混合磷酸盐含量测定

1、NaH2PO4和Na2HPO4混合液中，各组分含量的测定方案一、实验目的i掌握酸碱滴定原理及方法，了解准确分别滴定的条件；2. 测定混合液中 NaH2PO4< NaHP04勺浓度以及浓度比；3. 通过对化学计量点的 pH的计算选择合理指示剂来指示滴定终点。二、实验原理_ 8一1351在 NaH2PO4和 Na2HP04混合液中，Ka2=6.3*10,Ka3=4.4*10 ,Ka2/Ka3>10-，故可分别滴疋2. 强碱NaOH准确滴定H2PO4-,用百里酚酞做指示剂，滴定终点由无色变成微蓝色.3. 由于Na2HPO4的Ka3很小，不能直接连续滴定，用HCL滴定磷酸一氢根，用甲基橙做

2、指 示剂，终点时溶液由黄色变为橙色。三、实验操作步骤主要试剂和仪器：试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂无水碳酸钠基准试剂氢氧化钠盐酸酚酞I 指示剂2g/L 乙醇溶液 甲基橙指示剂 1g/L百里酚酞指示剂2g/L 磷酸*一氢钠和磷酸二氢钠的混合液仪器：移液管(25.00ml 20.00 ml) 锥形瓶 (250ml)电子天平 容量瓶(250ml)酸式滴定管碱式滴定管 洗瓶实验步骤：1 O.lmol/LNaOH 溶液的配制及标定-#-注：计算NaOH的浓度，给出平均值，其相对偏差不应大于0.2%。2 0.1mol/L HCl溶液的标定用量筒量取4.4mL浓盐酸于小烧 m1=0.1780 g“ m2=0.

3、1877 g加入100ml蒸馏水，溶解后，加入3-4甲基 *橙指示剂杯中，稀释后置500 mL的试剂瓶 中稀释到刻度摇匀.在分析天平上，准确称取0.4-0.5克无水碳酸钠试样3份于洁 净250 mL锥形瓶中m3=0.1633 g注：加入的指示剂不能过多，否则会误差较大3混合液中磷酸二氢根含量的测定移取混合液25.00mL于锥形瓶中，加2-3滴百里酚酞用已标定的NaOH溶液滴定 至浅蓝保持半分钟不褪色 既为终点，纪录数据平行滴 定三次.Vi=28.03mL> V2=28.05 mLV3=28.05 mL4混合液中磷酸一氢根含量的测定:注：若d >0.2%，可以继续滴定，直至连续三次d

4、v 0.2%为止四、实验数据记录，数据处理过程及其结果表一 O.lmol/LNaOH溶液的配制及标定数据序号项目数据123m邻苯二甲酸氢钾/g0.41330.50350.4405V NaOH终读数/ml21.8526.6323.30V NaOH初读数/ml0.000.000.00VNaOH/ml21.8526.6320.10-1CNaOH/mol .L0.092720.092680.09267CNaOH/mol.L -1 的平均值0.09269相对偏差d0.03%0.01%0.02%相对平均偏差0.02 %表二 0.1mol/L HCl溶液的标定数据j序号项目数据123m (N&CO3

5、)/g0.17800.18770.1633V hcl终读数/ml30.1031.6027.59Vhcl初读数/ml0.000.000.00V HCL/ml30.1031.6027.59-1CHCL/mol.L L0.11160.11200.1117CHCL/mol.L -1的平均值0.1118相对偏差d0.17%0.17%0.08%相对平均偏差0.14%表三混合液中磷酸二氢根含量的测定数据序号项目-数据123V混合液25.0025.0025.00VNaOH终读数/ml28.0328.0528.05VNaOH初读数/ml0.000.000.00VNaOH/ml28.0328.0528.05c (

6、 H2P04-) /mol.L-10.10390.10400.1040c ( H2P04-) /mol.L-1 的平均值0.1040相对偏差d0.06%0.03%0.03%相对平均偏差0.04%表四 混合液中磷酸一氢根含量的测定数据序号项目数据-123V混合液25.0025.0025.00V HCL终读数/ml24.2024.2024.22Vhcl初读数/ml0.000.000.00VHCL/ml24.2024.2024.22C ( HP042-) /mol.L -10.10820.10820.1083C ( HP042-) /mol.L -1 的平均值0.1082相对偏差d0.03%0.03

7、%0.06%相对平均偏差0.04 %五实验结论测定得混合磷酸盐溶液中，c（ H2PO4）=0.1040 mol/Lc（ HP042-）=0.1082 mol/Lc（ H2P04-）/ c（ HP042-）=0.9612六问题与讨论1 .氢氧化钠和盐酸的标准溶液为何在配制后不能直接用还有再标定?答：在分析化学中要求的值是非常精确的，若要直接配置标准溶液，溶质必须为基准物质。 而氢氧化钠和浓盐酸都不是基准物质。因此在转移固体氢氧化钠的过程中无可避免的有转移损失或吸收水分和二氧化碳，而分析天平达到了千分之一克的精度，因此，是需要配好后再标定的。至于盐酸浓度，由于浓度越大越容易挥发，因此用浓溶液稀释的时候，是会造成挥 发从而影响精度