室内空气(byLJ)-61

1、室内空气污染及控制室内空气污染及控制1 室内空气污染物室内空气污染物的检测方法的检测方法（二）（二）室内空气污染及控制室内空气污染及控制24-氨基氨基-3-肼基肼基-5-巯基巯基-1，2，4，-三唑三唑 室内空气污染及控制室内空气污染及控制3一、甲醛一、甲醛检测方法：检测方法：酚试剂比色法、乙酰丙酮分光光度法、气体检测管法酚试剂比色法、乙酰丙酮分光光度法、气体检测管法1 1、酚试剂比色法、酚试剂比色法u检测原理：检测原理： 甲醛与酚试剂反应生成嗪，在高铁离子存在下，嗪与酚试剂的氧化产甲醛与酚试剂反应生成嗪，在高铁离子存在下，嗪与酚试剂的氧化产 物反应生产篮绿色化合物，根据颜色深浅，用分光光度法

2、来测定物反应生产篮绿色化合物，根据颜色深浅，用分光光度法来测定u仪器仪器 大型气泡吸收管大型气泡吸收管10ml10ml、空气采样器（流量范围、空气采样器（流量范围0-2L/min0-2L/min）、具塞比色）、具塞比色 管管10ml10ml、分光光度计、分光光度计最低检出浓度最低检出浓度0.01mg/m3最低检出浓度最低检出浓度0.008mg/m3最低检出浓度最低检出浓度0.01ppm室内空气污染及控制室内空气污染及控制4u试剂试剂 吸收液吸收液 称取称取0.1g酚试剂溶于水，稀释至酚试剂溶于水，稀释至100ml即为吸收原液，贮存于棕色即为吸收原液，贮存于棕色瓶中，在冰箱内可以稳定瓶中，在冰箱

3、内可以稳定3天。采样时取天。采样时取5ml原液加入原液加入95ml水，即为水，即为吸收液吸收液1硫酸铁铵溶液硫酸铁铵溶液 称取称取1g硫酸铁铵，用硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶液溶解，并稀释至盐酸溶液溶解，并稀释至100ml甲醛标准溶液甲醛标准溶液 量取量取10ml3638甲醛，用水稀释至甲醛，用水稀释至500ml，用碘量法标定甲，用碘量法标定甲醛溶液浓度。使用时，先用水稀释至每毫升含醛溶液浓度。使用时，先用水稀释至每毫升含10ug的甲醛溶液，然后的甲醛溶液，然后立即吸取立即吸取10ml此稀释溶液于此稀释溶液于100ml容量瓶中，加入容量瓶中，加入5ml吸收原液，再吸收原液，再用水稀释至标

4、线。此溶液每毫升含用水稀释至标线。此溶液每毫升含1ug甲醛。放置甲醛。放置30min后，用此溶后，用此溶液配制标准色列，此标准溶液可稳定液配制标准色列，此标准溶液可稳定24h。室内空气污染及控制室内空气污染及控制5u采样采样 用一个内装用一个内装5ml5ml吸收液的气泡吸收管，以吸收液的气泡吸收管，以0.5L/min0.5L/min流量，采气流量，采气10L10Lu步骤步骤 标准曲线的绘制标准曲线的绘制 取取8 8支支10ml10ml比色管，按照要求配制标准色列。然后向各管中加入比色管，按照要求配制标准色列。然后向各管中加入1 1硫酸铁铵溶液硫酸铁铵溶液0.4ml0.4ml摇匀。在室温下显色摇

5、匀。在室温下显色20min20min。在波长。在波长630nm630nm处，用处，用1cm1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对甲醛含量（比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对甲醛含量（ugug）绘）绘制标准曲线制标准曲线样品测定样品测定 采样后，将样品溶液移入比色皿，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤采样后，将样品溶液移入比色皿，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比色皿，使总体积为液并入比色皿，使总体积为5ml5ml，室温下放置，室温下放置80min80min，在波长，在波长630nm630nm处，处，用用1cm1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。比色皿，以水为参比，测定吸光度。室

