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文档简介

1、实验实验3 反应挤出实验反应挤出实验尼龙尼龙/聚乙烯反应聚乙烯反应性共混性共混 一、实验目的一、实验目的 二、实验原理二、实验原理 三、实验原料和设备三、实验原料和设备 四、实验步骤四、实验步骤 五、思考题五、思考题 六、参考文献六、参考文献 讲讲 义义 内内 容容一、实验目的一、实验目的 了解并掌握改善聚合物共混体系相了解并掌握改善聚合物共混体系相容性的方法和聚合物共混相容性的容性的方法和聚合物共混相容性的表征方法表征方法掌握尼龙掌握尼龙/ /聚乙烯反应共混增容的聚乙烯反应共混增容的工艺过程工艺过程 尼龙是分子链上具有酰胺键的聚合物的总称,典尼龙是分子链上具有酰胺键的聚合物的总称,典型代表是

2、型代表是PA6PA6和和PA6,6PA6,6,是性能优良的工程塑料,是性能优良的工程塑料,在汽车、电器、仪表等许多工业领域应用广泛在汽车、电器、仪表等许多工业领域应用广泛尼龙分子链上的酰胺键吸水,导致尼龙制品吸湿尼龙分子链上的酰胺键吸水,导致尼龙制品吸湿性较高,导致制品的尺寸稳定性、电性能、以及性较高,导致制品的尺寸稳定性、电性能、以及机械强度受到不利影响机械强度受到不利影响其次,其次,PA6PA6和和PA6,6PA6,6的低温韧性较差,低温下受力的低温韧性较差,低温下受力易发生脆性破坏;另外尼龙价格较高易发生脆性破坏;另外尼龙价格较高这些不足一定程度上限制了尼龙的应用这些不足一定程度上限制了

3、尼龙的应用二、实验原理二、实验原理采用聚乙烯采用聚乙烯(PE)(PE)与尼龙与尼龙PAPA进行共混可以进行共混可以改进和提高尼龙的上述性能改进和提高尼龙的上述性能聚乙烯可以明显降低尼龙的吸水率,从而提聚乙烯可以明显降低尼龙的吸水率,从而提高制品的尺寸稳定性和电性能高制品的尺寸稳定性和电性能聚乙烯对尼龙还可以起到增韧作用,提高制聚乙烯对尼龙还可以起到增韧作用,提高制品的干态和低温状态下的冲击强度,改善尼品的干态和低温状态下的冲击强度,改善尼龙的力学性能龙的力学性能价廉的聚乙烯还可以大幅度地降低尼龙的生价廉的聚乙烯还可以大幅度地降低尼龙的生产成本产成本尼龙与聚乙烯的大的极性差异导致二者共混时的尼龙

4、与聚乙烯的大的极性差异导致二者共混时的相容性极差。相容性极差。加入相容剂来改善共混相容性。加入相容剂来改善共混相容性。尼龙与聚乙烯共混的相容剂可以通过聚乙烯接枝尼龙与聚乙烯共混的相容剂可以通过聚乙烯接枝马来酸酐与尼龙进行反应性挤出来制取,其原理马来酸酐与尼龙进行反应性挤出来制取,其原理如下:如下:CH2-CH -CHCHCCOOO2+ NH2CH2-CH -CH-CH -COOH2OC-NH-PA6-PE的嵌段或接枝共聚物的嵌段或接枝共聚物 尼龙与聚乙烯的嵌段或接枝共聚物,它尼龙与聚乙烯的嵌段或接枝共聚物,它们在熔融挤出共混过程中可以对尼龙和聚乙们在熔融挤出共混过程中可以对尼龙和聚乙烯可以起到

5、共混相容剂的作用:烯可以起到共混相容剂的作用:一方面通过降低尼龙与聚乙烯两相间的界面一方面通过降低尼龙与聚乙烯两相间的界面张力,提高两相的分散程度;张力,提高两相的分散程度;另一方面增强两相之间的界面结合力;从而另一方面增强两相之间的界面结合力;从而形成了具有良好分散和牢固界面结合的共混形成了具有良好分散和牢固界面结合的共混形态。形态。三、实验原料和设备三、实验原料和设备 高密度聚乙烯树脂高密度聚乙烯树脂HDPE),),MFR = 6.0 1 KgPA6,挤出级,挤出级 3 Kg聚乙烯接枝马来酸酐聚乙烯接枝马来酸酐HDPE-g-MAH) 1 Kg高速分散混合机高速分散混合机 1台台双螺杆挤出机

