未知合金材科基实验

1、未知显微组织样品的金相分析报告完成人： 高小玉学号：41030209班级：材科104 样品编号：17# Sn-Bi合金未知显微组织样品的金相分析【摘要】通过对未知成分的Sn-Bi合金进行金相样品制备、显微照相得到其显微组织图，运用人工计点法和image tool自动图形分析法等体视学方法定量测量合金各相体积分数并计算各成分质量分数，继而根据相图基本知识分析合金凝固组织的形成过程。【关键词】Sn-Bi合金 体视学 凝固组织【Abstract】Observing the microstructure of a Sn-Bi alloy specimen whose composition is un

2、known after its metallographic sample preparation and photomicrography . According to the stereological principles of Quantitative Metallography, the use of artificial point count method and image Tool automatically graphical analysis method help measure the volume fraction of eutectic phase. M

3、eanwhile the mass fraction of Cadmium can also be calculated on condition of known element densities. And thereafter in accordance with the basic knowledge of the phase diagram we will analyze the forming process of solidification structure. 【Key words】 Sn-Bi alloy stereological methods solidificati

4、on structure1. 前言金属材料成分、组织、结构、性能之间的关系是金属学的重要研究内容，实践经验表明组织是性能的根据，性能是组织的反映；而组织随着成分和生产工艺而变化，研究金属材料时，应着重从合金成分和生产工艺条件分析金属材料组织。因此对未知成分的合金样品进行鉴定，并对凝固组织和其形成过程的分析对于了解合金的性质、改进合金的使用性能是科学迫切需要的，而体视学分析方法是建立材料成分、组织和性能之间定量关系的基本方法。体视学分析可以获得二维图像所对应的的三维结构极其宝贵的、用其他方法无法获得的三维空间定量描述信息，是科技工作者应熟悉和掌握并能正确运用的实验方法。2. 实验内容和方法2.1

5、SnBi合金基本知识已知合金试样的组元为Sn和Bi，但各组元的质量分数与各相的体积分数未知，可以通过体视学定量分析的方法测定显微组织中各相的体积分数，再结合查得的合金组元密度值，求算合金各相的质量分数，进而结合相图确定合金成分，分析合金凝固组织的形成过程。 锡铋合金相图如图1所示。 图1 SnBi合金相图 金属锡柔软易弯曲，莫氏硬度1.5，密度sn=7.298g/cm3，熔点231.89 ，摩尔质量MSn=118.71g/mol铋金属的密度Bi=9.78 g/cm3，莫氏硬度2.25，熔点271.3，摩尔质量MBi=208.98g/mol由相图可知该合金在液态完全互溶，固态对于Sn的端际固溶体

6、相，Bi的最大溶解度为13.1%（原子数百分含量），Bi=21.1%；对于Bi的端际固溶体相，Sn的最大溶解度为0. 2%（原子数百分含量）,计算时相、相可视为理想固溶体，又因相中Sn含量极少，视其密度、相对分子质量与纯Bi相等；两相共晶温度139，共晶体中Bi含量E=57%。计算相密度：=1SnSn+BiBi=11-21.1%7.298+21.1%9.78g/cm3=7.71g/cm3 相密度: =Bi=9.78 g/cm3由杠杆定理计算出共晶组织中相的质量分数E=(1-57%)/(1-21.1%)=54.5%共晶组织中相的质量分数 E=1-E=45.5%则共晶组织密度 E=m+mV+V=m

7、+mm+m=1+ 代入数据得 E=154.55%7.71+45.5%9.78=8.53 g/cm3从相图推测其冷却过程，若成分在共晶点左侧，则首先析出相，继而在139时析出共晶相；若成分在共晶点右侧，则首先析出相，而后析出共晶相。2.2金相样品制备金相样品制备的全过程包括试样的截取和磨平（包括稀薄样品的镶嵌）、样品的磨光与抛光、样品组织的显露、显微组织的观察与记录等。本实验领取截取镶嵌好的试样，由于表面粗糙，形变层厚，因此需要在显微镜观察前，经过磨光与抛光处理。锡铋合金是软质合金，磨光时须均匀用力，时间不宜过长，以免出现深的划痕。磨光后的样品表面仍留有细的砂纸磨痕，还不能有效地观察浸蚀后的组织

