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文档简介

1、方法AHMT光光度法测定范围本方近测定范围为2ml样品溶液中含有0.23.2ug甲醛,假设采样流量为1L/min,采样体积为20L,那么测定浓度范围为0.010.16mg/m3试剂和材料本法除注明外,均为分析纯;所用水均为无有机物水吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重业硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二 钠溶液溶于水中并稀释至1000ml。0.5%4-氨基-3联氨-5筑基-1,2,3-参氮杂茂简称AHMT容液:称取0.2gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50ml,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年5mol/L氢氧化钾溶液:称取28.0g氢氧化钾溶于100ml水中。1.5%高碘酸钾溶液

2、:称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中,并 稀释至100ml,于水浴上加热溶解,备用。0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25ml水中,参加12.7g碘。 待完全溶解后,用水定容至1000ml,移入棕色瓶中,暗处贮存。1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000ml。0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢参加水中,冷却后稀释至1000ml。硫代硫酸钠标准溶液CNa2S2O3= 0.1000 mol / L:可购置标准试剂配制。0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉用少量的水调成糊状后,再参加10ml废水,并煮沸23min至溶液

3、透明,冷却后,参加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保 存。甲醛标准贮备溶液:取2.8ml甲醛溶液含甲醛36吩38%于1L容量瓶中, 参加0.5ml硫酸并用水稀释至刻度线,摇匀。其准确浓度用下述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml甲醛标准贮备溶液,置于250ml碘量瓶中。参加20.00ml0.0500mol/L碘溶液和15ml1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min。参加20ml0.5/L硫酸溶液,再放置15min,用0.1000mol/L硫代硫酸钠 溶液标定,至溶液呈淡黄色时参加1ml0.5%淀粉溶液,继续滴定至刚使蓝色消失 为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积,同时用水作空

4、白滴定。甲醛溶液的浓度用下式计算:(V1- V2)创M 15 c =20式中c甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度,mg/ml;V1-滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;V2-滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;M-一硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度,mol/L ;15甲醛换算值。取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液,此溶液置丁室温下可使用1个月。甲醛标准溶液:用时去上述甲醛贮备液,用吸收液稀释成1.00ml含2.00ug甲醛。仪器和设备气泡吸收管:有5ml和10ml刻度线;空气采样器;10ml具塞比色管;分光光度计。采样用一个内装5ml吸收液的气泡吸收管,以1.0L/min流量,采气20L

5、,并记 录采样时的温度和大气压力。分析步骤标准曲线的绘制用标准溶液绘制标准曲线:取7支10ml具塞比色管,按下表制备标准色歹U管号0123456标准溶液/ml0.00.10.20.40.81.21.6吸收溶液/ml2.01.91.81.61.20.80.4甲醛含量/ug0.00.20.40.81.62.43.2甲醛标准色列各管参加1.0ml5mol/L氢氧化钾溶液,1.0ml0.5%AHMT容液,盖上管塞,轻轻颠倒混匀 3 次,放置 20min,参加 0.3ml1.5%高碘酸钾溶液,充分振摇,放置 5min。用10mni 匕色血,在波长 550nm 下,以水作参比,测定各管吸光度。以甲 醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归曲线的斜率,以 斜率的倒数作为样品测定计算因子 Bs ug/吸光度。样品测定采样后,补充吸收液到采样前体积。准确吸取2ml样品溶液丁10ml比色管中,按制做标准曲线的操作步骤测定吸光度。在每批样品测定的同时,用2ml未采样的吸收液,按相同步骤作试剂空白中 测定。结果计算将米样体积换算成标准状态下的米样体积。空气中甲醛浓度按下式计算:A- A。创BsVic =V。 V2式中:c空气中甲醛浓度,mg/m3A样品溶液

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