PIXE分析PPT课件

1、目录X射线的特性与探测方法X射线荧光分析概述PIXE分析的原理及方法PIXE分析应用实例1234CONTENTS PAGE 第1页/共29页 X 射线属于电磁辐射。电磁辐射（电磁波，光）以巨大速度通过空间、不需要任何物质作为传播媒介的一种能量，具有波、粒二向性。 其波长排列顺序如图.1. X 射线的特性与探测方法X射线的特性第2页/共29页X射线的产生 高速运动的电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，会产生X射线。产生X射线的条件如下：产生自由电子 使电子做高速定向运动在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。产生X射线的装置叫X射线管如下：第3页/共29页 当高速运动的电子轰击金属靶时

2、，靶就放出X射线，放出的X射线分为两类：连续X射线和特征X射线。 若被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，只发射连续光谱的辐射，这种辐射叫做轫致辐射；另外一种不连续只有几条特殊线状光谱，叫做特征辐射，又叫标识辐射。连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料有不同的特征光谱。对X射线管施加电压，可得到X射线的波长和强度的关系曲线。X射线的分类第4页/共29页 连续X射线（轫致辐射）：高速电子遇原子核受阻后，能量损失，损失的能量以光子的形式放出（电子作用在核场区的深度不同，受阻程度不同，能量损失不同，释放光子能量不同）因此形成连续的射线谱。当管电压低于20kV时，曲线呈连续变化

3、。管电压越高，X射线强度越大，强度峰向短波移动。第5页/共29页 特征X射线（标识X线）：高速电子能量大于原子内（K）层电子的结合能时，将K层电子击出，K层形成空穴，外层电子跃迁回K层填补空穴，释放光子。该跃迁以量子能级释放能量，量子能级取决于靶物质的原子序数，与外加电压无关。故能用此方法测量样品的元素组成以及份额。第6页/共29页X射线的探测方法（1）波长色散法： 用晶体分光后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，可以据此进行特定分析和定量分析。第7页/共29页 能量色散法是常用的探测方法。原理是把X射线在

4、探测器里直接转换成电脉冲，脉冲幅度正比于X射线的能量，由脉冲幅度分析器记录各种幅度的脉冲计数。在PIXE分析中，一般使用能量分辨率好的Si (Li)探测器。（2）能量色散法：第8页/共29页 20世纪60年代发展起来的各种激发X射线成分分析方法目前已成为非常有效的微量成分分析技术，它在材料、地质、冶金、医学、环保等方面已广泛应用。 X射线荧光分析是确定物质中微量元素的种类和含量的一种方法。它用外界辐射激发待分析样品中的原子，使原子发出标识X射线（荧光），通过测量这些标识X射线的能量和强度来确定物质中微量元素的种类和含量。 要激发元素的特征 X 射线，首要的问题是使原子内层电子轨道产生空位，以某

5、种方式将一定的能量传递给原子的内层电子（必须大于内层电子结合能）。内层电子获得一定能2. X射线荧光分析概述第9页/共29页量之后，脱离原子的束缚，成为自由电子并在内层电子轨道上形成空位。然后，更高能级的电子将会立即填补这一空位，并以电磁辐射的形式发射能量，即为特征 X 射线。根据激发源的不同，可分成：带电粒子激发X荧光分析、电磁辐射激发X荧光分析、电子激发X荧光分析。第10页/共29页两步：1）入射粒子与原子发生碰撞，从中逐出一个内层电子，此时原子处于受激状态。2）随后( 10-1210-14s )，原子内层电子重新配位，即原子中的内层电子空位由较外层电子补充，两个壳层之间电子的能量差，就以

6、X射线荧光的形式释放出来。X荧光的产生第11页/共29页莫塞莱定律：)11()(21222nnZRhCEnx式中an为与内壳层电子数目有关的正数。对K系X射线，n1=1，n2=2，an=1；对L系X射线，n1=2，n2=3，an=3.5。上式表明，特征X射线能量与原子序数的平方成正比。莫塞莱定律的意义：奠定了利用特征X射线能量确定待测元素的理论依据。第12页/共29页MLK1S1/22P3/22P1/22S1/23d5/23d3/22P3/22P1/22S1/2L线系线系K线系线系特征X射线能级图解（注：不同线系X射线的强度比 K：L：M100：10：1）第13页/共29页 接下来，我们重点讲

