Agilent7000B三重串联四级杆气质联用仪操作规程

1、Agilent7000B三重串联四极杆气质联用仪操作规程文件编号：版 本：第1版编制：审核：批准：发布日期：2018-02-05实施日期：2018-02-05受控状态：受控号：持有人签名：XXXXXXt限公司发修订页厅P修改章下修改内容摘要修改日期修改人批准人Agilent7000B三重串联四极杆气质联用仪操作规程1、目的制定Agilent7000B三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员 能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。2、范围本操作规程适用于Agilent7000B三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪的使用、维护以 及管理。3、职责3.1 仪器负责人：负责仪器使用预约

2、登记，安排操作人员正确使用及维护仪器。3.2 技术负责人：负责预约使用的批准。3.3 检测员：按操作规程正确使用仪器，填写仪器使用记录和维护记录。4、操作规程4.1 开机步骤4.1.1 打开氯气钢瓶总阀，设置分压阀压力至 0.5Mpa。打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。4.1.2 打开计算机，输入账号：Admin密码:3000hanover登录进入 Windows系统。4.1.3 确认毛细色谱柱已经装好，打开 7890B电源开关。打开7000B质谱仪电源，在打开质 谱电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。涡轮泵开始工作，等待大约2min,仪器自检完毕。4.1.4

3、在桌面上双击仪器控制图标,进入Masshunter数据采集化学工作站界面。4.1.5 开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95%以上否则，说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。4.2 质谱调谐调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。4.2.1 在仪器控制面板中，点击调谐图标,*,进入自动调谐窗口。选择EI高灵敏度自动调 谐，点击 自动调谐后仪器进入自动调谐工作状态。4.2.2 质谱仪空气检漏点击图标 Q,点击 < 空气水检查 >,所得空气检漏报告如下：( J2*2 X ooi 丰3度度 上受丰丰 际丰气

4、气 ?F,Jn一式17 S号6院033一 S50160 31S767. 56 &三奇奇, T1 限限限H20与hl z用比值2. 10%Q2 与 m/z 69 比值0. 51%X2 与 m. z 69 比值1. 90S*温与值是队景气丰.亨中计算而得等面工）4.3运行方法编辑点击方法”菜单下的 <编辑整个方法>4.3.1点击图标口进入气相方法编辑界面。4用彳自动进样器设置：设置进样体积、进样前后溶剂清洗次数等进样口参数设置：设置进样口分流不分流、进样口的温度、隔垫吹扫流量等/ 陆- HHV 口 .皿后Dt+l fJlEM 广iu i*w* >

5、;, c罐AL&Rfl,等 W VtHffi!色谱柱参数设置设置色谱柱型号，选择恒定压力或恒定流量模式，设置对应的压力或者流量参数。0MB.、ALS 用褥ma;-.西糅u55L - MSSL -后QD栏龄T读则H"即11!串呼Rfi*工X.干与-xeea且他包也主ALS国欧1*£；除伏壬日 GC Lr»M栏把博三，J咒Ife-M.1,2 <*iL/1rilpQ J P4i叼融国>9> T23 SSEE1J5B7 4axa.L t mJL修L事f I pKl() r 0 mnHP- S 4d °C 柱30 m x 1

6、25口厘 D-J 5 口rnIBtSri- 1 2 E“Ein柱温参数设置设置柱箱初始温度和升温程序西Si一、ALSStlB拄器6总由，工他-i审0口 SSL VI S5LU色me 住档 尹睢胸前 敝5区呻iliM哥9C 十*r “玩引 览他 ai9柱 事, AIS修反改 *就&钦击GC ttft'S主用/栏T.里豆3日羊t打目0rrart局主江度JZD Pn制 /连事 气:/，疝”A 1c旧制前.lafjiJiiJ DM ilDifrfl： >4 PXEl.S1Z3nao町7.1ERK金3zangZX111>班,».3.5 G