6、内空气污染及控制室内空气污染及控制6u计算计算 甲醛浓度（甲醛浓度（mg/m3）W/Vn 其中，其中，W样品中甲醛的含量，样品中甲醛的含量，ug；Vn标准状态下采样体积，标准状态下采样体积，Lu说明：说明： 绘制标准曲线时与样品测定时的温差应不超过绘制标准曲线时与样品测定时的温差应不超过2标定甲醛时，在摇动下逐滴加入氢氧化钠溶液，至颜色明显减退，再标定甲醛时，在摇动下逐滴加入氢氧化钠溶液，至颜色明显减退，再 摇片刻，待退成淡黄色，放置后应退至无色。若碱量加入过多，则摇片刻，待退成淡黄色，放置后应退至无色。若碱量加入过多，则 5ml盐酸溶液不足以使溶液酸化盐酸溶液不足以使溶液酸化当与二氧化硫共存

7、时，会使结果偏低，二氧化硫产生的干扰，可以在当与二氧化硫共存时，会使结果偏低，二氧化硫产生的干扰，可以在 采样时，使气体先通过装有硫酸锰滤纸的过滤器，即可排除干扰采样时，使气体先通过装有硫酸锰滤纸的过滤器，即可排除干扰室内空气污染及控制室内空气污染及控制72、乙酰丙酮分光光度法、乙酰丙酮分光光度法u原理原理 甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成黄色的甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成黄色的3,5-二酰基二酰基-1,4-二氢卢剔啶，根据颜色深浅，用分光光度法测定甲醛含量二氢卢剔啶，根据颜色深浅，用分光光度法测定甲醛含量u仪器仪器 大型气泡吸收管大型气泡吸收管10ml

8、、空气采样器（流量、空气采样器（流量01L/min）、具塞比色）、具塞比色管管10ml、分光光度计、分光光度计u试剂试剂蒸馏水蒸馏水甲醛标准溶液甲醛标准溶液 取取3638甲醛甲醛10mL，用水稀释至，用水稀释至500ml，用，用碘量法标碘量法标定甲醛溶液浓度。临用时，用水稀释配制每毫升含定甲醛溶液浓度。临用时，用水稀释配制每毫升含5ug甲醛的甲醛的标准溶液标准溶液室内空气污染及控制室内空气污染及控制8乙酰丙酮溶液乙酰丙酮溶液 称取称取25g25g乙酸铵，加入少量水溶解，加乙酸铵，加入少量水溶解，加3ml3ml冰乙酸及冰乙酸及0.25ml0.25ml新蒸馏新蒸馏的乙酰丙酮，混匀，加入水稀释至的乙

9、酰丙酮，混匀，加入水稀释至100ml100mlu采样采样 用一个内装用一个内装5ml5ml水及水及1ml1ml乙酰丙酮溶液的气泡吸收管，以乙酰丙酮溶液的气泡吸收管，以0.5L/min0.5L/min的流量，采气的流量，采气30L30Lu步骤步骤标准曲线的绘制标准曲线的绘制 取取8 8支支10ml10ml具塞比色管，按甲醛标准色列的要求配制标准系列。各具塞比色管，按甲醛标准色列的要求配制标准系列。各管混匀后，在室温为管混匀后，在室温为2525下放置下放置2h2h，使其显色完全后，在波长，使其显色完全后，在波长414nm414nm处，处，用用1cm1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对甲

10、醛含量绘制标比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对甲醛含量绘制标准曲线。准曲线。样品测定样品测定 采样后，样品在室温下放置采样后，样品在室温下放置2h2h，然后将样品溶液移入比色皿，在，然后将样品溶液移入比色皿，在波长波长414nm414nm处，以水为参比，测定吸光度处，以水为参比，测定吸光度室内空气污染及控制室内空气污染及控制9u甲醛浓度计算甲醛浓度计算 甲醛浓度（甲醛浓度（mg/m3）W/Vn 其中，其中，W样品中甲醛的含量，样品中甲醛的含量，ug；Vn标准状态下采样体积，标准状态下采样体积，L室内空气污染及控制室内空气污染及控制103 3、气体检测管法、气体检测管法 气体检测管法是应

