x光衍射实验报告

1、竭诚为您提供优质文档 /双击可除第 1 页共 15 页x光衍射实验报告篇一：x x 光衍射实验报告实验 3.3.材料的 x x 射线衍射物相分析一、实验原理19121912 年英国物理学家布拉格父子通过实验，发现了单色x x射线与晶体作用产生衍射的规律。 利用这一规律发明了测 定晶格常数d d的方法，这一方法也可以用来测定x x 射线的波长。如下图所示，当 x x 射线沿某方向入射某一晶体的时候， 晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉。当 每两个相邻波源在某一方向的光程差等于波长入的整数倍时，它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强， 这种波的加强叫做衍射，相应的方向叫做衍射

2、方向，在衍射 方向前进的波叫做衍射波。光程差为0 0 的衍射叫零级衍射，光程差为入的衍射叫一级衍射，光程差为 n n 入的衍射叫 n n 级 衍射。n n 不同，衍射方向的也不同。在晶体的点阵结构中，具有周期性排列的原子或电子散竭诚为您提供优质文档 /双击可除第 1 页共 15 页射的次生 x x 射线间相互干涉的结果，决定了 x x 射线在晶体中第3页共 15 页衍射的方向，所以通过对衍射方向的测定，可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。当光程差 2dsin2dsinB等于波长的整数倍 n n 入时，相邻原子面散射波干涉加强，即干涉加强条件为：2dsin2dsin0=n=n 入二、实

3、验仪器及参数的选择1.1.实验仪器本实验使用的仪器是 shlmAbZu-xRD-7000 xshlmAbZu-xRD-7000 x 射线衍射仪。x x 射线衍射仪主要由 x x 射线发射器（x x 射线管）、测角仪、x x射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪的结构如 下图：x x 射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。通常使用密闭式，由阴极灯丝、阳极、聚焦罩组成，功率大部分在1-21-2 千瓦；测角仪是粉末 x x 射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成；射线仪中常用的探测器是闪烁探测器，它是利用x x 射线能在某些固体物质（磷光体）

4、中产生的波长在可见光范围内 的荧光，这种荧光再转化为能够测量的电流。由于输出的电 流和计数器吸收的 x x 光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度;shlmAbZu-xRD-7000 xshlmAbZu-xRD-7000 x 射线衍射仪主要操作都是由计算第4页共 15 页机控制自动完成的，扫描操作完成后，衍射原始数据自动存 入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点 的选择、背底扣除、自动寻峰、 d d 值计算、衍射峰强度计算等。2.2.仪器参数的选择（1 1）阳极靶的选择选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征x x射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样

5、清晰；（2 2）管电压和管电流的选择工作电压设定为 3-53-5 倍的靶材临界激发电压。选择管电 流时功率不能超过x x 射线管额定功率，较低的管电流可以延 长 x x 射线管的寿命；（3 3）发散狭缝的选择（DsDs）要按测定目的选择合适的发散狭缝宽度，通常定性物像 分析选用 1 1 度发散狭缝，当低角度衍射特别重要时，可以选 用 1/21/2 度（或 1/61/6 度）狭缝；（4 4）狭缝的选择（1 1）防散射狭缝（ssss ）用来防止空气等物质引起的散 射 x x 射线进入探测器，选用ssss 与 DsDs 角度相同。第 4 页共 15 页(2)接受狭缝(RsRs)的选择：定性分析时使用

6、0.3mm0.3mm的接收狭缝，精确测定可使用0.15mm0.15mm 的接收狭缝；(5) 扫描的选择(a) 范围：对 cucu 靶进行相分析时，一般为 9090 度-2-2 度; 对于高分子，有机化合物的相分析，范围一般为 6060 度-2-2 度；在定量分析、点阵参数测定时，一般只对欲测衍射峰扫描几度;(b)速度：常规物象定性分析常采用每分钟2 2 度到 4 4 度的扫描速度，在进行点阵参数测定时，微量分析或物相定 量分析时，常采用每分钟 1/21/2 度或1/41/4 度的扫描速度。三、样品制备和测试x x 射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄 膜样品、纤维样品等。样品不同，分

7、析的目的不同，用测试 样品的制备方法也不同。(1 1)粉末样品粉末样品应有一定的粒度要求，所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。定性分析时粒度小于 4444 微米， 定量分析时应将试样研细至1010 微米左右。较方便地确定 1010微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为1010 微米。根据粉末的第6页共 15 页数量可压在玻璃制的通框或浅框中。压制时一般不加粘结剂， 所加压力以使粉末样品粘牢为限，压力过大可能导致颗粒的 择优取向。当粉末数量很少时，可在玻璃片上抹上一层凡士 林，再将粉末均匀撒上。常用的粉末样品架为玻璃试样架，在玻璃板上蚀刻出

