WK-2D型微库仑综合分析仪

1、WK-2D型微库仑综合分析仪型微库仑综合分析仪一一仪器简介及使用范围仪器简介及使用范围WK-2D型微库仑综合分析仪是应用微库仑分析技型微库仑综合分析仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析，广可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。泛应用于石油、化工、科研等部门。Page 3三仪器的组成及附件说明仪器由：1.计算机2.微库仑综合分析仪主机3.温度流量控制器4.搅

2、拌器5.进样器仪器主要附件有：1.裂解管2.滴定池Page 4仪器的组成 1.计算机 仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其前面板左上方有电源指示灯，后面板有串行口温控口电极插口电源插口和电源开关。 2.微库仑综合分析仪主机微库仑综合分析仪主机Page 5仪器的组成 3.温度流量控制器 温度流量控制器由一个三段温度流量控制器由一个三段分别升温的高温管状炉及相应分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组的控制电路和气体流量装置组成。其前面板上有两个气体流成。其前面板上有两个气体流量计及控制相应的气体流量大量计及控制相应的气体流量大小的调节旋钮，反应气和载气小的调节旋钮，反应气和载气

3、由后面板接入，如图由后面板接入，如图8 所示，所示，通过针形阀调节其流量大小，通过针形阀调节其流量大小，并由气体流量计直接读出。一并由气体流量计直接读出。一般接入气体的操作压力控制在般接入气体的操作压力控制在100200 kPa左右，反应气左右，反应气和载气分别为氧和载气分别为氧气气、氮、氮气气。气。气体流量调节旋钮，即针形阀只体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。体流量的开关，以防止损坏。实验完毕后，必须将气体总阀实验完毕后，必须将气体总阀关闭关闭。Page 6仪器的组成 4.搅拌器 样品的裂解产物被气流带入样品的裂解产物被气

4、流带入滴定池后，要保证其与电解滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这种工作是通过充分接触，这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。磁力磁力搅拌器来完成的。磁力搅拌器工作原理见图搅拌器工作原理见图2所示。所示。它通过它通过+12V直流电机带动磁直流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。搅拌时，速度不液的目的。搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。同时，应生微小旋涡为宜。同时，应把滴定池放在磁钢

5、的正上方，把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池池壁。以免搅拌棒碰撞电解池池壁。Page 7仪器的组成 5.进样器 液体进样器由单片机控制步进电机来带液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。当进样（按前动丝杆进行样品的注入。当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。通过调进键）完毕后，丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。一般情况下，进样速度设为度。一般情况下，进样速度设为35. 对气体样品通常用对气体样品通常用1-10mL的注射器进的注射器进行样品注入。用注射器取样时，取样速行样品注入。用注射器取样时，取样速度要快，

6、以防气体从针头跑出。在进样度要快，以防气体从针头跑出。在进样时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积炭。或用气体进样器来实现样品的进样。炭。或用气体进样器来实现样品的进样。 对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器进样。进样时先利用推舟的固体进样器进样。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待动棒将样品送到裂解管预热部位，待3060秒后，再将进样舟推至加热部位秒后，再将进样舟推至加

7、热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入让样品进行裂解，裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。然后将进样舟拖至裂滴定池进行滴定。然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。测定。Page 8仪器附件组成 1.裂解管 裂解管由石英制成，裂解管由石英制成，它的作用是将样品中它的作用是将样品中的有机硫、氯、氮和的有机硫、氯、氮和碳氢各元素分别转变碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定为能与电解液中滴定离子发生作用的离子发生作用的SO2、HCl 、NH3和不发生和不发生反应的反应的CO2、H2O、CH4等化合物。等化合物。 接滴定池 氮气接入口 燃烧室 汽化室

8、 氧气接入 接滴定池燃烧室 接固体进样管氧气接入轻硫裂解管固体裂解管仪器附件组成仪器附件组成 2.滴定池滴定池 由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用，是氧化法测硫的滴定池，只要改变电极材料或改变滴定池池体结构即可用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相联。测量电极和发生电极装在池盖上。这样滴定池反应室内一般装入10 mL到12 mL电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入

9、滴定池。因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。 为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。特别是使用氯滴定池测定氯化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干扰。此外，氯电解池对光反应灵敏，还应采取避光措施。 Page 10仪器附件组成 2.滴定池 裂解裂解管接管接口口参比电极阴极阳极测量电极氯电解池加热线硫电解池工工作原理作原理 滴滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示

