室内环境空气检测培训20140714PPT课件

1、目录一 检测目的、依据及范围二 常见污染物来源及危害三 民用工程室内环境分类及限量四 抽样方法及要求五 分光光度计的原理及组成六 室内空气中氡浓度的检测七 室内空气中甲醛浓度的检测八 室内空气中氨浓度的检测九 气相色谱的原理及组成一室内空气中苯浓度的检测一一室内空气中TVOC浓度的检测第1页/共65页一、检测目的、依据及范围 检测新建、扩建和改建的民用建筑工程室内环境污染控制是否能满足有关规定，预防和控制室内环境污染，保障人体健康。 民用建筑工程室内环境污染控制规范GB 50325-2010（2013年版） GB/T18204.2 2014公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物 推荐读物：

2、GB/T 18204.262000公共场所空气中甲醛测定方法、GB/T 18204.252000公共场所空气中氨测定方法、DBJ 15-93-2013民用建筑工程室内环境污染物控制技术规程第2页/共65页一、检测目的、依据及范围 GB50325-2010（2013年版） 本规范适用于新建、扩建和改建的民用建筑工程室内环境污染控制，不适用于工业建筑工程、仓储性建筑工程、构筑物和有特殊净化卫生要求的房间。也不适用于民用建筑工程交付使用后，非建筑装修产生的室内环境污染控制。 本规范是国家的强制性标准，必须强制执行。第3页/共65页二、常见污染物来源及危害污染物来源危害TVOC人造板材、泡沫隔热材料、

3、塑料板材、油漆涂料、粘合剂、壁纸等能引起机能免疫力水平失调，影响中枢神经系统功能和消化系统功能。轻者出现皮肤过敏、咽喉疼、头痛、头晕、嗜睡、胸闷、乏力、食欲不振、恶心等自觉症状。重者可引起支气管炎、过敏性哮喘、肺炎，肺水肿。严重时可损伤肝脏和造血系统功能，出现变态反应等。甲醛天花板、人造板材、油漆涂料、粘合剂、墙纸等甲醛具有强烈的致癌和促进癌变作用，长期接触低剂量甲醛可引起各种慢性呼吸道疾病，可导致记忆力和智力下降；引起鼻咽癌、结肠脑瘤、细胞核基因突变、抑制DNA损伤修复、月经紊乱、妊娠综合症、新生儿染色体异常，甚至可以引起白血病氨混凝土添加剂、家具涂料（增白剂）对人体的上呼吸道有刺激和腐蚀作

4、用，短期内吸入大量的氨可出现流泪、咽痛、声音嘶哑、咳嗽、头晕、恶心等症状，严重者会出现肺水肿或呼吸窘迫综合症，同时发生呼吸道刺激症状苯涂料、木器、胶黏剂等有机溶剂中可引起白血病和再生障碍性贫血，对神经系统、呼吸系统有刺激作用。氡（Rn-222）无机非金属材料引发肺癌第4页/共65页三、民用建筑工程室内环境分类及限量 民用建筑工程按不同的室内环境要求分为以下两类： 类民用建筑工程： 住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等民用建筑工程； 类民用建筑工程： 办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、书店、图书馆、展览馆、体育馆、公共交通等候室、餐厅、理发店等民用建筑工程。第5页/共65页三、民用建筑工程室

5、内环境分类及限量污染物污染物 类民用建筑工程类民用建筑工程 类民用建筑工程类民用建筑工程 氡（氡（Bq/m3） 200 400 甲醛甲醛 （mg/m3） 0.08 0.1 苯（苯（mg/m3） 0.09 0.09 氨（氨（mg/m3） 0.2 0. 2TVOC（mg/m3） 0.5 0.6 1 污染物浓度测量值，除氡外均指室内测量值扣除同步测定的室外上风向空气测量值（本底值）后的测量值。2 判定采用全数值比较法。第6页/共65页三、民用建筑工程室内环境分类及限量 检测结果不合格时，应查找原因并采取措施进行处理。 对不合格项进行复检，抽检量应增加1倍，并应包含同类型房间及原不合格房间。再次检测结

6、果全部符合时，应判定为合格。 室内环境质量验收不合格的民用建筑工程，严禁投入使用。第7页/共65页四、抽样方法及要求 抽检数量不得少于5% 有样板间且检测结果合格的，抽检数量减半 并不得少于3间第8页/共65页 现场检测点应距内墙面不小于0.5m、距楼地面高度0.81.5m。检测点应均匀分布，避开通风道和通风口。 第9页/共65页 对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行； 对采用自然通风的民用建筑工程，苯、TVOC、甲醛、氨检测应在对外门窗关闭1h后进行。氡在房间的对外门窗关闭24h以后进行。 装饰装修工程中完成的固定式家具，应保持正常使用状态。第10页/共65页第11页/

