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文档简介
1、定量分析专题复习(2017年全国卷实验题)【2017年定量测定是实验设计核心,同时考察实验基础,反应原理分析】定量测定实验题这一类题型除了考查实验外,还结合计算。步骤:确定待测物一性质分析,确定实验原理一组装实验装置一结合数据,计算。由于是定量实验,不需要有明显的实验现象,但一定要有量的变化,且要是便于测定的量,如沉淀的质量,溶液质 量变化、干燥管的质量变化等。在实验装置的选取和组装中,要分析空气对实验结果的干扰,实验装置中残留物对 结果的影响、空气倒灌对测量结果的影响、气体逸出的影响、水体中杂质的影响等。如有干扰,则要选加装置来排 除干扰。【典例1】III卷26. (14分)绿矶是含有一定量
2、结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矶的一些性质进行探究。回答下列问题:(1)在试管中加入少量绿矶样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。由此可知: 、。(2)为测定绿矶中结晶水含量,将石英玻璃管(带端开关K1和&)(设为装置 A称重,记为 m go将样品装入石英玻璃管中,再次将装置 A称重,记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。7仪器B的名称是。将下列实验操作步骤正确排序 (填标号);重复上述操作步骤,直至 A恒重,记为 m g。a.点燃酒精灯,加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和&d.打开K1和6,
3、缓缓通入N2e.称量Af.冷却至室温根据实验记录,计算绿矶化学式中结晶水数目x= (列式表示)。若实验时按a、d次序操作,则使x (填“偏大” “偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将(2)中已恒重的装置 A接入下图所示的装置中,打开 K和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。映映牡阻d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸储水C D中的溶液依次为 (填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为 。a.品红 b.NaOH c.BaCl 2 d.Ba(NO3)2 e.浓 H2SQ写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 。【典例2】I卷26. (15分)凯
4、氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成钱盐,利用如图所示装置处理钱盐,然后通过滴定测量。已知:NH+HBO=NH H3BO;NH - HsBO+HCl= NH4Cl+ H 3BQ。回答下列问题:(1) a的作用是。(2) b中放入少量碎瓷片的目的是 。 f的名称是(3)清洗仪器:g中加蒸储水;打开 k1,关闭k2、k3,加热b, 蒸气充满管路;停止加热,关闭k1, g中蒸储水倒吸进入 c,原因是;打开k2放掉水,重复操作 23次。(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(HBO)和指示剂。俊盐试样由冲洗d,关闭k3, d中保留少量水。打开 ki,加热b
5、,使水蒸气进入 e。d中保留少量水的目的是。e中主要反应的离子方程式为 , e采用中空双层玻璃瓶的作用是 。(5)取某甘氨酸(QHbNO)样品m克进行测定,滴定 g中吸收液时消耗浓度为c mol L-1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为 %样品的纯度w %【典例3】II卷28. (15分)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边 河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:I .取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水木与Mn(OH碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH), 实现氧的固定。n .酸化、滴定将固氧后的水样酸化,MnO
6、(OH)被I -还原为Mr2+,在暗处静置5 min,然后用标准 N&&Q溶液滴定生成的I 2 (2so; +i2=2i-+s4o6)。回答下列问题:(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是 。(2) “氧的固定”中发生反应的化学方程式为 。(3) NS2S2O溶液不稳定,使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和;蒸储水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除 及二氧化碳。(4)取100.00 mL水样经固氧、酸化后,用 a mol L-1NaGQ溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为;若消耗N&SO溶液的体积为b mL