10、电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的消耗

11、电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗器恢复平衡。

12、在消耗补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。行数据处理，则可计算出样品含量。Page 12仪器附件组成 硫滴定池工作原理硫滴定池工作原理当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3-浓度，当有浓度，当有SO2进入滴定池时，进入滴定池时，就与就与I3-离子发生反应：离子发生反应： I3-+SO2+H2O SO3+2H+3I-致使池中的致使池中的I3- 浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化

13、，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被上。电解阳极电生出被SO2所消耗的所消耗的I3-,直至恢复原来的直至恢复原来的I3-离子浓度：离子浓度：3I- I3-+2e测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。Page 13仪器附件组成 氯滴定池工作原理氯滴定池工作原理当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定Ag+浓度浓度.样品经裂解后，有机氯转

14、样品经裂解后，有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应：化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应：Ag+Cl- AgCl滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被对上。电解阳极电生出被Cl-所消耗的所消耗的Ag+，直至恢复原来的，直至恢复原来的Ag+离子浓度离子浓度,测测出电生出电生Ag+时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中

15、总氯的含量。时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。九化学试剂及溶液的配制九化学试剂及溶液的配制 电解液的配制1）硫电解液的配制将0.5g的碘化钾、0.6g的迭氮化钠，5mL的冰醋酸溶于100mL的棕色瓶中，避光阴凉处保存。（电解液中加迭氮化钠是为了除去样品中CLN对测S的干扰）2）氯电解液的配制将700mL的冰醋酸与300mL的二次蒸馏水混合，贮于密闭玻璃瓶中。3）氮电解液的配制称取优级纯无水硫酸钠4g ，溶解于去离子水中并稀释至1000mL，轻轻摇荡，待硫酸钠颗粒完全溶解后即成0.4%的硫酸钠电解液。十常见故障十常见故障现 象原 因 分 析排 除 方 法搅拌子不转动搅拌子

16、不转动1. 电源未接通或保险丝坏电源未接通或保险丝坏检查电源及更换保险丝检查电源及更换保险丝2磁钢与电机轴之间松动磁钢与电机轴之间松动锁紧螺钉锁紧螺钉3三极管三极管A940损坏及电机损坏及电机坏坏更换三极管及电机更换三极管及电机裂解炉不升温裂解炉不升温1电源未接通或保险丝坏电源未接通或保险丝坏检查电源及更换保险丝检查电源及更换保险丝2电炉丝烧断电炉丝烧断更换更换3固态继电器开路固态继电器开路更换更换裂解炉升温不止裂解炉升温不止1热电偶短路热电偶短路更换或两极分开更换或两极分开2固态继电器短路固态继电器短路更换更换十常见故障十常见故障现 象原 因 分 析排 除 方 法基线不稳基线不稳 1仪器机壳

17、接地不良仪器机壳接地不良重新接好重新接好2裂解炉与放大器没有分相裂解炉与放大器没有分相分相分相3滴定池参考臂有气泡滴定池参考臂有气泡排除气泡排除气泡4滴定池污染滴定池污染清洗滴定池清洗滴定池5气路不干净或载气不纯气路不干净或载气不纯清洗气路或更换载气清洗气路或更换载气电解池达不到预定的偏电解池达不到预定的偏压压1水质不好，非去离子水水质不好，非去离子水用去离子水用去离子水2电解液被污染电解液被污染重配新鲜电解液重配新鲜电解液3化学试剂达不到要求化学试剂达不到要求用符合要求的试剂用符合要求的试剂重复性不好重复性不好1样品本身不均匀样品本身不均匀换样试换样试2气路漏气气路漏气检查气路检查气路3进样

18、量不准进样量不准进样进样4滴定池或石英管被污染滴定池或石英管被污染清洗滴定池或反烧石英管清洗滴定池或反烧石英管十常见故障十常见故障拖尾峰拖尾峰1偏压太低偏压太低升偏压或重冲滴定池升偏压或重冲滴定池2增益太低增益太低提高增益提高增益3N2、O2比例不合适比例不合适重新调节重新调节4滴定池、石英管被污染滴定池、石英管被污染清洗滴定池或反烧石英管清洗滴定池或反烧石英管5进样速度太慢进样速度太慢提高速度提高速度超调峰（大于正常峰的超调峰（大于正常峰的1/3）1N2流量太大流量太大减小流量减小流量2偏压或增益太高偏压或增益太高降低降低3进样速度太快进样速度太快减慢减慢双双 峰峰1未接加热带未接加热带连接连