC在原子吸收光谱法 中，由于分子吸收和 化学干扰，应尽量避 免使用（）来处理样 品。HCIH2SO4H3PO4HClO4BC提高载气流速则（）。保留时间 增加组分间分离变差峰宽变小柱容量下降BC并不是所有的分子 振动形式其相应的 红外谱帯都能被观 察到，这是因为（）。分子既有 振动，又

23、 有转动， 太复杂分子中有 些振动能 量是简并 的因为分子 中有C、H、O以外的 原子存在分子中某 些振动能 量相互抵 消BD分光光度分析中选 择最大吸收波长测 定会使 （） 。灵敏度咼误差小选择性好干扰少AB242526272829303132333435下列说法不正确的 是 （） 。透射比与 浓度成直 线关系摩尔吸光 系数随波 长而改变摩尔吸光 系数不随 被测溶液光学玻璃 吸收池适 用于紫外AD的浓度而光区 改变三、判断题序号题干答案（正确用 1 表示）1对于水溶性弱酸盐，只要水解显碱性，均可用强酸直接进行滴定分 析，例如Na2CO3 含量测定。（）02酸的强弱与酸的结构有关， 与溶剂的作

24、用能力有关， 冋时还与溶液 的浓度有关。（）03凡遇有人触电，必须用最快的方法使触电者脱离电源。（）14化学灼伤时，应迅速解脱衣服，清除皮肤上的化学药品，并用大量 干净的水冲洗。（）15产品标准可制定强制性标准，也可制定为推存性标准。（）16技术标准规定某产品质量界限为不大于0.03，而实测结果为 0.032 ,此数字可修约为 0.03，判合格出厂。（）07我国的标准等级分为国家标准、行业标准和企业标准三级。（）08容量瓶与移液管不配套会引起偶然误差。（）09在 310 次的分析测定中，离群值的取舍常用 4d 法检验；显著性差 异的检验方法在分析工作中常用的是 t 检验法和 F 检验法。（）010用 NaOH 标准溶液标定 HCI 溶液浓度时，以酚酞作指示剂，若NaOH溶液因贮存不当吸收了 CO2,则测定结果偏高。（）111碘量法或其他生成挥发性物质的定量分析都要使用碘量瓶。（）112用碘量法测定铜时，加入 K