7、共65页五、空气中氡浓度的检测n所选用方法的测量结果不确定度不应大于25%n方法的探测下限不应大于10Bq/m3。第12页/共65页第13页/共65页光源l 在仪器操作所需的光谱区域内能够发射连续辐射，有足够的辐射强度和良好的稳定性，而且辐射能量随波长的变化应尽可能小。l 热辐射光源用于可见光区，如钨丝灯和卤钨灯，钨灯和碘钨灯可使用的范围在3402500nm ；l 气体放电光源用于紫外光区，如氘灯。它可在160375 nm范围内产生连续光源。氘灯的灯管内充有氢的同位素氘，它是紫外光区应用最广泛的一种光源第14页/共65页单色器 作用：从光源的复合光中分出单色光的光学装置，其主要功能应该是产生光

8、谱纯度高、色散率高。单色器的性能直接影响入射光的单色性。 单色器由入射狭缝、准直镜、色散元件、出射狭缝等几个部分组成。 其核心部分是色散元件，起分光作用。主要由两道全息刻线光栅组成。光栅是利用光的干涉和衍射作用制成的。可用于紫外、可见和近红外光谱区域。 狭缝 在决定单色器性能上起着重要作用，狭缝宽度过大时，单色性差；宽度过小时，又会减弱光强第15页/共65页吸收池 吸收池用于盛放分析试样，一般有石英和玻璃材料两种。 石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池只能用于可见光区。 为减少光的损失，吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。第16页/共65页检测器 常用的检测器有光电池和光电倍增管等。

9、硅光电池对光的敏感范围为190-1100nm。但由于容易出现疲劳效应而只能用于中低档的分光光度计中。 光电倍增管是检测微弱光最常用的光电元件，它的灵敏度比一般的光电池要高200倍，因此可使用较窄的单色器狭缝，从而对光谱的精细结构有较好的分辨能力。第17页/共65页分光光度计的原理及组成 1、物质对光的选择性吸收 物质对光的吸收是选择性的，利用被测物质对某波长的光的吸收来了解物质的特性，这就是光谱法的基础。 2、朗伯-比尔定律： 当一束平行单色光通过含有吸光物质的稀溶液时，溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比。 3、 光线照射物体时遵循：入射光=反射光+透射光+吸收光入射光I0透射光I

10、1 光程长自光源 透射率 T=I0/I1第18页/共65页400nm甲醛波长-吸收曲线800nm第19页/共65页第20页/共65页六、空气中甲醛浓度的检测 酚试剂法：空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪是酸性溶液中被高铁离子氧化，形成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 现场简便取样仪器检测方法，甲醛简便取样仪器应定期进行校准，测量结果在0.010.60mg/m3测定范围内的不确定度应小于或等于20%。第21页/共65页甲醛标准曲线的制作第22页/共65页第23页/共65页1 1、采样 用一个内装5mL酚试剂吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L，并记录采样点的温度和大气

11、压力。采样后样品应在24h内分析。2 2、样品测定 从现场用大气采样器采样后，将样品溶液全部转入比色管中用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。加入显色剂1%硫酸铁铵溶液、摇匀放置15min。测定吸光度(A)；在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）用蒸馏水作为参比分别测量样品溶液的吸光度。第24页/共65页3.空气中甲醛浓度计算 C空气中甲醛浓度，mg/m3； A样品溶液的吸光度； A0空白溶液的吸光度； Bg计算因子，g/吸光度； V0换算成标准状态下的采样体积，L。00VBAACg第25页/共65页七、空气中氨浓度的检测 靛粉蓝法：空气中氨

12、吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛粉蓝染料，根据颜色深浅，比色定量。第26页/共65页氨的标准曲线测试氨含量为测试氨含量为0 0、0.500.50、0.0100.010、3.003.00、5.005.00、7.007.00、10.00 10.00 g g共共7 7个点个点斜率斜率b b为为0.0810.0810.0030.003吸光度吸光度/ / g g氨，相关性要氨，相关性要3 3个个9 9第27页/共65页1 1、采样 内装10mL稀硫酸吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下保存，于2

13、4h内分析。 2 2 样品测定 将由大气采样器采集的样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10mL。 在样品中加入0.50mL水杨酸溶液，再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h。 用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度 。在每批样品测定的同时，用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。第28页/共65页 3 空气中氨浓度计算： 式中：C空气中氨浓度，mg/m3； A样品溶液的吸光度； A0空白溶液的吸光度； Bs计算因子，g/吸光度； V0标准状态下的采样体积，L。 00VBAACs第29页/

14、共65页八、气相色谱基本原理 基本组成 气路系统（载气源、减压阀、净化器、稳压阀、压力表、针形阀、流量计） 进样系统（气化室） 分离系统（色谱柱） 信号检测系统（检测器） 数据记录、处理系统（色谱工作站）第30页/共65页八、气相色谱基本原理第31页/共65页1、色谱法概述n 色谱法是一种分离技术 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。第32页/共65页n 流动相（N2）载着样品通过色谱柱内的填充物（固定相）时，样品中的组分在流动相和固定相之