8、，因此必须抛光，本合金样品采用细抛的方法，同时不断涂抹抛光膏使样品表面保持适当的润滑度。值得注意的是抛光织物太干，会引起抛光样品发热氧化，而太湿且抛光时间太长，会引起抛光样品发生坑蚀，出现麻点。抛光后的样品直接在显微镜下观察，仅能区分反光能力差别大于10%的组织组成如非金属夹杂物等，而无法观察到晶界、各类相和组织，因此采用化学浸蚀法使样品显微组织显露出来。合金不同的相由于成分结构的不同，有着不同的电极电位，在浸蚀液中形成许多微电池作用。具有较负电极电位的相为阳极，浸蚀时发生溶解，抛光面上的这些微区变成低洼粗糙；具有较正电位的相位阴极，基本不受浸蚀，抛光面上的这些微区保持光滑平坦，前者在光学显微

9、镜下显示暗黑色，后者则显示白亮色。本实验采用4%硝酸酒精浸蚀剂。用竹夹子夹脱脂棉、蘸浸蚀液（4%硝酸酒精）在样品表面擦拭，当光亮镜面呈浅灰白色（大约10s），立即用水冲洗，并用酒精擦洗后经吸水纸吸干。操作过程要迅速利落，以防带水样品在空气中氧化。2.3显微组织观察调节适当的放大倍数（100倍）和景深度使合金样品的显微组织特征全面显示出来，观察显微组织全貌，确定先析出相和后析出相，根据相图判断合金成分的大概范围并拍摄有代表性显微组织图10张，选取一张为图2所示。2.4体视学基本原理体视学，又称定量金相，所用测量量很多，规定以P、L、A、S、V、N等分别表示点、线、平面面积、曲面面积、体积和个数。

10、测量结果常用被测量对象的量与测试用的量的比值来描述，以带下标的符号表示，下标符号表示测量所用的量；而符号本身表示被测量的量。例PL：单位测量线长度上和测量对象的交点数；SV：单位测量体积中测量对象的面积;PP：落在测量对象上的点数总和除以测试用总点数所得的比；VV：在单位测量用体积中测量对象所占的体积。2.4.1人工计点法用规则点阵计点法测量合金中某一相的体积密度。规则点阵计点法即用n×n的规则阵点网格与所测显微组织图重叠，在不同视场下查数出某一相与阵点相交的个数，以此来估计这一相体积密度的方法。以6×6=36规则网格为例。第二相的体积分数: VV= PP ； PP = P

11、PT ；VV的相对标准误差(VV)/VV： (VV)/VV2 = (PP)/PP2 = 1/P在95%的置信水平下，第二相相的体积分数为VV= PP ± C (PP)式中，P是落在测量对象上的点数；PT是测试用总点数，即36与测量次数的乘积； (PP)为n次PP测量平均值的标准差（等于n次测量值的标准差/n-1/2）;当网格与显微组织图像随机叠加测量的次数(n-1)40时，式中系数C近似取作2；当(n-1)仅为9左右，C值近似取2.3。实验要求测量结果的相对标准误差5%，使用上式估计测量结果的相对标准误差时，要求落在每一个测量对象对面上不多于1个测试用点，由此可得Pa400，即数到的

12、落在测量网格上点的总数应大于400。2.4.2自动图像分析法第二相的体积分数：VV= AA利用ImageTool软件直接测量每个视场中的第二相的面积分数（即视场中第二相像素点总数与视场包含的像素点总数之比）。共计拍摄10组照片，逐一分析后计算单次测量值的标准偏差，即可求得体积分数测量值的算数平均值VV及其随机不确定度VV。双击桌面上的ImageTool图标启动程序； 单击“Open”按钮调入需要分析的图象文件； 先将图片转化为二维图像（通过color-to-Grayscale进行）单击“Manual”按钮将灰度图转变为黑白二值图； 在跳出来的“Threshold”窗口设定门槛值，将右侧门槛调节

13、到图象中所需区域被红色覆盖且不出现第三种颜色,； 选择“Analysis”菜单对图象进行各种分析 分析所得的数据显示在“Result”窗口中3. 实验结果3.1显微组织观察样品显微组织照片（X100）10张，选取其中一张如图2所示。观察其显微组织为黑白相间相和大面积白色块状相组成。查找知ESn=1.9 ，EBi=2.02，根据浸蚀基本原理判断显微组织中亮白色块状相为相，黑白相间即为共晶相。通过相图推测，若合金成分在共晶SnBi合金显微组织图 放大倍数 100 浸蚀剂 4%硝酸酒精点左侧，则首先析出相，而后析出共晶相，此时的显微组织中应出现黑色的相和黑白交错的共晶组织；若合金成分在共晶点右侧，则

