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文档简介
1、标准操作规程STANDARDOPERATIONPROCEDURE编号SOP-02-QC-018题目盐酸滴定液标定标准操作规程版本号0.0生效日期2015年12月1日编制部门QC签名/日期审核部门QC经理签名/日期审核部门QA经理签名/日期批准质量副总经理签名/日期颁发部门质量保证部分发部门QC1目的:规范盐酸滴定液配制和标定的标准操作程序,使其操作过程规范化,避免人为错误。2适用范围:适用于酸滴定液配制和标定的标准操作。3责任:QC人员对本SOP实施负责。4内容4.1. 名称:盐酸滴定液4.2. 分子式、分子量:HCL=36.4636.46g t 1000ml ; 18.23g1000ml7.
2、292gT 1000ml ; 3.646 gT 1000ml4.3. 配制浓度:1 mol/L、0.5mol/L > 0.2mol/L 或 0.1 mol/L44所用仪器电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸式滴定管(50ml)、容量瓶(1000ml)、烧杯(50、100ml )、量杯(50ml)、移 液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶4.5. 所用试药盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红一:臭甲酚绿4.6. 配制方法盐酸滴定液(0.1 mol/L )取盐酸9ml 加水适量使成1000ml,摇匀。4.7.标定4.7.1.操作过程1.5g 精密称定加水50ml盐酸滴定液(1 mol/L )取在270-300
3、C干燥至恒重的基准无水碳酸钠约每1 ml盐酸滴定液(1 mol/L )相当于53.00mg盐酸滴定液(0.5mol/L )照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液使溶解,加甲基红漠甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。即得。的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,0.5mol/L )相当于26.50mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.2mol/L )照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g ° 每1ml盐酸滴定液0.2mol/L )相当于
4、10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.1 mol/L )照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液0.1 mol/L )相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01 mol/L )时,可取盐酸滴定液(1 mol/L或0.1 mol/L )加水稀释制成。必要时标定浓度。4.7.2. 计算方法式中m为基准无水碳酸钠的称取量(mg ; V为本液滴定的消耗量(ml);5.30为每1 ml盐酸滴定液(0.1 mol/L )相当与的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。4.7.3. 允许误差滴定液标定不得少于3份,标定和复
5、标的相对偏差均不得超过0.1%,标定的平均值和复标所得的平均值,二者的相对偏差不得超过0.1% o4.7.4. 复标规定滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行复标。其标定份数也不得少于3份。4.8.注意事项4.8.1 干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性,因此在标定中精密量取无水碳酸钠时,宜采用“减量法”称取,并应迅速将称量瓶加盖密闭,贮于干燥器中备用。4.8.2.甲基红澳甲酚绿混合指示剂的变色范围为PH5.1,因此在滴定至终点时,必须煮沸2分钟,以除去被滴定液中的二氧化碳,待冷却至室温,再继续滴定至由绿色变为暗紫色。4.8.3 基准无水碳酸钠应在270300 C干燥至恒重,以除去水分和碳酸氢钠。270300 C干燥至恒重;移至称具体操作为: 取基准无水碳酸钠适量,在玛瑙乳钵中研细后,置具盖土 甘竭内,在 量瓶中,密盖,贮于干燥器中备用。4.8.4.快到滴定
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