11、用较为广泛的快速测定方法之一。该方法采样气体检测管法是应用较为广泛的快速测定方法之一。该方法采样检测管装置测定各种有害物质，装置包括检测管、预处理管、采样器检测管装置测定各种有害物质，装置包括检测管、预处理管、采样器及其他部件及其他部件3.1 3.1 气体检测管装置气体检测管装置u检测管检测管 其是一种填充显色指示粉的玻璃管，管外刻有刻度，管内的指示粉其是一种填充显色指示粉的玻璃管，管外刻有刻度，管内的指示粉用吸附了显色剂的载体制成。当被测气体通过检测管时，有害物质与用吸附了显色剂的载体制成。当被测气体通过检测管时，有害物质与指示粉反应，被测物质浓度的高低，将导致指示粉产生相应的变色长指示粉反

12、应，被测物质浓度的高低，将导致指示粉产生相应的变色长度，根据指示粉颜色变化长度从而对有害物质进行快速测定度，根据指示粉颜色变化长度从而对有害物质进行快速测定室内空气污染及控制室内空气污染及控制11u手动采样器手动采样器采样器如图所示，使用采样器采样时，采样器如图所示，使用采样器采样时，先拉动手柄，使活塞筒内呈负压状态，先拉动手柄，使活塞筒内呈负压状态，气流进入活塞筒，采样完毕气流进入活塞筒，采样完毕 3.2 3.2 该方法的特点该方法的特点方法简单，容易掌握方法简单，容易掌握测定迅速，检测管可以在几分钟内测出环境中的有害物质浓度测定迅速，检测管可以在几分钟内测出环境中的有害物质浓度灵敏度高，最

13、高灵敏度可达灵敏度高，最高灵敏度可达0.01ppm0.01ppm采气量小，一般采气样体积在几十毫升至几升采气量小，一般采气样体积在几十毫升至几升应用范围广，检测管能够测定有机和无机的各种状态的物质应用范围广，检测管能够测定有机和无机的各种状态的物质室内空气污染及控制室内空气污染及控制123.3 甲醛检测管反应原理甲醛检测管反应原理甲醛与盐酸羟胺反应生成氯化氢使指示剂变色甲醛与盐酸羟胺反应生成氯化氢使指示剂变色 HCHO+NH2OHHCl HCl HCl+pH指示剂指示剂 红色产物红色产物 颜色变化：黄色颜色变化：黄色 桃红色桃红色 干扰气体：其他醛类、酮类及酸性气体干扰气体：其他醛类、酮类及酸

14、性气体甲醛与二甲苯、发烟硫酸反应生成一种化合物并伴随颜色变化甲醛与二甲苯、发烟硫酸反应生成一种化合物并伴随颜色变化 HCHO+C6H4(CH3)2+H2SO4 化合物化合物 颜色变化：白色颜色变化：白色 茶黄色茶黄色 干扰气体：其他醛类、酮类及苯乙烯干扰气体：其他醛类、酮类及苯乙烯室内空气污染及控制室内空气污染及控制133.4 甲醛检测管法使用方法及步骤甲醛检测管法使用方法及步骤取出甲醛检测管，将检测管两端封口折断，然后再把检测管插在采样取出甲醛检测管，将检测管两端封口折断，然后再把检测管插在采样器的进气口上，对准所测气体，转动采样器手柄，使手柄上的红点与器的进气口上，对准所测气体，转动采样器

15、手柄，使手柄上的红点与采样器后端盖桑的红线相对。拉开手柄到所需位置（采样气体量）固采样器后端盖桑的红线相对。拉开手柄到所需位置（采样气体量）固定。等待定。等待2-3min2-3min，当检测管变色的前端不再往前移动时，取下检测管，当检测管变色的前端不再往前移动时，取下检测管，从检测管上即可读出所测甲醛的浓度从检测管上即可读出所测甲醛的浓度测量完毕后转动手柄使红色点与刻度线错开，将手柄推回原位测量完毕后转动手柄使红色点与刻度线错开，将手柄推回原位当检测管要求的采气量大于当检测管要求的采气量大于100ml100ml时，不用拔下检测管，直接再拉动时，不用拔下检测管，直接再拉动手柄取第二次气手柄取第二