7、C检测器设置FID检测器的温度、尾吹流量等的设置（注意：连接质谱时不用设置）、ALSF喧梅4ft 蟀品国/ Wfffi 4 口 工女一 n SSL，后 Ue语注 性格 加.ALS 球相攻 1刖0虢器FIDr ±£g»SKB；ITfV1st正AiMzSUi- rN?l- 一饱 -“评 +z 4QA1.1S13 nwL/mink y-IX-4 El/Eiir5 1O mt/miH-i .3 pnLjhFFiinRD子利口峥g由田f他=t。E4flfrB送 #s 配置色谱柱:设置色谱柱、前后进样口、前后出口、前后 V 得L£-或档口 inSSL

8、- MfiL 】 t ni 产W Blwitn*1"* * *K ffi* >：配IBA加 3AU5It陵脸 ! Mil* M qL tryAHif n»-i-一- -iwkc> 5Pfln，一/ wEVitlt* AU4A>1 模块设置：设置好进样口、碰撞池、反吹、尾吹等用的气体类型。MflfltlEW4J qe inxjALS设置：设置进样针和样品盘信息4.3.2点击图标设置质谱参数 MS1 全扫描模式(MS1 Scan)设置扫描模式，增益扫描质量范围（起点和终点），扫描时间等 MS1选择离子监测(MS1 SIM )设置时间

9、，扫描类型，电子能量，增益，化合物名称，MS1质量等子离子扫描（Product ion）设置扫描类型，电子能量，增益，扫描段名称，前级离子，扫描起点，扫描终点，扫描时间，CE值等多重反应监测（MRM ）设置时间，扫描类型，电子能量，增益，化合物名称，前级离子，产物离子，CE值等可以导出表格的 MRM 模式（dMRM ）设置化合物名称，前级离子，产物离子，保留时间，保留时间左侧和右侧变化量，CE值等,（备注：该模式下可以导出化合物表）04.3.3保存方法参数设定完成，点击确定”退出。点击图标 出 ,或者点击菜单方法”项下的 保存方法或 方法另存为 ,设置

10、好方法的名称和保存的路径。4.4 单个数据采集方法运行在 方法”菜单中选择 运行方法或点击图标绿色箭头中然后填入：操作员姓名、数据文件路径、文件名、瓶号等样品信息，点击确定并运行方法”，运行单个样品。4.5 自动进样序列表设定及运行4.5.1 在 序列”菜单下点击 新建序列 ,再点击 序列表 ,编辑一个序列。依次输入样品名称，瓶号，方法名，文件名，样品类型（Cal标样，QC质控样品），标 样浓度级别，稀释因子等相关信息，点击确认。4.5.2在 序列”菜单下点击 保存序列 或序列另存为 ,设置好序列的名称和保存的路径。4.5.3 序列的运行从序列菜单下点击 运行序列”或图标，在序列运行窗口中依次

11、填入操作员姓名、数据文件路径。点击 运行序列 开始运行序列点击图标，选择放空4.6 关机步骤4.6.1 将GC进样口温度和GC柱箱温度设置为环境温度（室温）4.6.2 等待大概15min左右，分子涡轮泵转速完全降下来。再等待 GC/MS接口和GC柱箱 温度小于100 C。4.6.3 出现ready提示后，关闭控制软件，关闭 GC和QQQ电源。4.6.4 关闭载气，反应气及 QQQ碰撞气（高纯氮气）。4.6.5 质谱仪平时不执行关机操作，只在放长假或需要进行维护更换色谱柱等操作时才关机5定性分析5.1 提取质谱图5.1.1 双击桌面定性分析图标,进入定性分析界面。打开数据文件,I Mm,I5.1