6、组双螺杆挤出机组 1台台气流干燥器气流干燥器 1台台四、实验步骤四、实验步骤 A. PA6与聚乙烯的反应性挤出共混与聚乙烯的反应性挤出共混 将将PA6粒子置于粒子置于100气流干燥器中干燥气流干燥器中干燥8小时以上。聚乙小时以上。聚乙烯树脂置于普通干燥箱中于烯树脂置于普通干燥箱中于80下干燥下干燥4小时。小时。 打开双螺杆挤出机电源开关,将挤出机各段温度设定为:打开双螺杆挤出机电源开关,将挤出机各段温度设定为: I区区II区区III区区区区区区机头机头200230240240230230分别称取干燥分别称取干燥PA6树脂树脂1.2 Kg和和HDPE树脂树脂500g,在高速,在高速混合机中混合混

7、合机中混合2min后加入挤出机料斗。启动双螺杆挤出机后加入挤出机料斗。启动双螺杆挤出机主机,并调节变频器频率至主机,并调节变频器频率至30Hz电流约为电流约为10A)。启动加)。启动加料螺杆电机,调节螺杆转速为料螺杆电机,调节螺杆转速为30 rpm,进行熔融共混挤出。,进行熔融共混挤出。称取干燥称取干燥PA-6树脂树脂1.2 Kg、HDPE树脂树脂300g、HDPE-g-MAH 200g,按照步骤,按照步骤(3)操作。操作。待物料全部挤出完毕后用待物料全部挤出完毕后用1公斤纯聚乙烯树脂对挤出机进行公斤纯聚乙烯树脂对挤出机进行清理,然后依次关闭加料电机、主机和各加热段,最后关闭挤清理,然后依次关

8、闭加料电机、主机和各加热段,最后关闭挤出机电源。出机电源。 B. PA6/聚乙烯共混相容性的表征聚乙烯共混相容性的表征 Molau实验实验将由简单机械共混得到的将由简单机械共混得到的PA6/聚乙烯共混物和通过反应性挤出得到的共混物切聚乙烯共混物和通过反应性挤出得到的共混物切片各数十粒分别放入两只试管中,然后在试管中片各数十粒分别放入两只试管中,然后在试管中加入甲酸。试管在室温下放置加入甲酸。试管在室温下放置23天后,两个试天后,两个试管内物料的状态发生了明显变化。请同学根据所管内物料的状态发生了明显变化。请同学根据所观察到的实验现象,解释两种共混体系的相容程观察到的实验现象,解释两种共混体系的

9、相容程度。度。 扫描电子显微镜扫描电子显微镜SEM)取简单机械共混物和反应取简单机械共混物和反应性共混物的挤出料条各一根,将它们置于液氮中冷冻性共混物的挤出料条各一根,将它们置于液氮中冷冻12min,用钳子将其掰断,在断面上进行喷金处理后,使用,用钳子将其掰断,在断面上进行喷金处理后,使用扫描电子显微镜观察断面处的共混形态。扫描电子显微镜观察断面处的共混形态。简单机械共混物简单机械共混物 反应共混物反应共混物 图图1 PA6/聚乙烯共混物的扫描电子显微镜照片聚乙烯共混物的扫描电子显微镜照片C. PA6/聚乙烯共混物的力学性能聚乙烯共混物的力学性能将将PA6、PA6/聚乙烯机械共混物和反应性挤出

10、共混物各聚乙烯机械共混物和反应性挤出共混物各1.5Kg置于气流干燥器中于置于气流干燥器中于100下干燥下干燥8小时以上,以去除小时以上,以去除树脂中的水份。树脂中的水份。 打开塑料注塑机电源开关,将注塑机各段温度设定。打开塑料注塑机电源开关,将注塑机各段温度设定。 将三种物料分别在塑料注塑机上制备出供拉伸、冲击、弯将三种物料分别在塑料注塑机上制备出供拉伸、冲击、弯曲试样各曲试样各10根。根。将试样在室温下放置一天,量取试样尺寸后,按照测试标将试样在室温下放置一天,量取试样尺寸后,按照测试标准分别测定试样的拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度和简支准分别测定试样的拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度和简支梁

11、缺口冲击强度。梁缺口冲击强度。 将测得的三种物料的各种机械强度列表并进行比较,讨论将测得的三种物料的各种机械强度列表并进行比较,讨论PA6/PE简单共混和反应性共混对简单共混和反应性共混对PA6机械性能的影响。机械性能的影响。五、思考题五、思考题 不相容聚合物之间的简单机械共混为何得不到不相容聚合物之间的简单机械共混为何得不到令人满意的共混形态和物理机械性能?可以采用令人满意的共混形态和物理机械性能?可以采用哪些方法来改善不相容共混体系的相容性?哪些方法来改善不相容共混体系的相容性?如何表征和评价两相共混体系的相容性?如何表征和评价两相共混体系的相容性? 六、参考文献六、参考文献林明德,俞强林明德,俞强,龚方红,等龚方红,等. 尼龙尼龙-6与羧基化改

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