7、,则水样中溶解氧的含量为 mg-L-1。(5)上述滴定完成时,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏 。(填“高”或“低”)【变式1】27. (2012年重庆)氯离子插层镁铝水滑石Mg2Al(OH) 6Cl XH2O是一种新型离子交换材料,其在高温下 完全分解为MgO Al 2O、HCl和水蒸气。现用如图装置进行实验确定其化学式(固定装置略去)。揖邦者冷却世管手点彳整ABCD(1)Mg 2Al(OH)6Cl XH2O热分解的化学方程式为 。(2)若只通过测定装置 C D的增重来确定X,则装置的连接顺序为 (按气流方向,用接口字母表示),其中C的作用是。装置连接后,首先要进行的操作的名称是 。(
8、3)加热前先通 N排尽装置中的空气,称取 C D的初始质量后,再持续通入N2的作用是、等。(4)完全分解后测得 C增重3.65 g、D增重9.90 g,则x=。若取消冷却玻管 B后进行实验,测定的 x 值将(填“偏高”或“偏低”)。(5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成Mg2Al(OH) 6Cl12y(CQ)y zHbO,该生成物能发生类似的热分解反应。现以此物质为样品,用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定z,除测定D的增重外,至少还需测定 。【变式2】28. ( 2015年II卷)(15分)(3)用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量:玻 璃 液 封KI 、H2SO4I .在锥形瓶
9、中加入足量的碘化钾,用 50 mL水溶解后,再加入 n .在玻璃液封装置中加入水 .使液面没过玻璃液封管的管口 ; m.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收;W.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中:V.用0. 1000 mol L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液 指示剂显示终点时共用去 20. 00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中: 锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为 玻璃液封装置的作用是 。V中加入的指示剂通常为 ,滴定至终点的现象是测得混合气中ClO2的质量为g.。(4) O2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐,下列物质最适宜的是 标号)。a.明矶 b
10、.碘化钾c.盐酸d.硫酸亚铁【变式3(2015上海)36.已知CaQ在350c迅速分解生成 CaO和。2。下图是实验室测定产品中 CaQ含量的装置(夹持装置省略)。若所取产品质量是 m g,测得气体体积为 V mL(已换算成标准状况) 则产品中CaQ的质量分数为 (用字母表示)。过氧化钙的含量也可用重量法测定,需要测定的物理量有 39.工业甲醛含量测定的另一种方法:在甲醛水溶液中加入过氧化氢,将甲醛氧化为甲酸, 然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。HCHO + H2O2 - HCOOH + HO NaOH + HCOOH f HCOONa +2O已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。如果H2O
11、2用量不足,会导致甲醛含量的测定结果 (选填 偏高”、褊低”或不受影响”),因为;如果H2O2过量,会导致甲醛含量的测定结果 (选填 偏高"、偏低”或不受影响”), 因为。【变式4】(2015年四川)9. (NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料,受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。查阅资料(NH4)2SO4在260c和400c时分解产物不同。实验探究.该小组L拟选用下图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)放出大量的热,产生大量气体;反应后的溶液中滴入几滴酚儆,溶液先变红,振荡后又褪色;实验1:连接装置 A-B-C-D,检查气密性按图示加入试剂(装置 B盛0.5000mol/L盐
12、酸70.00mL)。通入N2排尽 空气后,于260c加热装置A 一段时间,停止加热,冷却,停止通入N2o品红溶液不褪色,取下装置B,加入指示剂,用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸,终点时消耗 NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液中 无 SO42-。(1)仪器X的名称是。(2)滴定前,下列操作的正确顺序是 (填字母编号)。a.盛装 0.2000mol/L NaOH溶液b.用 0.2000mol/L NaOH 溶液润洗c.读数、记录 d.查漏、清洗 e.排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面(3)装置B内溶液吸收气体的物质的量是 mol实验2:连接装置A-D-B,检查气密性,按
