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文档简介
1、食品分析化学相关习题1. 开展食品检验的意义有哪些?答:1、监督食品质量及卫生状况,确保人类的健康2、指导人们合理摄取人体需要的各种营养素3、评价环境状况及饮食状况、食品加工的依据4、进出口食品的监控5、法律仲裁的依据2. 食品分析的内容有哪些?答:1、食品营养成分的分析2、食品添加剂的分析3、食品中有害物质的分析(1)有害元素及有机物(2)农药(3)细菌、霉菌及其毒素(4)食品加工中形成的有害物质(5)抗生素、激素等残留(6)来自包装材料的有害物质3. 食品分析的现状及发展方向有哪些?答:现状:1、范围越来越广2、项目越来越3、准确度要求越来越高4、越来越向着微量分析发展5、越来越快速发展方
2、向:多功能、现代化、自动化、快速、准确 4. 食品分析主要方法和分析过程有哪些?答:方法:1、化学分析法,包括容量法、重量法、比色法2、微生物分析法3、酶分析法4、仪器分析法5、感官检验法分析过程:1、取样(采样)2、样品的预处理3、样品含量的测定4、数据处理5. 样品预处理的方法有哪些,并简单介绍答:一、溶剂提取法:浸泡法、萃取法、盐析法、超临界萃取法二、有机破坏法:干灰化法、湿灰化法三、蒸馏法和挥发法:常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、分子蒸馏四、层析分离法:是在一种载体上进行物质分离的一些方法的总称五、化学分离法:皂化法、沉淀分离法六、膜分离技术:在常温下使不同物质通过特殊膜而产生分离6.
3、 食品中水分的测定方法有哪些?答:1、直接法: 重量法( a、常压干 b、减压干燥 ) 蒸馏法2、间接法: 比重法 折射率法 电导法 介电常数7. 食品中灰分的测定方法有哪些?答:重量法、8. 食品中酸度的测定方法有哪些?答:1、总酸度的测定:食品中所有酸性物质的总量,用标准碱液中和滴定。2、有效酸度的测定(pH值的测定) 比色法:pH试纸法、标准色管比色法 电化学法: E=E00.0591 pH(25)3、有机酸测定:GC法、HPLC法9. 蛋白质与氨基酸含量的测定方法有哪些? 答:蛋白质:凯氏定氮法:GB方法比色法:1、水杨酸比色法;2、双缩脲比色法 氨基酸:氨基酸自动分析仪法、高效液相色
4、谱法10. 食品中脂类物质的测定方法有哪些?答:脂肪测定的方法:索式提取法、脂肪分析仪法、近红外光谱法、CO2超临界萃取法、碱性乙醚提取法、酸性乙醚提取法脂肪酸的测定:气相色谱法11. 食品中碳水化合物的测定方法有哪些?答:1、还原糖的测定:、斐林试剂法(GB方法)、高锰酸钾法、碘量法2、非还原糖测定:经酸水解还原糖按还原糖测定3、多糖测定:以淀粉为例子(酶解法、酸水解法)4、总碳水化合物的测定:差减法、加和法12. 维生素的测定方法有哪些?答:1、脂溶性维生素的测定:比色法(国标方法)、紫外分光光度法、荧光分光光度法、高效液相色谱法(国标方法、国际方法)2、水溶性维生素的测定:维生素 C 的
5、测定:、2,6二氯靛酚法、紫外分光光度法(UV 243nm最大吸收)、电位法、HPLC法B族维生素的测定:荧光法(GB方法)、比色法、微生物法、HPLC法(GB方法)13. 矿物元素的测定方法有哪些?答:比色法、滴定法、原子吸收法(火焰光度法、无火焰光度法)14. 食品添加剂的测定方法有哪些?答:1、防腐剂的测定:苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类测定:滴定法、紫外分光光度法 、气相色谱法、液相色谱法2、抗氧化剂的测定:比色法、气相色谱法3、发色剂的测定:亚硝酸盐的测定盐酸萘乙二胺比色法15. 什么是结合水?什么是自由水?答:结合水(束缚水)以氢键结合的水,结晶水。自由水(游离水)是靠分子间力形成
6、的吸附水。 亲和水 强极性基团单分子外的水分子层。16. 水分的测定方法有哪些?答:1、直接法利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。 2、间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。17. 卡尔费休法原理、试剂是什么?答:原理 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应,(氧化还原反应) I2+SO2+2H2O = H2SO4+2HI 此反应具有可逆性,当生成物 H2SO4 浓度0.05 % 时,即发生可逆反应,要使反应顺利向右进行,要加入适量的碱性物质以中和生成的酸,吡啶(C5H5N)可以。 试
7、剂:将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起称为费休试剂。18. 水分活度的测定方法有哪些?答: Aw测定仪法、扩散法、溶剂萃取法。 19. 灰分的定义、分类是?答:定义:在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。分类:水溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分20. 总灰分的测定原理、方法、条件、加速方法?答:原理:把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,转化,称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分的含量。方法:高温灼烧灰化称量条件:灰化容器坩埚灰化温度一般为525 600,谷类的饲料达 600以
8、上灰化时间:一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重为止。两次结果相差< 0.5 mg。加速方法:1、样品初步灼烧后,取出,冷却,从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水,使残灰充分湿润(不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失),用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,被包住的C粒暴露出来,把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里,在水浴上蒸发至干涸,至 120 130烘箱内干燥,再灼烧至恒重。 2、经初步灼烧后,放冷,加入几滴HNO3、H2O2等,蒸干后再灼烧至恒重,利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10(NH4)2CO3等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出