16、次气室内空气污染及控制室内空气污染及控制143.5 甲醛检测管法使用注意事项甲醛检测管法使用注意事项检测管与采样器连接时，应注意检测管所标明的箭头指示方向检测管与采样器连接时，应注意检测管所标明的箭头指示方向作业现场存在干扰气体时，应使用相应的预处理管，并注意正确的连作业现场存在干扰气体时，应使用相应的预处理管，并注意正确的连 接方法接方法使用现场的温度超过规定温度范围时，应用温度校正表对测量值进行使用现场的温度超过规定温度范围时，应用温度校正表对测量值进行 校正校正对于双刻度检测管应注意刻度值的正确读法对于双刻度检测管应注意刻度值的正确读法使用检测管时注意检查有效期使用检测管时注意检查有效期

17、检测管应与相应的采样器配套使用检测管应与相应的采样器配套使用采样前，应对采样器的气密性进行试验采样前，应对采样器的气密性进行试验室内空气污染及控制室内空气污染及控制15二、氨二、氨 检测方法有检测方法有：纳氏试剂分光光度法、次氯酸钠：纳氏试剂分光光度法、次氯酸钠水杨酸分光光度法、水杨酸分光光度法、 气体检测管法气体检测管法1、纳氏试剂分光光度法、纳氏试剂分光光度法u原理原理 用稀硫酸溶液吸收氨，以氨离子形式与纳氏试剂反应生成黄棕色络用稀硫酸溶液吸收氨，以氨离子形式与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨的含量成正比，在合物，该络合物的色度与氨的含量成正比，在420nm420nm波长下

18、进行分光光波长下进行分光光度测定度测定最低检出浓度：最低检出浓度：0.25mg/m3最低检出浓度：最低检出浓度：0.1ppm最低检出浓度：最低检出浓度：0.008mg/m3室内空气污染及控制室内空气污染及控制16u试剂试剂纳氏试剂纳氏试剂 称取称取12g氢氧化钠，溶于氢氧化钠，溶于60ml水中，冷却至室温；水中，冷却至室温； 称取称取1.7g氯化汞溶解于氯化汞溶解于30ml水中；水中； 称取称取3.5g碘化钾于碘化钾于10ml水中，在搅拌下，将氯化汞溶液慢慢加入水中，在搅拌下，将氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中，直至形成红色沉淀不再溶解为止；碘化钾溶液中，直至形成红色沉淀不再溶解为止； 在搅拌下

19、，将冷却的氢氧化钠溶液缓慢加入到上述氯化汞和碘化钾在搅拌下，将冷却的氢氧化钠溶液缓慢加入到上述氯化汞和碘化钾的混合液中。再加剩余的氯化汞溶液，于暗处静置的混合液中。再加剩余的氯化汞溶液，于暗处静置24h，倾出上层液，倾出上层液体，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，于冰箱中保存，可稳定一个月体，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，于冰箱中保存，可稳定一个月酒石酸钾纳溶液酒石酸钾纳溶液 称取称取50g酒石酸钾钠，溶于水酒石酸钾钠，溶于水100ml后加热煮沸以驱除氨，冷却后加热煮沸以驱除氨，冷却后补充至后补充至100ml室内空气污染及控制室内空气污染及控制17氨标准储备液氨标准储备液 准确称量准确称量0.3142

20、g经经105干燥干燥1h后的氯化氨，用少量水溶解，后的氯化氨，用少量水溶解，移入移入100ml容量瓶中，稀释至刻度容量瓶中，稀释至刻度氨标准溶液氨标准溶液 吸取吸取5ml氨标准储备液于氨标准储备液于250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。u仪器仪器气体采样装置气体采样装置大型冲击式吸收瓶，大型冲击式吸收瓶，125ml或或50ml具塞比色管具塞比色管分光光度计分光光度计玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管聚四氟乙烯管：直径聚四氟乙烯管：直径67mm室内空气污染及控制室内空气污染及控制18u采样及样品保存采样及样品保存 采样系统：由采样管、吸收