8、试 样填充区为 20*120*18 8平方毫米。玻璃样品架主要用于粉末试样 较少时使用。充填时，将试样粉末一点一点地放进试样填充区，重复这种操作，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板 压平实，要求试样面与玻璃表面齐平。如果试样的量少到不 能充分填满试样填充区，可在玻璃试样架凹槽里先滴一滴薄 层无水乙醇或用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液，然后将粉末试 样撒在上面，待干燥后测试。(2) 块状样品先将块状样品表面研磨抛光，大小不超过20*1820*18 平方毫米，然后用橡皮泥将样品粘在铝样品支架上，要求样品表面 与铝样品支架表面平齐。(3) 微量样品取微量样品放入玛瑙研钵汇总将其研细，然后将研细的 样品

9、放在单晶硅样品支架上，滴数滴无水乙醇使微量样品在 单晶硅片上分散均匀，待乙醇完全挥发后即可测试。(4) 薄膜样品将薄膜样品剪成合适大小，用胶带纸粘在玻璃样品支架 上即可。四种不同的样品如下图所示：篇二：x x 射线多晶衍射实验报告第7页共 15 页x x 射线多晶衍射实验报告摘要：本实验主要利用 x x 射线粉末干涉仪分别测定四种样品 A A、 b b、c c、D D 的衍射图谱，对样品进行了物相分析。通过x x 射线粉末衍射分析得到样品 A A 为的组分为 Tio2Tio2 晶体；样品 b b 为ZnoZno 晶体，且样品 b b 的晶粒大小为：244.68A244.68A 0.3360A0

10、.3360A ;样品 c c 为 Tio2Tio2 和 ZnoZno 的混合物，且 Tio2Tio2 与 ZnoZno 的质量比例为1:11:1;样品 D D 同样是 Tio2Tio2 和 ZnoZno 的混合物，质量比例为 50:11.50:11.关键词：x x 射线粉末衍射；物相分析；衍射图谱引言：x x 射线是一种波长很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。19121912年德国物理学家劳厄提出一个重要的科学预见：晶体可以作为 x x 射线的空间衍射光栅，即当一束 x x 射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其

11、他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便 可确定晶体结构。获得多晶衍射图的方法有两种：德拜照相法和衍射仪法。2020 世纪 5050 年代初 x x 射线粉末衍射仪开始代替德拜照相法记 录粉末衍射数据， 而德拜照相法逐渐被淘汰，因为x x 射线粉末衍射仪法在材料物相的定性、定量测量方面有明显的有优 势。本实验主要通过对 x x 射线粉末衍射仪的了解与运用，从而进一步熟悉定性物相分析和pDFpDF 数据库的使用方法，了解第8页共 15 页定性物相分析、精确测定晶格常数以及晶粒大小测量等实验 方法。实验原理：1 1、x x 射线发生器x x 射线发生器主要是由 x x 射线管、高压发生器、

12、管压管流稳定电路和各种保护电路组成。实验中的x x 射线管主要是利用真空管。在高真空的玻璃管里，被加热的阴极所发射的热电子，经阴极和阳极间的高电压加速后，高速撞击到阳极上，阳极为产生 x x 射线的靶源。电子与靶物质发生碰撞而迅速减速，发生多次碰撞，逐次丧失能量，直至完全耗尽为止。在碰撞过程中会产生具有确定最短波长的x x 射线连续谱，辐射出特定波长的光子，即标识x x 射线。图 1x1x 射线管示意图2 2、布拉格衍射方程1 1灯丝 2 2 真空 3 3阳极 4 4 窗口 5 5管壳 6 6管座晶体中原子的排列是有规律的、周期性的，原子间的距离在几埃左右，当波长跟此数量级相近的x x 射线入

13、射到晶体上，位于晶格点阵上的原子将对x x 射线产生散射。同一晶面族上入射相同的反射线在相互叠加时，如果它们的相位相同将产生干涉。d(h,k,l)d(h,k,l) 为某一晶面族的间距，h h，k k，l l 为晶面族的面指数，入射 x x 射线与该晶面成？角。相邻两平面反 射的两条 x x 射线的光程差为？?2d(h,k,l)sin?2d(h,k,l)sin? 。当光程差？为 入射 x x 射线波长的整数倍 n n 时，2d(h,k,l)sin?n?2d(h,k,l)sin?n? ( 1 1)即产生第 n n 级干涉最大值。此式称为布拉格方程。3 3、x x射线粉末衍射第9页共 15 页在晶体粉末 x x 射线衍射图谱中，通常衍射峰对应的衍射角取决于晶体的大小和形状，以此对样品进行定性物相分析；而衍射峰的强度取决于晶胞内原子的类型和分布，以此对样品进行定量物相分析。( (一) )定性物相分析定性物相分析的关键就是将获得的未知样品的衍射图谱与已经化合物的衍射图谱进行一一对比，当未知材料的衍 射数据满足