9、,使灰分呈松散状态,促进灰化。 3、糖类样品残灰中加入硫酸,可以进一步加速 4、加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂,这类镁盐随灰化而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不熔融而呈松散状态,避免了碳粒被包裹,可缩短灰化时间,但产生了MgO会增重,也应做空白试验。 5、添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质,它们的作用纯属机械性,它们和灰分混杂在一起,使C粒不受覆盖,应做空白试验,因为它们使残灰增重。21. 灰分测定样品预处理方法?答: 富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。 对于液体样品应先在水浴上蒸干,否则直接炭化,液体沸腾易造成溅失。(3)果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样
10、品,再准确称取样品置于已知重量坩埚中,放烘箱中干燥(先6070,后105),再炭化。谷物、豆类等水分含量较少的固体样,粉碎均匀后可直接称取、炭化。22.钙的主要测定方法?答:KMnO4法 、EDTA滴定法(乙二胺四乙酸)、原子吸收分光光度法23.食品中的几种酸度?答: 总酸度指食品中所有酸性成分的总量 有效酸度指被测溶液中H+ 的浓度 挥发酸指食品中易挥发的有机酸 牛乳酸度24.总酸度的测定(滴定法)?答:原理: 用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的含量。 反应式:RCOOH+NaOHRCOO
11、Na+H2O 25.有效酸度(pH)值的测定?答:电位法 ( pH计法 ) 比色法 化学法利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值。 26.挥发酸的测定?直接滴定法?间接法测定?答:食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。1. 直接滴定法通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取,把挥发酸分离出来,然后用标准碱液滴定。2. 间接法测定将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸,最后从总酸中减去不挥发酸,即得挥发酸含量。 总酸 = 挥发酸 + 不挥发酸27.气相色谱法的两相?答:流动相气体(由载气带着物料气体),一般用高压气瓶供给(N2、He ) 固定相 固体 固体吸
12、附剂;液体担体 + 固定液28.检测器有几种?答:气相:热传导池检测器、电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器高效液相:紫外光度检测器、光电二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光检测器、电导检测器、蒸发光散射检测器29.高效液相色谱的特点?高效液相色谱仪的基本组成?答:特点:高压、高速、高效、高灵敏度高效液相色谱仪的基本组成:1. 输液系统高压泵、贮液器、过滤器、梯度洗脱装置2. 进样系统进样器3. 分离系统色谱柱、恒温器4. 检测系统检测器5.数据处理系统记录仪等30. 脂类测定提取剂的种类、优缺点。答:1. 乙醚:(有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪的能力强,应用最多
13、。 2. 石油醚:石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。 3、氯仿甲醇:一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。31.索氏提取法的原理、方法、注意事项。答:原理:将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。方法:1. 滤纸筒的制备2. 样品处理 3. 抽提 4. 称重 5、结果计算注意: 1、 样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密,不
14、能往外漏样品,也但不要包得太贤影响镕剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管,否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误差。2、对含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,再一起放入抽提管中。 3、抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸的危险。 4、提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷凝管滴下80滴左右,每小时回流612次为宜,提取过程应注意防火。5、在抽提时,冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样,可防止空气中
15、水分进入,也可避免乙醚挥发在空气中,如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。6、抽提是否完全,可凭经验,也可用滤纸或毛玻璃检查,由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下油迹表明已抽提完全。 7、在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热,应该用电热套,电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚,因乙醚稍有残留,放入烘箱时,有发生爆炸的危险。 8、反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时,以增重前的重量作为恒重。9、因为乙醚是麻醉剂,要注意室内通风。32.乳脂肪的测定方法有哪几种?答: 巴布科克法和盖勃法原理:用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,使
16、脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,再利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层的数值,便可知被测乳的含脂率。33.食用油特性(酸价、碘价、氧化值、过氧化值、皂化价、羰基价)定义。答:酸价 中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量 (mg)。 碘价(碘值)100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量 (g)。 过氧化值 滴定 1 g 油脂所需用( 0.002 mol/L ) Na2S2O3 标准溶液的体积(mL)。 皂化价 中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸(游离+ 结合的)所需氢氧化钾的质量 (mg)。羰基价评价油脂中氧化物的含量和酸败程度。34、化学法测定还原糖有几种方法?
