全国卷第一道大题无机化合物的制备

1、（2016全国新课标1卷）26(14分)氮的氧化物（NOx）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2，某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：（1）氨气的制备氨气的发生装置可以选择上图中的_，反应的化学方程式为_。预收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置_（按气流方向，用小写字母表示）。（2）氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。在一定温度下按图示装置进行实验。操作步骤实验现象解释原因打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通

2、入Y管中Y管中_反应的化学方程式_将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温Y管中有少量水珠生成的气态水凝集打开K2_（2016高考全国新课标卷）26.（14分）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。.以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：（一）碳酸钙的制备（1）步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。（2）右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_（填标号）。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备（3）步骤的具体操作为

3、逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性（填“酸”、“碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。（4）步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。（2016全国新课标卷）28(15分)某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题：(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol·L¯1的溶液

4、。在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是_。(2)甲组同学取2mLFeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_。(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是_。(4)丙组同学取10ml0.1mol·L¯1KI溶液，加入6mL0.1mol·L¯1FeCl3溶液混合。分别取2mL此溶液于3支试管中进行如下实验：第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置

5、，CCl4层显紫色；第二支试管中加入1滴K3Fe(CN)6溶液，生成蓝色沉淀；第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。实验检验的离子是_(填离子符号)；实验和说明：在I¯过量的情况下，溶液中仍含有_(填离子符号)，由此可以证明该氧化还原反应为_。(5)丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为_；一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成，产生气泡的原因是_，生成沉淀的原因是_(用平衡移动原理解释)。（2015年全国高考新课标I卷）26.草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×102

6、，K2=5.4×105。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101，易溶于水，受热脱水、升华，170以上分解。回答下列问题：（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_ _，由此可知草酸晶体分解的产物中有_ _。装置B的主要作用是_ _。（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_。装置H反应管中盛有的物质是_。能证明草酸晶体分解产物中

7、有CO的现象是_。（3）设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强_。草酸为二元酸_。（2015全国新课标卷）28(15 分）二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，答下列问題：（1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为 。（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：电解时发生反应的化学方程式为 。溶液X中大量存在的阴离子有_。除去ClO2中的NH3可选用的试剂是 (填标号)。a水b碱石灰C浓硫酸d饱和食盐水（3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：在锥形瓶中加入

8、足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸：在玻璃液封装置中加入水.使液面没过玻璃液封管的管口；将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：用0.1000 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2+2S2O32-2I+S4O62-)，指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中：锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为 。玻璃液封装置的作用是 。V中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是 。测得混合气中ClO2的质量为 g.。（4）O2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列

9、物庾最适宜的是_填标号)。a明矾b碘化钾c盐酸d硫酸亚铁（2014全国新课标卷）28（15分）某小组以CoCl2·6H2O、过氧化氢、液氨、氯化铵固体为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验：氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸气，将样品溶液中的氨全部蒸出，用V1 ml c1 mol·L-1的盐酸溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 ml NaOH溶液。氯的测定：准确称取样品X配成溶液后用

10、AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现砖红色沉淀不在消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。回答下列问题：（1）装置中安全管的作用原理是 。（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用 式滴定管，可使用的指示剂为 。（3）样品中氨的质量分数表达式为 。（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 (填“偏高”或“偏低”)。（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是 ：滴定终点时，若溶液中c(Ag+)=2.0×10-5 mol·L-1 ，c(CrO42-)为 mol·L-1 mol。（已知：Ksp(Ag2CrO4)= 1.1

11、2×10-12）(6)经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为 。制备X的化学方程式为 ：X的制备过程中温度不能过高的原因是 。282012·大纲全国卷（15分）（注意：在试题卷上作答无效）现拟用下图所示装置（尾气处理部分略）来制取一氧化碳，并用以测定某铜粉样品（混有CuO粉末）中金属铜的含量。（1）制备一氧化碳的化学方程式是 ；（2）实验中，观察到反应管中发生的现象时 ；尾气的主要成分是 ；（3）反应完成后，正确的操作顺序为 （填字母）a.关闭漏斗开关 b.熄灭酒精1 c.熄灭酒精灯2（4）若实验中称取铜粉样品5.0g，充分反应后，反应管中剩余固体的质量为4.8g，则原样品中单质铜的质量分数为 ；（5）从浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、双氧水中选用合适的试剂，设计一个测定样品中金属铜质量分数的方案；设计方案的主要步骤是（不必描述操作过程的细节） ；写出有关反映的化学方程式 。28【答案】【解析】（1）甲酸的结构简式可改写为CO（H2O），很易看出在浓硫酸并加热条件下发生脱水生成CO 。（2）CO在高温下与CuO反应，生成Cu和CO2，故尾气中主要含有CO和CO2（制取的一氧化碳从浓硫酸逸出，不会含有水蒸气）。（3）实验结束时，为了防止空气中氧气将热的Cu氧化，故应先熄灭2处酒精灯，然后关闭