乙酰苯胺的重结晶之欧阳计创编

1、欧阳计创编2021.02.11实验课题：重结晶时间:2021.02. 11创作：欧阳计一、实验目的1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。3. 了解乙酰苯胺的结晶制备。一、实验原理重结晶（Recrystallization）原理：利用混合物中各组分在某 种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的 溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。一 般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机 物。二、主要试剂及物理性质名称分子量熔点/°c沸点/°c折射率比重颜色和形态溶解度乙酰苯胺135.165114.3305-1

2、.21白色有光泽的 鳞片状晶体。见下而溶解度:水 0.56（25°C）、3.5 （80°C）、18 （100°C）；乙醇36.9 （20°C）,甲醇 69.5（20°C）,氯仿 3.6（20°C）, 微溶于乙瞇、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醯。三、试剂用量规格粗乙酰苯胺（200g）,活性炭（0.205g）,水四、仪器装置250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰抽滤苯胺。五、实验步骤及现象（1）准备好热滤漏斗。取一玻璃漏斗，连同热滤漏斗口，通入热水。（2）称取5g乙酰苯胺，放入

3、250ml大烧杯中，加入100ml 蒸镭水，加热至沸腾，并不时搅拌，直至乙酰苯胺溶解（3）稍冷，加入l2g活性炭于溶液中，再次煮沸510分钟, 再补加20ml蒸镭水，煮沸。（4）趁热过滤。此时的滤纸可先用热水润湿（切勿用冷水！否则不需润洗也可！）（5）将滤纸抽出，放到原烧杯中，加20ml蒸馆煮沸，再次 热滤（此时滤液总体积不可超过100ml）（6）抽滤。抽滤前先用少量蒸馆水润湿滤纸。抽干后用少量 水淋洗晶体，再抽干。用玻璃塞压挤晶体，继续抽滤至干。（7）称量六、实验结果1 所称取的实验试剂质量实验试剂质量/g乙酰苯胺1.99活性炭0.372得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g3 所得产率=0.

4、55/1.99*100%=27.63%七、实验讨论重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：（1）溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；（2）重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶 解度大，而低温时溶解度小；杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；溶剂应容易与重结晶物质分离；（5）能使被提纯物生成整齐的晶体；（6）溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。重结晶的一般过程包括：（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤 除去杂质；（4）晶体的析（5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。1. 结晶如带有颜色时（产品本身颜色除外）往往需要加活性 炭脱色，加入活性炭时应注意哪些问题

5、？过滤时你遇到什么 样的困难？如何克服？答：加入活性炭时应待产品全部溶解后，溶液稍冷再加，以 免出现暴沸，同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适 量的活性炭（固体量1%-5%左右），活性炭如果加入过量会吸 附溶质，导致结晶收率降低，加入量不足则使脱色效果变差。 过滤时常遇到的困难可能有：2）活性炭穿滤，解决办法有 抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗，同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹 配，或使用双层滤纸；2）晶体在漏斗上析出，解决办法是 待过滤溶液适当稀释，同时漏斗要充分预热，或适当增加体 系真空度，加快滤液滤出速度。2. 将母液浓缩冷却后，可以得到另一部分结晶，为什么说这 部分结晶比第一次得到的结晶纯度要差？答：重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不同组分的样品含量 比以及不同组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。当溶解 度差别不大时，样品中各组分含量比差别越小，重结晶的纯 度就会越差。由于样品中己经有部分组分结晶析出，导致一 次重结晶的母液中样品中个组分含量差别要比重结晶之前 的小，所以一次结晶母液浓缩得到的结晶纯度比第一次的结 晶纯度差。3. 乙酰苯胺重结晶出现油珠原因是什么？如何正确处理 它？答：当温度高于83°C时，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成 另一相，即产生油珠。加入少量水或继续加热，此现象即可 消失。4. 为什么重结晶溶解时，通常要用比饱和溶液多20%30%的 溶剂量？答：避