12、.2选择所要处理的数据文件，然后点击 OK/确定。在色谱图中按住右键放大我们的目标峰，左键选择二分之一峰高处范围，右键下拉菜单选择 提取MS质谱图5.3提取色谱图在色谱图中点击右键，在下拉菜单中选择 提取色谱图 ,弹出色谱图的参数窗口,5.1.3在色谱图中选中比较平滑的一段基线，右键下拉菜单选择将MS质谱图提取到背景,然后选中目标峰的质谱图，右键下拉菜单选择 扣除背景质谱图 ,所得图谱即是。5.2检索化合物 在左边菜单中选择 识别化合物 ,在打开的窗口（如 右图）中点击添加谱库，添加好谱图库后，确定，设 置分数（通常设为40或60）。然后关掉窗口，在我们的目标峰质谱图中右键，点击 下拉菜单中的

13、 在谱库中检索化合物 ,得到化合物列 表和对应的结构式。输入EIC和需要提取的离子的质荷比，点击确定即得! T '*、工Ufi.k” 回皿国用 什 * v ：小* *叱野枷LCOUie nmEH旭汕*兵3=5 crc* :最±I*)而10 ij+ F* M土娟因很>=LCODCi信对F旧L OEC- r:：勒土岬林罩H-b*Hi A1 亚- G I r - tz 心目- 匚.ia.用何靠I蛆皮住| A iiiijSK sjjw 世忠 M2吧直租5.4积分色谱图 选定想要积分的色谱峰，点击右下角的 色谱 图中的 积分,在弹出的积分参数中设置积 分参数（如右图），设置好参数

14、后，按 确定 得到积分结果。积分结果图5.5打印定性报告在 文件”菜单中选择 打印 一 分析报告6定量分析,进入定量分析界面。选择需要使用到数据文件，打开数据文件。双击桌面图标6.1.1 在 文件”菜单下选择新建批处理，弹出新建批处理窗口，设置好批处理的存储路径和 名称。一般将批处理存储于数据所在文件夹里。6.1.2 批处理表中设好样品类型和标液级别等信息。息M3ss4益ter 定量分桁三 二- 20180201 -0文件 其蜃旧 视图(V)分析 方去(M)亘笋(UJ通项L)投告(即 工具 越朗(H)；JI C分析ft处理布局:国圈圈房回因恢融局(D).批处理表I样品二If祥品1，f样品类型：

15、V全部,一 化合标样品©独据文件类型频柒集日期时间样品1样品1句D样品E013/2/E P：艺6样品2样品£工样品2019/2/2 10:03STD01STDOl D校正12018/2/2 10:40SID02STDOG.D校正22018/2/2 11： ISSTD03STEOG.D校正32019/2/2 11:55STD04STD04.D校正42013/2/2 12:33ETUOF571)05.0校正5MW2/2 13:11STD06STBOG E校正62018/2/2 13:46加标1力嘛1样品2018/2/2 14:26加标2力南小样品2013/2/2 15:036.

16、2新建方法在方法菜单中选择 新建一从采集的MRM数据新建方法 ,在打开的窗口中选择浓度 最高的标样数据，点击 确定,进入数据的方法编辑窗口。6.2.1 MRM化合物设置设置化合物名称、离子对是否正确6.2.2保留时间设置 确认各种化合物保留时间的准确性g口BriH- *嚏曲"Mb圉f品蠹f3-!|4运籍M来塞总也看性盛业明司RW 1|5TOm13峪对+3|fiir京网 ir *kH云网Ed 4/9MHIti 7 汩 IJ口尊ii上款1 0171回i UI9HD"4 LBO制士-Tw?lla1恻r m ils)-> ra 力rj目扉隹当望L&V33J EEU1

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19、 ISTD设置设置好内标物的名称和浓度«jill if 巧1Iftafe方通&外*奇LHJ噎ESFP总呢共5 - 第正度时a国 工工111萋手电必” 胃次止时河电JS”dmE用ji"的 d i r 1 Wf， 胃耳等稹）咫咄,MrtK 用称到*蜀.3j»由中rr% * <*!-/ * 4tM.四 «?hhi* gtj 3w：叫牌sm 1:和的一页行由汇M3号蛎2条,白1日元iffi于t$Hfid打岗.此1HD 世口 C圮um f.R对咖 t1希厄；|y a -> n i时*涧«>LEIS fl -5 1® t

