硫酸铜的提纯及其铁的限量分析课件

1、硫酸铜的提纯及其铁的限量分析 实验化学硫酸铜的提纯及其铁的限量分析上页上页 下页下页退出退出硫酸铜的提纯返回返回上页上页 下页下页退出退出1.学会分步沉淀和重结晶分离提纯物质的原理和方法。 2. 练习分离提纯的基本操作:台秤的使用以及过滤、蒸发、结晶等。 返回返回上页上页 下页下页退出退出CuSO4不溶性杂质过滤除去H2O2pH3.5Fe(OH)3沉淀可溶性杂质如：Fe2+，Fe3+蒸发结晶纯CuSO4抽滤返回返回上页上页 下页下页退出退出 粗硫酸铜晶体中的主要杂质是粗硫酸铜晶体中的主要杂质是FeFe3+3+、FeFe2+2+以及一些可溶以及一些可溶性的物质如性的物质如NaNa+ +等。等。

2、要分离要分离FeFe3+3+比较容易，因为氢氧化铁的比较容易，因为氢氧化铁的K K spsp= 4= 41010 38 38，而氢氧化铜的而氢氧化铜的K K spsp= 2.2= 2.21010 20 20， 当当FeFe3+3+ 降降到到1010 6 6molmoldmdm 3 3时，时， molmoldmdm 3 3 pH = 3.53 pH = 3.53 而此时溶液中允许存在的而此时溶液中允许存在的CuCu2+2+量为量为 molmoldmdm 3 3大大超过了大大超过了CuSOCuSO4 45H5H2 2O O的溶解度，所以的溶解度，所以CuCu2+2+不会沉淀。不会沉淀。 47.10

3、3638333sp1010104Fe)OH(FeOHK2 .19)10(102 . 2OH)OH(CuCu247.102022sp2K返回返回上页上页 下页下页退出退出这种计算是非常粗糙的近似计算，实际上这种计算是非常粗糙的近似计算，实际上CuCu2+2+在生成在生成Cu(OH)Cu(OH)2 2沉淀前将会生成碱式盐沉淀（绿色），同时沉淀前将会生成碱式盐沉淀（绿色），同时FeFe3+3+的溶的溶解度也要大得多，因为解度也要大得多，因为Fe(OH)Fe(OH)3 3是一种无定形沉淀，它的是一种无定形沉淀，它的K K spsp与析出时的形态、陈化情况与析出时的形态、陈化情况等有关，所以等有关，所以

4、K K spsp会有较会有较大的出入；同时计算时假定溶液中只有大的出入；同时计算时假定溶液中只有FeFe3+3+存在，实际上存在，实际上尚有尚有Fe(OH)Fe(OH)2+2+，Fe(OH)Fe(OH)2 2+ +，FeFe2 2(OH)(OH)2 24+4+等羟基配合物和等羟基配合物和多核羟基配合物存在，溶解度将会有很大的增加。但是从多核羟基配合物存在，溶解度将会有很大的增加。但是从计算上可以看出一点，即计算上可以看出一点，即CuCu2+2+与与FeFe3+3+是可以利用溶度积的是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如差异，适当控制条件（如pHpH等），达到分离的目的，我们等），达到分离的目

5、的，我们称这种分离方法为分步沉淀法。称这种分离方法为分步沉淀法。返回返回上页上页 下页下页退出退出 CuCu2+2+与与FeFe2+2+（K Kspsp= 8.0= 8.01010 16 16）从理论计算上似）从理论计算上似乎也可以用分步沉淀法分离，但由于乎也可以用分步沉淀法分离，但由于CuCu2+2+是主体，是主体，FeFe2+2+是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象，达不到分离目的。因此在本实验中先将象，达不到分离目的。因此在本实验中先将FeFe2+2+在酸性介质中用在酸性介质中用H H2 2O O2 2氧化成氧化成FeFe3+3+2Fe2Fe2+

6、2+ + H + H2 2O O2 2 + 2H + 2H+ + = 2Fe = 2Fe3+3+ + 2H + 2H2 2O O 然后采用控制然后采用控制pHpH在在3.53.5左右一次分步沉淀分离，左右一次分步沉淀分离，达到达到FeFe3+3+与与CuCu2+2+分离的目的。且从氧化反应中可见，分离的目的。且从氧化反应中可见，应用应用H H2 2O O2 2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的余的H H2 2O O2 2可利用加热分解去除而不影响后面分离。可利用加热分解去除而不影响后面分离。返回返回上页上页 下页下页退出退出 可溶性杂质是采用重结晶方法分离

7、可溶性杂质是采用重结晶方法分离。根据。根据物质的溶解度不同，特别是晶体的溶解度物质的溶解度不同，特别是晶体的溶解度一般随温度的降低而减少，当热的饱和溶一般随温度的降低而减少，当热的饱和溶液冷却时，待提纯的物质先以结晶析出，液冷却时，待提纯的物质先以结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离，这就是重结晶分离可溶性杂质的质分离，这就是重结晶分离可溶性杂质的原理原理 返回返回上页上页 下页下页退出退出相关反应方程式：2FeSO4+H2SO4+H2O2Fe2(SO4)3+2H2OFe