7、解带电粒子激发X荧光分析（PIXE）的实验原理及分析方法 PIXE 应用的带电粒子可以是质子、 粒子或重离子，目前使用最多的是质子。常用静电加速器产生的几兆电子伏能量的质子束轰击样品，质子使样品中各元素原子的内层电子电离，接着较外层的电子向内层跃迁，同时发射X射线。由于各种元素发射具有特定波长（或能量）的标识X射线，可利用锂漂移硅探测器及能谱分析仪来确定元素的种类。而标识谱线强度可用来确定元素含量。3. PIXE分析原理及方法第14页/共29页基于PIXE分析法实验物理设计 束流准直器靶靶室入射束流吸收片准直光栏Si(Li)探测器束流积分仪主放高压多道分析器液氮容器激发源第15页/共29页第1

8、6页/共29页 在PIXE技术中，可以将原始的样品（如金属、粉末、生物组织）直接作为靶进行分析。这样的靶往往是厚靶，它制备方便，但数据处理比较复杂，灵敏度也差。 另一种是将样品进行灰化、溶解等处理，然后把它置于一定的衬底膜上，作为靶进行分析。这类靶称为薄靶，可以不考虑质子在靶中的能量损失和X射线的自吸收，获得及处理数据都比较容易，灵敏度也好。但制靶工艺比较复杂，容易受到环境的污染。样品定量测量分析第17页/共29页xN特征X射线的计数阿佛加德罗常数入射粒子个数探测器探测效率ANQA原子序数待测元素的重量X射线产生截面xWd探测器所张单位立体角（1）薄靶的绝对测量： 对于薄靶样品可忽略质子能量在

9、靶中的变化和X射线的增强效应及吸收效应，故待测元素的重量W可表达为:第18页/共29页（2） 薄靶的相对测量：xsNxxNsWxW待测元素的峰计数标准元素的峰计数待测元素的重量标准元素的重量（注：下标S和X分别代表标准和样品。）第19页/共29页（3）厚靶的测量： 对于厚样品，在X射线能谱处理过程中，要根据入射质子束进入样品后的能量损失和样品内部产生特征X射线的自吸收进行必要的修正。第20页/共29页为待测元素的相对含量为待测样品的密度为样品对X射线的质量吸收系数为样品对X射线吸收系数待测元素特征X射线峰的计数为：第21页/共29页4. PIXE分析应用实例 质子激发的特征X射线能谱分析（PI

10、XE）技术具有灵敏度高，分析速度快，多元素同时分析能力强和非破坏性分析等一系列优点，在微量元素分析中显示出巨大的优越性，被广泛地应用于环境科学、生物医学、地质科学和考古的等领域。（1） 在大气环境中的应用 测量兰州市冬季大气总悬浮颗粒物重金属元素，采集样品的 PIXE 分析在北京师范大学低能核物理研究GIC4117 串列加速器实验室进行，质子束能量 2.5 MeV、流强 0.11 nA。兰州市的采样点为：兰州大学、七里河区兰州理工大学、安宁区兰州交通大学、西固区兰炼二中和兰州石化培训中心。得第22页/共29页到数据如下。第23页/共29页（2）在生物医学研究方面的应用 生活在不同地理环境中的人

11、群的体内微量元素含量将随地理环境而异，这将导致与微量元素有关的疾病出现地域性。据山东省1970年 到1974年的统计，栖霞县胃癌标化死亡率是苍山县的12倍。试图通过观察胃癌高、低发区饮水中微量元素浓度的差别，探索胃癌发病率与微 量元素的可能关系。能量为2 MeV的质子束由NEC-5SHD型串列加速器提供。 实验所得数据图中给出的15种元素的实验误差小于10%可见，栖霞县饮水中的 Ti、V、Cu、Sr四种元素都极显著地高于苍山县的，元素Fe则栖霞县的显著高于苍山县的；其它元素两地无显著性差异。第24页/共29页第25页/共29页（3） 在考古领域的应用 PIXE分析技术由于灵敏度高、可进行无损和外束分析等特点，特别适用于对珍贵