21、瓶、流量测量装置、抽气泵等采样系统：由采样管、吸收瓶、流量测量装置、抽气泵等样品保存：采集好的样品，应尽快分析，必要时于样品保存：采集好的样品，应尽快分析，必要时于25冷藏，可冷藏，可 储存一周储存一周u步骤步骤预处理预处理 样品中含有三价铁等金属离子、硫化物及有机物时，会干扰测定，样品中含有三价铁等金属离子、硫化物及有机物时，会干扰测定，需预处理，以消除这些物质需预处理，以消除这些物质测定测定 首先绘制校准曲线：配制标准色列管，各管中加入首先绘制校准曲线：配制标准色列管，各管中加入0.5ml纳氏试剂，纳氏试剂，摇匀，放置摇匀，放置10min后，在波长后，在波长420nm下，用下，用1cm比色

22、皿，以水做参比，比色皿，以水做参比，测定各管的吸光度，以氨含量为横坐标，绘制校准曲线测定各管的吸光度，以氨含量为横坐标，绘制校准曲线 然后样品测定：试样溶液用吸收液定容到然后样品测定：试样溶液用吸收液定容到50ml，取一定量试样溶，取一定量试样溶液于液于10ml比色管中，再用吸收液稀释至比色管中，再用吸收液稀释至10ml，按上述方法进行分光，按上述方法进行分光光度测定光度测定室内空气污染及控制室内空气污染及控制19最后空白试验：用最后空白试验：用50ml吸收液代替试样溶液，按上述方法进行分光光吸收液代替试样溶液，按上述方法进行分光光度测定度测定u氨浓度计算氨浓度计算 氨浓度（氨浓度（mg/m3

23、）所采气样标准体积分析时所取分析液体积样品溶液总体积校准因子试剂空白液吸光度样品溶液吸光度其中，ndssndssVVVBAAVVVBAAC0000)(室内空气污染及控制室内空气污染及控制20三、三、TVOC TVOC浓度检测方法：浓度检测方法：气相色谱法、光离子化检测器法气相色谱法、光离子化检测器法1、原理、原理 用用Tenax TA吸附管采集一定体积的样气，其中的吸附管采集一定体积的样气，其中的VOC保留在吸附保留在吸附管中，通过热解析装置加热吸附管得管中，通过热解析装置加热吸附管得VOC的解析气体，将其注入气相的解析气体，将其注入气相色谱仪，进行色谱分析色谱仪，进行色谱分析2、仪器及设备、

24、仪器及设备 采样器、热解析装置、气相色谱仪、毛细管柱、注射器、电热恒温采样器、热解析装置、气相色谱仪、毛细管柱、注射器、电热恒温箱箱室内空气污染及控制室内空气污染及控制212、试剂及材料、试剂及材料 Tenax TA吸附管：吸附管： 内装内装200mg粒径为粒径为0.18-0.25mm的的Tenax TA吸附剂，使用前应通氮气加热活化，活化温度应高于解析温度，活吸附剂，使用前应通氮气加热活化，活化温度应高于解析温度，活化时间不少于化时间不少于30min，活化至无杂质，活化至无杂质标准品：苯、甲苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙烯苯、标准品：苯、甲苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙烯

25、苯、乙酸丁酯、十一烷的标准溶液或标准气体乙酸丁酯、十一烷的标准溶液或标准气体载气：氮气（纯度不小于载气：氮气（纯度不小于99.99）3 3、采样、采样 应在采样点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量应在采样点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量在在0.1-0.4L/min的范围内，采集约的范围内，采集约1-5L空气，记录采样时间、采样空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压流量、温度和大气压 采样后，取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标记，放入可密封采样后，取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标记，放入可密封的金属或玻璃容器中，应尽快分析，样品最长可保存的金属或玻璃容器中，应尽快分析，样品最长可保存14d室内空气污染及控制室内空气污染及控制224、标准系列制备、标准系列制备 可选用气体外标法及液体外标法可选用气体外标法及液体外标法 气体外标法：准确抽取气体组分浓度为气体外标法：准确抽取气体组分浓度为1mg/m3的标准气体的标准气体100ml、200ml、400ml、1L、2L，通过吸附管，为标准系列，通过吸附管，为标准系列5 5、热解析气相色谱法、热解析气相色谱法 将