总磷的测定方法

1、总磷的测定一、 钼酸铵分光光度法原理 :在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O2KHSO4+O从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在 880nm 和 700nm 波长下均有最大吸收度。仪器：医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（ 50ml 具塞（磨口）比色管1.1 1.4kg/cm2 ）纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿注意事项:1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。2、含 Cl 化合物高的水样品在消解

2、过程中会产生 Cl2 。对测定产生负干扰， 含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如： HNO3HClO4方法消解样品。3、过硫酸钾溶解比较困难， 可于 40左右的水浴锅上加热溶解， 但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达 60过硫酸钾即分解失效。（四）优缺点适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。二、钼锑抗分光光度法原理：在酸性条件下 ,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸 ,被还原剂抗坏血酸还原 ,则变成蓝色络合物 ,通常即称磷钼蓝。在波长 700 mm、光程 10 mm处 ,光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。计算方法

3、 :磷酸盐 ( P, mg /L) = m /V式中 , m -由校准曲线查得的磷量 ( g) ;V- 水样体积 ( mL) 。本方法检出限为0. 01 0. 6 mg /L。主要仪器与试剂：仪器： 7220 分光光度计 ( 上海第三仪器厂 )试剂：空白溶液 :电导率 < 1 S /cm的实验用水 ,要求平行测定的相对偏差50%。天然水样 :取具有代表性的水样 ,放置一定时间 ,浓度不能为未检出。加标天然水样 :在天然水样中加入一定浓度的被测物应超过0. 9 C 。使组成趋向稳定 ,并且水样中总磷,使其浓度大于天然水样 ,但不标准样品 :环保部总磷标准样品,真值 =( 0. 320! 0

4、. 014) mg /L。以上除空白以外的各种溶液,平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg/L 、0. 1mg /L, 应分别小于 20% 、10% 。其他所需试剂均按文献 1 要求配制。三、孔雀绿 - 磷钼杂多酸分光光度法（一）实验原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应，经一系列反应后的物质与显色剂发生显色反应，通过分光光度计测其吸光度，由标准曲线算出总磷含量。（二 ）适用范围取样消解水样中的总含磷量不超过2g。（三）实验仪器50.0ml 具塞比色管；压力锅（能升温至 120）；分光光度计（ 3 cm玻璃比色皿）；各

5、规格移液管。（四）试剂1. 钼酸铵（分析纯）溶液： 溶解 176.5g 钼酸铵（ NH4）6Mo7O244H2O）于水中，并稀释至 1000ml；2. 孔雀绿（分析纯）溶液： 加热溶解 1.12g 孔雀绿于水中，并稀释至 100ml；3. 显色剂： 在 40ml 钼酸铵溶液中依次加入 30ml 浓硫酸及 36ml 孔雀绿溶液，混匀、静置 30 min 后，经过 0.45 m滤膜过滤（现用现配）；4. 聚乙烯醇（ PVA）溶液： 取 PVA（聚合度 1750±50） 1g 溶于 100ml 热水中，滤纸过滤后使用；5. 磷酸盐储备液：将磷酸二氢钾于 110干燥 2 h，在干燥器中放冷

6、. 称取 0.2197g 溶解水中，定量转移入 1000ml 容量瓶中，加（ 1+1）硫酸 5ml，用水稀释至标线，此溶液磷质量浓度为 50.00 g/mL；6. 磷酸盐标准使用液： 称取 1ml 贮备液于 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液磷质量浓度为 0.2 g/mL 磷（现用现配）；7. 5%过硫酸钾溶液： 溶解过硫酸钾 5g 于水中，并稀释至 100ml；8. 浓硫酸（分析纯）；（五）实验步骤水样预处理： 取混匀水样 25.0ml 于具塞比色管中，加4ml 5%过硫酸钾溶液，加塞并用纱布包扎好， 置于压力锅中， 于 120下消解 30min，取出放冷，供水中总磷测定。标准曲线

7、的绘制： 于 25ml 具塞比色管中分别加入磷酸盐标准使用液0.00 ，0.50 ，1.00 ，2.00 ，3.00 ，5.00 ，10.00ml ，加水至 25ml，再加入 3ml 的显色剂及 1ml1%PVA 溶液，混匀，放置 30 min 后，于 650 nm波长处以试剂空白为参比，进行吸光度测量，得到吸光度 - 磷含量标准曲线。测定：取经过预处理的适量水样（含磷量不超过 2 g），用水稀释至标线，按绘制标准曲线的步骤进行显色和检测，计算待测水样的磷含量。（六）优缺点消解水样中的总磷量不超过2ug。适用于江河，湖泊等地下水中的痕量磷的测定。适用于 1-10ug 磷的测定。四、气相色谱法气

8、相色谱法测定水质中的总磷元素磷沸点比较低 , 且易挥发 , 可用气相色谱法直接测定经有机溶剂萃取的水样中元素磷。 Addision 等人 3 以甲苯作为萃取剂 , 萃取水样中的元素磷 , 经色谱柱分离后 , 在火焰光度检测器中元素磷被氧化燃烧生成磷的氧化物, 然后被富氢火焰的 H 还原为碎片 PHO* 。被火焰高温激发的碎片 PHO* 释放出特征光谱的能量 , 其最大检测波长为 526nm。检测发射光谱强度 , 从而得到出总磷的含量。仪器：气相色谱仪优缺点适用于地下水，地面水，土壤中速灭磷，甲拌磷等多组分测定。最低检测浓度为0.0001-0.0029mg/kg.五、离子色谱法( 一) 原理和方法a 采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相；b. 在分离柱后，用另外一支抑制柱来消除淋洗液的高本底;c.由于消除了淋洗液的高本底电导，采用电导检测器可灵敏检测出各种无机离子组分。（二）仪器离子色谱仪（三）优缺点快速，方便，灵