13、图示重新加入试剂。 通入N2排尽空气后,于400c加热装置A至(NHRSO4完全分解无残留物,停止加热,冷却,停止通入N2。观察到装置 A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验,该白色固体和装置D内溶液中有SO32-,无SO42-O进一步研究发现,气体产物中无氮氧化物。(4)检验装置D内溶液中有SO32-,无SO42-的实验操作和现象是 (5)装置B内溶液吸收的气体 是.(6) (NH 4)2SO4在400 c分解的化学方程式是 【练习】1、为测定含有Na2O杂质的Na2O2样品的纯度,甲、乙、丙三 位同学设计了不同的方案。甲:用图l所示装置,通过测定N&Q与CC2反应生成02的体积
14、来测定样 品的纯度。(1)C中所盛的药品是:(2)A中橡皮管的作用是:(3)利用该实验方案所测 Na2O2的纯度明显偏大,其原因可能是一a.装置A、B中的空气对测定结果产生了影响b .装置C的空气对测定结果产生了影响c .读数时U形量气管中的液面左高右低d .读数时U形量气管中的液面左低右高Na2 O2与水反应,乙、丙两同学在研究 Na2 02与水反应的实验时,观察到以下实验现象:再往溶液中加入少许 MnQ粉末,又产生大量气体;当不再产生气体时,再滴加几滴酚Mt,溶液又变红,且振荡后不褪色。分析了这些实验现象后,他们分别设计了如下方案。乙:用图2所示装置,称取2. 5 g样品,测得与水反应生成
15、氧气的体积为112 mL(标准X况),然后将溶液先用硫酸中和,再用0.2 mol/L KMn04酸性溶液滴定,消耗 KMnq酸性溶液30 mL(已知:滴定过程中生成了 Mn2和氧气)。(4)滴定过程中发生反应的离子方程式为(5)滴定终点的颜色变化为 (6)列式计算Na2O2样品的纯度: 丙:也用图2所示装置,但他只测定了氧气体积,便准确计算出了样品的纯度。(7)丙同学所用的药品除样品外,还需要 2、已知某纯碱试样中含有 NaCl杂质,为测定试样中纯碱的 质量分数,可用右图中的装置进行实验。主要实验步骤如下:按图组装仪器,并检验装置的气密性将ag试样放入锥形瓶中,加适量蒸储水溶解,得到试 样溶液
16、称量盛有碱石灰的 U型管的质量,得到 bg从分液漏斗滴入 6mol L1的硫酸,直到不再产生气体时为止从导管A处缓缓鼓入一定量的空气再次称量盛有碱石灰的 U型管的质量,得到 cg重复步骤和的操作,直到U型管的质量基本不变,为 dg请填空和回答问题:(1)在用托盘天平称量关品时,如果天平的指针向左偏转,说明 。(2)装置中干燥管 B的作用是 。(3)如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸,测试的结果 (填偏高、偏低或不变)(4)步骤的目的是(5)步骤的目的是(6)试样中纯碱的质量分数的计算式为 。(7)还可以用其它实验方法测定试样中纯碱的质量分数。请简述一种不同的实验方法。3、长期存放的亚硫酸
17、钠可能会被部分氧化,现通过实验测定某无水亚硫酸钠试剂的纯度。实验步骤如下:称量a g样品,置于烧杯中。加入适量蒸储水,使样品溶解。加入稀盐酸,使溶液呈强酸性,再加过量的BaCl2溶液。过滤,用蒸储水洗涤沉淀。加热干燥沉淀物。将沉淀物冷却至室温后,称量。重复、操作直到合格,最后得到b g固体。回答下面问题:(1)本实验中是否能用 Ba(NO)2代替BaCl2? 。其理由是: (2)步骤中加盐酸使溶液呈强酸性的目的是: 。(3)步骤的“合格”标准是: 。(4)实验测得样品中无水亚硫酸钠的质量分数是:(列出算式,不需化简)4、实验室有Cu5口 Cu粉的混合物。请你利用给出的实验仪器及试剂,设计两种测
18、定该样品(已称得其质量为 m克)中氧化铜质量分数的方法,并填写表格中的有关内容。实验 方法实验过程中所发生反应的 化学方程式实验所用仪器 (用编号表示)实验需直接测定的有关物理量 (用文字说明)12实验可能用到的主要仪器:托盘天平 启普发生器硬质玻璃管泥三角烧杯塔竭酒精灯玻棒 漏斗干燥管实验可能用到的试剂:a.锌粒b .稀硫酸 c .氯化钠溶液d ,浓硫酸5、测定硫酸铜晶体(CaSO-5H。里结晶水的含量,实验步骤为:研磨;称量空塔期和装有试样的增竭的质量;加热;冷却;称量;重复至的操作,直到连续两次称量的质量差不超过0.1 g为止;根据实验数据计算硫酸铜晶体里结晶水的含量。请回答下列问题:(
19、1)现有堪竭、堪竭钳、三角架、泥三角、玻璃棒、干燥器、药匙、硫酸铜晶体样品等实验用品,进行该实验时,缺少的实验用品是 。(2)该实验中哪一步骤需要使用干燥器?使用干燥器的目的是什么?(3)实验步骤的目的是 。(4)若操作正确而实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低,其原因可能有(填入选项的编A.被测样品中含有加热不挥发的杂质B.被测样品中含有加热易挥发的杂质C.实验前被测样品已有部分失水D.加热前所用的塔竭未完全干燥III (1)样品中没有Fe(m)Fe( n)易被氧气氧化为 Fe(出)(2)干燥管; dabfce 76( m2 - 7 偏小9( m - mi)高温(3)c、a生成白色沉淀、品红溶液褪色2FeSQ=Fe2Q+SOT +SQT【I卷】(1)避免b中压强过大(2)防止暴沸直
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