固相微萃取与顶空进样技术在食品分析中的应用

1、固相微萃取固相微萃取与顶空进样技术技术在食品分析中的应用在食品分析中的应用胡国栋胡国栋中国食品发酵工业研究院中国食品发酵工业研究院 食品分析的目标食品分析的目标 理化与感官质量的检验理化与感官质量的检验 与品质相关的特征组分分析与品质相关的特征组分分析 与安全相关的卫生质量的监测与安全相关的卫生质量的监测 食品样品传统制备方法的复杂性食品样品传统制备方法的复杂性 传统的制备方法：液传统的制备方法：液- -液萃取、索氏萃取、蒸馏等液萃取、索氏萃取、蒸馏等 步骤多、耗时长、可靠性差，大量耗费有机溶剂，步骤多、耗时长、可靠性差，大量耗费有机溶剂， 环境污染严重环境污染严重 探寻更为简捷、有效的食品样

2、品制备方法是分析探寻更为简捷、有效的食品样品制备方法是分析 化学面临的任务化学面临的任务 固相微萃取技术的特点固相微萃取技术的特点 摒弃了传统的溶剂，并将萃取、浓缩、解吸摒弃了传统的溶剂，并将萃取、浓缩、解吸 、进样集于一体、进样集于一体 高灵敏度，通常高灵敏度，通常LODLOD可达可达ppbppb或或pptppt 将分析对象从挥发性物质延伸到难挥发物质将分析对象从挥发性物质延伸到难挥发物质 操作简单、费用低操作简单、费用低固相微萃取在食品风味固相微萃取在食品风味质量控制分析中的应用质量控制分析中的应用 水果和果汁的分析 新鲜原料的香味组成，加工过程及储存 后的变化 酒类的微量香味组分分析 采

3、用HSSPME分析 油脂氧化变质后产生的不良风味分析 变质玉米油采用HSSPME分析1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 -0.800.81.62.43.244.85.66.47.2mV691215182124273033min14.0015.0016.0017.0018.0019.0020.0021.0022.0023.0024.00100000200000300000400000500000600000700000800000900000100000011000001200000130000014000001500000160000

4、0Time-AbundanceTIC: 5-24 (5-2 11P CH-SH).Ddata.ms98765432114.0015.0016.0017.0018.0019.0020.0021.0022.0023.00500010000150002000025000300003500040000Time-AbundanceTIC: 5-11 (5-2 14B 11P CHSH-2).Ddata.ms965432178顶空气相色谱法的概述顶空气相色谱法的概述 顶空气相色谱法（HS-GC）是一种以分析置于密闭容器中样品上方的蒸气组成为基础的气相色谱分析法。 顶空气相色谱法适合于分析样品中较易较易挥发

5、的组分挥发的组分。对于含固型物较多的液体样品或固体样品，由于其不能直接进样进行气相色谱分析，而采用顶空气相色谱法则是操作简便、快速分析样品中较易挥发的组分的一种好方法，因此，顶空气相色谱法在环保、药物、石化等领域成为重要的分析手段，在食品分析方面也得到了广泛的应用。顶空气相色谱法分为静态法和顶空气相色谱法分为静态法和动态法（又名吹扫捕集法）动态法（又名吹扫捕集法）静态顶空进样法静态顶空进样法(Static Headspace)(Static Headspace) 置于密闭容器中的样品在一定的温度下与其上方的蒸气达到平衡后，采用适当的方法抽取顶空气以供气相色谱分析。按照进样方式的不同，静态顶空进

6、样按照进样方式的不同，静态顶空进样 可以分为：可以分为：手动进样手动进样（采用气密性注射器进样）与自动进样自动进样（采用与GC相连的专用仪器进 样） 1 乙醛 2 二甲基硫 3 异丁醛 4 甲酸乙酯 5 乙酸乙酯 6 甲醇 7 异戊醛8 乙酸异丁酯 9 丁酸乙酯 10 正丙醇 11 异丁醇 12 乙酸异戊酯 13 正丁醇（内标） 14 异戊醇 15 己酸乙酯 16 辛酸乙酯 引自引自 林智平等，啤酒科技，林智平等，啤酒科技， 2005,(5):392005,(5):39min2345678910pA13.51414.51515.5161234567891011 12131415动态顶空进样法动态顶空进样法(吹扫捕集吹扫捕集)Dynamic