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文档简介

1、饮料中总糖的测定测定总糖通常以还原糖的测定方法为基础, 将食品中的非还原性 双糖,经酸水解成还原性单糖,再按还原糖的测定法测定,测出以转 化糖的总糖量。若需要单纯测定食品中的蔗糖量,可分别测定样品水解前的还原糖量 及水接后的还原糖量,两者的差再乘以校正系数 0.95就是蔗糖量, 即1g转化糖量相当于0.95g蔗糖量。1 .原理样品除去蛋白质后,加入稀盐酸,在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖,再以直接滴定法或高镒酸钾法测定。 还原糖测定原理是根 据还原糖可以还原碱性酒石酸铜,生成氧化亚铜这一特性来决定的。碱性酒石酸铜溶液时有甲乙液混合而成。试剂甲为硫酸铜溶液,试剂乙为氢氧化钠与酒石酸钾钠的混合液

2、。甲乙两中溶液的混合液与还原糖作用,在加热滴定时产生红色氧化亚铜, 滴定终点可以借助次甲基 兰做指示剂。次甲基兰在碱性溶液中(加热至沸腾)可被还原成无色。2 .仪器!)恒温水浴箱2)其他仪器同还原糖的测定3试齐1J1) 6mol/L盐酸溶液2)甲基红指示剂:称取 0.1g甲基红溶于100M160%(体积分数)乙醇 中。3) 200g/L氢氧化钠溶液4)水解后的蔗糖标准溶液配制:(A)称取105度烘干至恒重的纯蔗糖1.0000g,用蒸储水溶解,转移入500毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此标准液1毫升相当于纯蔗糖 2mg.(B)吸取蔗糖标准液50毫升置于100毫升容量瓶中,加6mol/L5 毫升

3、在68-70度水浴中加热15min,冷去后加2滴甲基红指示剂,用 200g/L的氢氧化钠中和至中性,加水至刻度,摇匀,此标准液1毫升 相当于蔗糖1mg.5)碱性酒石酸铜甲液:称取 15g硫酸铜及0.05g次甲基蓝,溶于水 中并稀释至1000毫升6)碱性酒石酸铜乙液:称取 50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于 水中,再加入4g亚铁富化钾,完全溶解后,用水稀释至 1000毫升, 贮存于橡胶塞玻璃瓶中。7)乙酸锌溶液:称取乙酸锌结晶21.9g,加3毫升冰醋酸,加水溶解 至100毫升8) 106g/L亚铁富化钾溶液4测定方法(1)样品处理(对于无蛋白质的饮料此处理步骤可以省略) 吸取果汁饮料样品10

4、毫升于250毫升容量瓶中,加少量水摇匀,摇 匀后加入5毫升乙酸锌溶液,混匀后放置 2min,再加入5毫升亚铁富 化钾溶液,震摇,加水定容并摇匀后静置 30min,用干滤纸过滤,弃 去初滤液,过滤液备用.(2)标定碱性酒石酸铜溶液:取经过水解的蔗糖标准液,按直接滴定法标定酒石酸铜溶液, 具体步骤如下:吸取5.00毫升碱性酒石酸铜甲液及 5.00毫升碱性酒石酸铜乙 液,置于250毫升锥形瓶中。加水10毫升,加入玻璃珠3粒,从滴 定管加约9毫升水解后标准溶液,使其在 2min中内加热至沸。趁沸 以0.5滴/s的速度继续滴加糖液,直至溶液蓝色刚好退去为终点,记 录消耗转化糖液的体积。平行操作3次,得出

5、平均消耗转化糖液的体 积。计算每10毫升(甲、乙各5毫升)碱性酒石酸铜溶液相当于转化糖的质量(mg),即m2=V*( m1/0.95)式中ml1毫升蔗糖标准水解液相当于蔗糖的质量(mg)V标定时消耗蔗糖标准水解液的体积(mL)0.95蔗糖换算为转化糖的系数m2 10 mL碱性酒石酸铜溶液相当于转化糖的质量 (mg)(3)样品中总糖量的测定吸取50毫升样品处理液置于100毫升容量瓶中,加6mol/L盐酸5毫 升,在68-70度水浴中加热15min,冷却后加2滴甲基红指示剂,用 200g/L氢氧化钠中和至中性,加水至刻度,混匀,按还原糖法中直接滴定法或高镒酸钾法进行测定 还原糖滴定方法如下(A)样

6、品溶液的与滴定:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5毫升,置于150毫升三角瓶中,加水10毫升,玻璃珠2粒,控制在2min 内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加样液, 趁沸以0.5滴/s的速度继续滴定至蓝色刚好退去为终点,记录 消耗样液的体积。(B)样品溶液的滴定:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各 5毫升,置于 150毫升三角瓶中,加水10毫升,玻璃珠2粒,从滴定管中加 入比喻测定体积少1毫升的样液,使其在2min内加热至沸,趁 沸以0.5滴/s的速度继续滴定至蓝色刚好退去为终点,记录消 耗样液的体积。同法平行操作3次,得出平均消耗样液的体积。(4)计算结果样品中总糖(转化糖)的质量分数的计算公

7、式为w(总糖)=m2/【m*(50/V1)* (V2/100) X 1000 *100% 式中w(总糖)总糖的质量分数m2直接滴定法中10毫升碱性酒石酸铜相当于转化糖的质量(mg)m 样品质量(g)V1样品处理?的总体积(mL)V2测定总糖量取用水解液的体积(mL) 5.说明1)乙酸锌及亚铁富化钾作为蛋白质沉淀剂2)碱性酒石酸铜甲、乙液应该分别配置,分别贮存,不能事先混合 贮存。样品中转化糖的质量分数不宜过高及过低,需要根据预测加以调节, 以0.1%为宜。3)滴定至终点。指示剂被还原糖还原,蓝色消失,呈淡黄色,稍放 置,接触空气中的氧,指示剂被氧化,会重新变成蓝色,此时不应再 滴定。4)在碱性酒石酸铜乙液中加入亚铁富化钾,是为了使生成的CU2O红色沉淀与之形成可溶性的无色络合物,使终点便于观察。5)次甲基蓝是一种氧化剂。但是在测定条件下其氧化能力比 Cu2+

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