14、首先析出相，而后析出共晶相，显微组织呈现亮白色的相和黑白交错的共晶组织。本实验所得结果与第二种情况相符，即该合金为过共晶。因此可以确定合金成分在共晶点右侧，Sn的质量分数<43%.3.2 ImageTool定量分析在光学显微镜下观察样品显微组织图发现即使在最小放大倍数下仍无法满足共晶相（少量相）落在网格每一个测量对象上不多于1个测试用点，即不能对此合金使用人工计点法定量某相的体积分数。使用image tool软件分析了10张合金显微组织照片得到黑色相的体积分数，原始数据如表1所示。黑色相的面积分数AA=0.3509 AA=1.85%10=0.0059=AAAA=0.00590.3509*

15、100%=1.6814%结果已满足相对标准误差5%的要求，选取置信度为95%时的置信系数C=4.3，则结果可记作如下形式：在95%的置信水平下，相的体积分数VV=AA±CAA=0.3509±0.0254表1 image tool原始数据3.3计算合金成分相体积分数V=35.09%，相体积分数V=64.91% 由相图知相中Bi=21.1%；相中Sn含量极少，密度、相对分子质量近似与纯Bi相等，合金中Sn Bi的质量分数如下：Bi=V×+21.1%×V×V×+V×=64.91%×9.78+21.1%×35.0

16、9%×7.7164.91%×9.78+35.09%×7.71=76.42%Sn=1-Bi=23.58%即未知成分样品为23.58%Sn76.42%Bi（质量分数）合金3.4冷却过程分析此合金为锡铋过共晶合金，如相图（图3）所示，合金由高温液相M点开始冷却，当降温至相液相线对应温度（N点）时，有白色块状相析出，并且液相成分随相的液相线变化。由于结晶放热，系统向环境散发的热量部分得到了补偿，使温度下降速度变慢，因此步冷曲线上会出现转折点。待温度降到比139 高无限小时，合金由初生相和液相组成，液相成分正好是共晶成分，即Bi=57% Sn=43%, 随着温度继续下降至P

17、点，剩余液相共晶生成黑白相间的SnBi共晶相，因结晶放热完全补偿了向环境散热，步冷曲线上出现水平线段。共晶凝固时同时结晶出两个固相，总有一个领先形核，同时排出（吸收）溶质原子，使界面附近液相富（贫）溶质原子，这为另一物相结晶提供物质条件，即利于另一相结晶，另一项领先形核亦是如此，于是形成两相交替组织，表现为黑白相间的共晶相。继续冷却，在初生相中析出少量次生相，最终得到合金的室温组织即初生白色块状相+黑白相间共晶相+次生相。Bi=76.42%的SnBi合金的步冷曲线如图4所示。图3 SnBi合金相图 图4 23.58%Sn76.42%Bi合金步冷曲线4. 分析和讨论4.1金相样品制备由于SnBi

18、合金质软，且两种金属的硬度也存在一定的差别，所以在磨样过程中硬质相很容易出现浮雕，因此在抛光机上进行抛光，抛光时要注意要将试样轻轻压在抛光盘中心附近，并且不可用力过大。实验中用4%的硝酸酒精作为浸蚀剂，为避免浸蚀过度，可以以秒为单位进行浸蚀。浸蚀后要仔细清洗样品表面，以免有杂物存在于样品表面，影响合金显微组织的观察。若浸蚀过度，可以先进行手工磨光，除去浸蚀层后，再由小号至大号砂纸分别进行磨光，然后进行抛光。4.2误差分析本样品因不满足人工计点法所要求的落在每一个测量对象对面上不多于1个测试用点故只能用自动图像分析法，但可能存在较大误差，如可供拍照的清晰面积较小，则得到的显微组织照片样本量小；在设定“Threshold”“门槛”时，存在个人主观差异，误差较大。只能通过增加测量次数减小这些误差。除测量过程的偶然误差外，合金的冷却过程亦会影响定量金相测量结果。当冷却速度较大时，受界面间溶质原子扩散速率限制，共晶反应进行不完全可能导致相和相分离不彻底，即在白色块状相中存在少量相，而黑色相中也可能存在少量相，导致在测量黑