17、答:直接滴定法法(改良的兰爱农法)、高锰酸钾法、萨氏法35、直接滴定法、高锰酸钾法的测定原理?答:直接滴定法 :原理:将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀; 这种沉淀很快与酒石酸钾反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。 在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀; 这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物;二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由兰色变为无色,即为滴定终点;根据样液消耗量可计算出还原糖含量。高锰酸钾滴定法:原理:将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应,
18、还原糖将二价铜还原为氧化亚铜,经过滤,得到氧化亚铜沉淀,加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解,而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐,用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐,根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量,再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量,即可计算出样品中还原糖含量。36、可溶性糖提取澄清剂的种类、三种要求?答:可溶性糖提取澄清剂的种类:中性醋酸铅、乙酸锌和亚铁氢化钾溶液、硫酸铜和氢氧化钠溶液、碱性醋酸铅、氢氧化铝溶液、活性炭等。 要求:能较完全地除去干扰物质;不吸附或沉淀被测糖分,也不改变被测糖分的理化性质;过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作,或易于除掉。37、 总糖的测定方法?
19、答:直接滴定法、蒽酮比色法38、 淀粉的测定方法?答:酸水解法、酶水解法、旋光法、酸化酒精沉淀法。39、 名词解释:粗纤维、纤维素、半纤维素、木质素、膳食纤维素。答:粗纤维主要成分是纤维素、半纤维素、木质素及少量含N物。 纤维素构成植物细胞壁的主要成分,是葡萄糖聚合物,由1,4糖苷键连接,人类及大多数动物利用它的能力很低。半纤维素一种混合多糖,不溶于水而溶于碱、稀酸加热比纤维素易水解,水解产物有木糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖等。木质素不是碳水化合物,是一种复杂的芳香族聚合物,是纤维素的伴随物。膳食纤维(食物纤维) 它是指食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和。40、 粗纤维的测定。
20、答:称量法原理:在热的稀硫酸作用下,样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去,再用热的氢氧化钾处理,使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余的脂肪,所得的残渣即为粗纤维,如其中含有无机物质,可经灰化后扣除。41、 膳食纤维的测定。答:样品经热的中性洗涤剂浸煮后,残渣用热蒸馏水充分洗涤,除去样品中游离淀粉、蛋白质、矿物质,然后加入-淀粉酶溶液以分解结合态淀粉,再用蒸馏水、丙酮洗涤,以除去残存的脂肪、色素等,残渣经烘干,即为中性洗涤纤维 (不溶性膳食纤维)。42、 凯氏定氮法原理、分步、测定方法。答:原理:样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被
21、氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出;用H3BO3吸收后再以标准HCl溶液滴定。根据标准酸消耗量可以计算出蛋白质的含量。也可以用过量的标准H2SO4或标准HCl溶液吸收后再以标准NaOH滴定过量的酸。分三步:消化、蒸馏、吸收与滴定。测定方法:1、消化:<1>加硫酸钾、<2> 加硫酸铜作为催化剂、<3> 加氧化剂 2、蒸馏:消化液 + 40%氢氧化钠加热蒸馏,放出氨气。 3、吸收与滴定:<1>用4%硼酸吸收,用盐酸标准溶液滴定,指示剂用混合指示剂(甲基红溴甲基酚绿混合指示剂)国标用亚甲基兰+甲基