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22、15TI号!H仃I 琴承毗ts曲-3公检丽金鹿国.卜 £ fit卫占9费3生倒盅旧2丽 H星d ffW 1=1型w，的的卜事阚船问5TS手刃0SRO|喈H喙口餐|UxTO 141«畸1±1- -t*| m-1K而/4 O»，s5 OOU>.4 OCXC> OQd»*£ oomIS1i iJ3J根IS福E附-2让展3方式anj我T可犷1-SfflS QOOD>1 QW4 aocc.:厂Jim产a* ooo:11 00cpi6.2.5定性离子设置 查看各定性离子情况，是否正确gF4司程给M三加固不再M ffph：U| S

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24、 rw isEH?- -1-声钟BJ阳包1T65S=EtZtQ-rsz b -> Hi aW 1S-D6.2.6校正曲线设置 设置曲线是否过原点，拟合方式等如向方近kMK7丽U有囱5寻"通响。gs司HE 啮收J MIMM|. : 4国图司口西区»SttVM(0J*et * 万螭K£imA： ID睡伽加g工i以破u为TK E I”电在V 求-蛋机口11 金m百- :£<七三11豆科丑匚 M rfiFHip-u/ i<M/M.迷I)TJ加”，El T.Y L士训酬虏U?A百讦yEM 二,南十槎二， 卫*MIU时Ri=q maVrS-Tife

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26、 活!目ML2电£« ip> lift 3 蜘妞 媪 呻 制出IT号通，无立无不王用!甘册qZh * * * %MM.2- * 中 .6.2.7验证 点击<验证>,用于验证数据处理方法编辑的完整性和准确性，如有问题，会弹出错误表，内分条列出错误问题6.2.8退出验证通过后，点击 退出 ,弹出是否应用窗口，点击 是。是否判读方法应用于批处理?是仃）否如取消应用该方法后的加批处理过程。分析殖）0定量秋分二无3）6.2.9得到样品浓度表格和标准曲线E端三W6.3打印定量结果6.3.1 点击文件菜单中的 打印,弹出打印窗口6.3.2 在窗口中点击 编辑,选择合适的

27、报告模板，并按 确定,即可7、仪器维护7.1 仪器日常操作维护主要如下表内容:序号维护内容维护时机/周期操作方法1仪器卫生保持对仪器表面灰尘、杂物等进行擦拭，每周 一次。2更换进样隔垫进样隔垫在使用100次以后容易出现漏气现象，因此需要定期更换（通常在进样100针左右更换）。参照仪器电脑桌面“ AgilentUser Manuals”文件夹中气 相色谱>,<GC维护 > 中对应维护项目操作方法执行3更换衬管长期使用变脏以后，或出现残留峰等考虑 更换，在样品量大的时候，两周更换清洗 一次。参照仪器电脑桌面“ AgilentUser Manuals”文件夹中气 相色谱>,<GC维护 > 中对应维护项目操作方法执行4更换载气过滤器当过滤器使用一段时间后，若果里面填充 材料均已变色，则需要更换过滤器。参照仪器电脑桌面“ AgilentUser Manuals”文件夹中气 相色谱>,<GC维护 > 中对应维护项目操作方法执行5清洗进样针当样品比较复杂且量较多时，应取下进样 针进行清洗，一厘次。使用丙酮超声清洗 30min 后，用甲醇或正己烷润洗后，自然晾干。6色谱柱老化及 更换老化新柱安装后必须老化；当样品较复杂或是做常规空白是会有杂质峰出现，看虑老化；更换色谱柱以后也需要老化。参照仪器电脑桌面“ AgilentUser Manu