Lesson 05-现代测试技术 第11章

1、现代测试技术现代测试技术 闽闽 南南 师师 范范 大大 学学Minnan Normal University黄明强黄明强 课课 堂堂 作作 业业 （请抄题目请抄题目）1 GC主要由主要由_、进样系统、进样系统、_、柱箱、检、柱箱、检测器、测器、_和色谱工作站组成。和色谱工作站组成。3 在在1m长的填充色谱柱上，某镇静药物长的填充色谱柱上，某镇静药物A及其异构体及其异构体B的保留时间分的保留时间分别为别为5.80min和和6.60min, 峰底宽度分别为峰底宽度分别为0.78min及及0.82min,空气通空气通过色谱柱需过色谱柱需1.10min。计算（。计算（1）组分）组分B的分配比（的分配比

2、（2）A及及B的分离的分离度（度（3）该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度（）该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度（4）分离度为）分离度为1.5时所需的柱长。时所需的柱长。 （此题不用抄题目！）（此题不用抄题目！）2 GC的检测器的检测器主要主要有有_、_、电子俘获检测、电子俘获检测器器(ECD)、火焰光度检测器、火焰光度检测器(FPD) 。测量有机物常用测量有机物常用_作为检测器。作为检测器。2021-12-22第第11章章高效液相色谱分析法高效液相色谱分析法一、一、高效液相色谱高效液相色谱仪仪HPLC二、高效液相色谱法的特点二、高效液相色谱法的特点feature of HPLC三、流程

3、及主要部件三、流程及主要部件general process and main assembly of HPLC第一节第一节高效液相色谱的高效液相色谱的特点与仪器特点与仪器high performance liquid chromatographfeature and instrument of HPLC2021-12-22一、液相色谱仪器一、液相色谱仪器 high performance liquid chromatograph2021-12-22二、二、高效液相色谱法的特点高效液相色谱法的特点 feature of HPLC 特点：高压、高效、高速特点：高压、高效、高速 高沸点、热不稳定有机

4、及生化试样高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。的高效分离分析方法。2021-12-22三、流程及主要部件三、流程及主要部件 process and main assembly of HPLC1.1.流程流程2021-12-222.主要部件主要部件(1) 高压输液泵高压输液泵主要部件之一，压力：主要部件之一，压力：150350105 Pa。为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相（为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相（ 甲酰胺甲酰胺 乙腈乙腈 甲甲醇醇 乙醇乙醇 丙醇丙醇 丙酮丙酮 二氧六环二氧六环 四氢呋喃四氢呋喃 甲乙酮甲乙酮 正丁醇正丁醇 乙酸乙酯乙酸乙酯 乙醚乙醚 异丙醚异丙醚

5、 二氯甲烷二氯甲烷氯仿氯仿溴乙烷溴乙烷苯苯四氯化碳四氯化碳二硫化碳二硫化碳环己环己烷烷己烷己烷煤油煤油(最小最小)2021-12-22第一节第一节 高效液相色谱的特点与仪器高效液相色谱的特点与仪器feature and instrument of HPLC第二节第二节 基本原理与主要分离类型基本原理与主要分离类型basic principle and main separating type第三节第三节 固定相与流动相固定相与流动相stationary phase and mobile phase 第四节第四节 影响分离的因素与操作条件选择影响分离的因素与操作条件选择factors influ

6、enced separation and choice of operation condition第五节第五节 离子色谱法离子色谱法ion chromatograph第六节第六节 超临界流体色谱超临界流体色谱supercritical fluid chromatograph结束结束2021-12-22一、一、影响分离的因素影响分离的因素 factors influenced separation1. 1. 影响分离的因素与提高柱效的途径影响分离的因素与提高柱效的途径 在高效液相色谱中在高效液相色谱中, 液体的扩散系数仅为气体的万分之一液体的扩散系数仅为气体的万分之一，则速率方程中的分子扩散项

7、，则速率方程中的分子扩散项B/U较小，可忽略不计，即：较小，可忽略不计，即： H = A + C u 故液相色谱故液相色谱H-u曲线与气相色谱的形状不同，如图所示。曲线与气相色谱的形状不同，如图所示。2021-12-22 2. 2.流速流速 流速大于流速大于0.5 cm/s时时, Hu曲线是一段斜率不大的直线。曲线是一段斜率不大的直线。降低流速，柱效提高不是很大。降低流速，柱效提高不是很大。但在实际操作中，流量仍是一但在实际操作中，流量仍是一个调整分离度和出峰时间的重个调整分离度和出峰时间的重要可选择参数。要可选择参数。 3.3.固定相及分离柱固定相及分离柱 气相色谱中的固定液原则上都可以用于

8、液相色谱，其选气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱，其选用原则与气相色谱一样。但在高效液相色谱中，分离柱的制用原则与气相色谱一样。但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般很少自行制备。备是一项技术要求非常高的工作，一般很少自行制备。2021-12-22二、分离类型选择二、分离类型选择 choice of separation types2021-12-22三、三、 HPLC的的应用应用 application of HPLC 1. 1. 环境中有机氯农药残留量分析环境中有机氯农药残留量分析 固定相固定相：薄壳型硅胶薄壳型硅胶(37 50 m) 流动相：正己烷流动相：正己烷 流流 速：速：1.5 mL/min 色谱柱：色谱柱：50cm 2.5mm(内径内径) 检测器：差示折光检测器检测器：差示折光检测器 可对水果、蔬菜中的农药可对水果、蔬菜中的农药残留量进行分析。残留量进行分析。2021-12-222. 2. 稠环芳烃的分析稠环芳烃的分析 稠环芳烃多为致癌物质。稠环芳烃多为致癌物质。 固定相固定相：十八烷基硅烷化键合相十八烷基硅烷化键合相 流动相：流动相：20%甲