8、 + 3H2O Fe(OH)3(S)3H+3+PH 4返回返回上页上页 下页下页退出退出药品：药品： H2SO4 (1molL-1)、NaOH（1molL-1）、）、H2O2（10）、粗硫酸铜；）、粗硫酸铜；仪器：仪器：100mL烧杯烧杯 ，比色管，比色管2支支 ，玻璃棒，玻璃棒1根，洗根，洗瓶瓶1只，漏斗架一个，漏斗只，漏斗架一个，漏斗2个，蒸发皿个，蒸发皿1个，酒精个，酒精灯、铁三角架、角匙、石棉网、布氏漏斗、吸滤灯、铁三角架、角匙、石棉网、布氏漏斗、吸滤瓶各瓶各1个，台秤，循环水多用真空泵。个，台秤，循环水多用真空泵。其他：称量纸、滤纸、其他：称量纸、滤纸、pH试纸；试纸；返回返回上页上

9、页 下页下页退出退出1称量和溶解称量和溶解 2氧化和沉淀氧化和沉淀 3过滤过滤 4蒸发浓缩和结晶蒸发浓缩和结晶 5计算产率计算产率 返回返回%100粗晶体的重量提纯后晶体的重量产率上页上页 下页下页退出退出10g粗硫酸铜40mL蒸馏水+2mL硫酸加热溶解1 molL-1NaOH至pH3.52mLH2O2氧化Fe(OH)3沉淀倾泻法过滤收集滤液返回返回上页上页 下页下页退出退出滤液1 molL-1H2SO4至pH1.5加热蒸发、浓缩、结晶冷却抽滤吸干水分称量G1计算产率返回返回纯度检验上页上页 下页下页退出退出3g纯硫酸铜20mLH2O，煮沸1 mL H2SO41mL H2O2Fe2+ Fe3+

10、6 molL-1NH3H2O Fe(OH)3沉淀 Fe3+Cu(NH3)42+ Cu2+过滤1 molL-1NH3H2O洗涤沉淀沉淀返回返回上页上页 下页下页退出退出5mL 2molL-1热HCl溶解沉淀滤液2滴25%KSCN 沉淀血红色溶液 3g粗硫酸铜同上处理血红色溶液 颜色对比返回返回上页上页 下页下页退出退出 称取称取3.0克提纯后的硫酸铜晶体，与克提纯后的硫酸铜晶体，与100mL烧杯中，用烧杯中，用20mL水溶解，加入水溶解，加入1mL 1moldm 3 H2SO4、1mL 10% H2O2，加热，使，加热，使Fe2+ 完全氧化成完全氧化成Fe3+，继续加热煮沸，使，继续加热煮沸，使

11、剩余的剩余的H2O2完全分解（若无小气泡产生，即可认为完全分解（若无小气泡产生，即可认为H2O2分解完全）。分解完全）。 取下溶液冷却后，逐滴加入取下溶液冷却后，逐滴加入6moldm 3氨水，先生成浅兰氨水，先生成浅兰色的沉淀，继续滴入色的沉淀，继续滴入6moldm 3氨水，直至沉淀完全溶解，氨水，直至沉淀完全溶解，呈深兰色透明溶液。此时，溶液中的微量铁生成呈深兰色透明溶液。此时，溶液中的微量铁生成Fe(OH)3沉淀。过滤，并用沉淀。过滤，并用1moldm 3 氨水洗涤沉淀和滤纸至无兰氨水洗涤沉淀和滤纸至无兰色（若含色（若含Fe较多时，滤纸呈黄色或棕色沉淀），弃去滤液，较多时，滤纸呈黄色或棕色

12、沉淀），弃去滤液，沉淀用滴管滴入沉淀用滴管滴入5mL热的热的2moldm 3 HCl，用，用25mL比色管比色管承接。加入承接。加入2mL 25% KSCN溶液，以水稀至刻度，摇匀，溶液，以水稀至刻度，摇匀，与标准色阶比较，确定试剂级别。与标准色阶比较，确定试剂级别。 返回返回上页上页 下页下页退出退出检验时有关反应：检验时有关反应： Fe3+ + 3NH3H2O = Fe(OH)3 + 3NH4+ 2Cu2+ + SO42 + 2NH3H2O = Cu2(OH)2SO4 + 2NH4+ Cu2(OH)2SO4 + 8NH3H2O = 2Cu(NH3)42+ + SO42 + 2OH + 8H2O返回返回上页上页 下页下页退出退出粗硫酸铜晶体要充分溶解pH值的调整是关键倾泻法过滤操作的要领浓缩、结晶程度的掌握抽滤操作 ，真空泵的使用返回返回上页上页 下页下页退出退出在粗硫酸铜的提纯中，浓缩液要自然冷却至室温析出晶体。否则，其它盐类如Na2SO4也会析出。关闭真空泵前，一定要先拔掉抽滤管，使它与大气相通。避免负压使水倒流进抽滤瓶内。蒸发皿在加热前，擦干外围的水滴。否则，易炸裂。返回返回上页上页 下页下页退出退出产率计算 ：返回返回 上页上页 下页下页退出退出滤纸折叠的方法 返回返回上页上页 下页下页退出退出 倾泻法过滤 返回返回上页上页 下页下