15、间连续移动多次进行重复分配平衡。n 各组分的物化性质、几何结构不同，在两相间的分配比不同，沿着色谱柱运动的速度就不同。n 经过适当长度的色谱柱后，各组分拉开一定距离，先后从柱后流出进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录仪上描绘出各组分的色谱峰第33页/共65页第34页/共65页2、气相色谱组成第35页/共65页载气系统载气系统进样系统进样系统分离系统分离系统检测和检测和记录系统记录系统温控系统温控系统第36页/共65页50m,0.32mm石英柱FID第37页/共65页（1）载气n根据所使用的检测器类型而选择n惰性n干燥n纯净 纯度：99.999%以上第38页/共65页检测器检测器载气载气

16、H2HeN2ArTCDECD Ar+5%CH4FIDXNPDXFPDX注：注： 表示推荐，表示推荐，X X表示不推荐。表示不推荐。第39页/共65页（2）进样器第40页/共65页第41页/共65页（3）色谱柱 填充柱 仅用于特定的应用，如永久气体分析 开管毛细管柱 一般为熔融石英制成，内径0.05-0.75mm,柱长可达150米第42页/共65页柱分离指标 柱效：色谱柱形成尖锐峰的能力 分离度：色谱柱将两个峰彼此分开的能力 选择性：色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质差别的能力优差第43页/共65页柱温的选择柱温柱效分离时间分离度n柱温应控制在固定液的最高使用温度和最低使用温度范围之内。n使最难

17、分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。n柱温一般选择在组分平均沸点左右。n组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。第44页/共65页程序升温50250，8/min恒温150 正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较第45页/共65页色谱柱的维护 正确老化色谱柱 色谱柱需要老化的情况：新柱，柱效下降，长期使用； 老化温度选择：足够高以除去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减少柱流失，老化温度越低时间应越长，确认柱最高使用温度。 按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱更好老化 色谱柱老化过程：卸下柱子，通载气，柱温设为比平常使用最高温度高约10，保证低于柱子最高使

18、用温度，老化过夜。第46页/共65页（4）检测器 热导检测器(TCD）、电子捕获检测器（ECD)、氮磷检测器（NPD)、火焰光度检测器（FPD)、原子发射检测器（AED)、ect 氢火焰离子化检测器（FID)第47页/共65页FID检测器 氢火焰离子化检测器（ flame ionization detector ） 破坏性，质量型检测器。 氢火焰中燃烧产生大量碳正离子，被收集后形成检测器信号。是有机化合物检测常用的检测器。第48页/共65页FID参数的设置 推荐流量 推荐的检测器温度 250 如果检测器温度150 ，火焰将无法点燃 检测器温度应高于炉温50气体类型推荐的流量范围典型流量氢气24

19、-60ml/min30ml/min空气200-600ml/min300ml/min柱流量与尾吹气加和10-60ml/min25ml/min第49页/共65页FID点火故障气体问题u空气氢气比例不合适u氢气纯度不够u尾吹气或载气流量过大硬件问题u点火线圈故障u喷嘴或线圈堵塞u检测器积水u安装错误设置问题u点火补偿值设置不正确u温度设置不正确u使用大量的芳烃做溶剂引起火焰熄灭第50页/共65页3、色谱曲线n不同的色谱峰对应不同的组分n可得到不同组分保留时间和峰面积信息n保留时间定性；峰面积定量第51页/共65页第52页/共65页4、常用的定量方法 （1）归一化法 （2）外标法(校准曲线法) （3）

20、内标法第53页/共65页九、空气中苯浓度的检测 GB 50325-2010 附录G的规定 原理 空气中苯用活性炭管采集，然后经热解吸，用气相色谱法分析，以保留时间定性，峰面积定量。第54页/共65页 1、采样 1）在0.5L/min的流量范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约10L空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。 2）取下吸附管密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存5天。 3）采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。第55页/共65页 2、色谱分析解析温度： 300-350色谱条件： 毛细柱温度60 ； 检

21、测室温度250 ； 进样器温度250 ； 载气氮气。第56页/共65页 3、计算 1 1 所采空气样品中苯的浓度，应按下式计算： 式中 Cm所采空气样品中苯浓度（ mg/m3）； mi样品管中苯的量（g）； m0未采样管中苯的量（g）； V空气采样体积（L）。 2 2 空气样品中苯的浓度，应按下式换算成标准状态下的浓度： 式中 Cc标准状态下所采空气样品中苯的浓度（mg/m3）； p采样时采样点的大气压力（kPa）； t采样时采样点的温度（）。第57页/共65页十、空气中TVOC浓度的检测 TVOC（Total Volatile Organic Compound）总挥发性有机物为250以下的有机挥发物的合称。 方法依据GB 50325-2010 附录G。 对苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对（间）二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷定量。 其余峰按甲苯记。第58页/共65页TVOC标准曲线在100mL/min的氮气通过吸附管条件下