22、红。<2> 用过量的 H2SO4 或 HCl 标准溶液吸收,再用 NaOH 标准溶液滴定过剩的酸液,用甲基红指示剂。 43、 双缩脲法测定原理。答:双缩脲能和硫酸铜的碱性溶液生成紫色络和物,这种反应叫双缩脲反应。(缩二脲反应)蛋白质分子中含有肽键 CONH 与双缩脲结构相似。在同样条件下也有呈色反应,在一定条件下,其颜色深浅与蛋白质含量成正比,可用分光光度计来测其吸光度,确定含量。(560nm) 44、 氨基酸总量的测定方法(甲醛滴定法)。答:甲醛滴定法原理:氨基酸本身有碱性NH2基,又有酸性COOH基,成中性内盐,加入甲醛溶液后,与NH2结合,碱性消失,再用强碱来滴定COOH基。
23、特点:适用于发酵工业,如发酵液中含氮量,其发酵过程中氮量减少情况等。(适于食品中游离氨基酸的测定)双指示剂: 40%中性甲醛溶液:以百里酚酞作指示剂,用氢氧化钠将40%甲醛中和至蓝色。 0.1%百里酚酞乙醇溶液, 0.1%中性红50%乙醇溶液, 0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液。操作:同时取两份样: + 中性红指示剂,用氢氧化钠直接滴,中和样液中其它酸性物质。 + 百里酚酞+ 中性甲醛+ NaOH 滴,中和了样液中氨基酸的羧基与其它酸性物质的总和。二者之差可计算氨基酸含量 45、 TLC法原理、方法,Rf值的作用及计算方法。答:原理:取一定量经水解的样品溶液,滴在制好的薄层板上,在溶剂系统
24、中进行双向上行法展开,样品各组分在薄层板上经过多次的被吸附、解吸、交换等作用,同一物质具有相同的Rf值,不同成分则有不同的Rf值,因而各种混合物可达到彼此被分离的目的。然后用茚三酮显色,与标准氨基酸进行对比,鉴别各种氨基酸种类,从显色斑点颜色的深浅可以大致确定其含量。操作方法: : 薄层板制备 样品液制备 点样:距薄板底端2cm处,用针画一标记作为原点。再以点样距扳子宽窄可点几个点同时展开,点与点之间间隔12cm。 展开:点样完了,放入密闭容器中(展开槽),倾斜一定角度1030°,下端浸入展开剂1cm,千万别让溶剂浸过了样点。到离顶端一部分,取出样板、晾干、显色。 显色: a.喷适当
25、的溶液,使斑点显色,即喷雾显色。 b.喷有荧光反应的物质,在紫外光下观察斑点。 c.将涂有荧光指示剂的薄层板放在紫外灯下观察。 Rf = a / b (见PPT)46、 维生素的分类。答:脂溶性(A、D、E、K)和水溶性两类(B族、C) 47、 VA 、VC 的测定方法。 答:高效液相色谱法测定食物中VA、VC 比色法测定VA的含量48、 食品添加剂的定义。答:是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。49、 食品添加剂的分类。答:按来源,分为天然食品添加剂和化学合成添加剂 。天然食品添加剂:利用动、植物组织 或分泌物及以微生物的代谢产物为原料,经
26、过提取、加工所得到的物质。如:Vc、淀粉糖浆、植物色素等。 化学合成添加剂:通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质。50、 NaNO2、苯甲酸钠、SO2的测定。答:NaNO2:格里斯试剂比色法(原理:样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为 538 nm,可测定吸光度并与标准比较,定量。)苯甲酸钠:气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、紫外分光光度法测苯甲酸、滴定法测苯甲酸(先让其与酸作用成苯甲酸,再滴定。)SO2:盐酸副玫瑰苯胺比色法(原理:亚硫酸盐或二氧化硫,与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质,其色泽深浅与亚硫酸含量成正比,可比色测定。)蒸馏滴定法(原理:在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,蒸出二氧化硫,然后用乙酸铅溶液吸收,用浓盐酸酸化,再用碘标准溶液滴定。)离子色谱法(原理:样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下加热溢出,用pH6的水承接,然后以淀粉作指示剂,用碘标准溶液滴定至终点,根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的含量。)51、 什么是限量元素?答:微量元素与有毒元素合称限量元素。52、 双硫腙的性质?答:蓝黑色晶体,可溶于三氯甲烷及四氯
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