工业盐中NaCl含量的测定ppt课件

1、 思索思索 1.如何测定工业盐如何测定工业盐NaCl中含量重要目的中含量重要目的2. 所测定工业盐的质量是几级所测定工业盐的质量是几级 1. 能用沉淀滴定法测定工业盐中能用沉淀滴定法测定工业盐中NaCl的含量的含量, 2. 能正确制定采样、制样、确定分析方案能正确制定采样、制样、确定分析方案 3. 会规范运用滴定管；容量瓶、移液管和吸量管。会规范运用滴定管；容量瓶、移液管和吸量管。 4. 会配制会配制AgNO3规范溶液规范溶液 1. 掌握沉淀滴定法测定工业盐中NaCl含量的方法；了解实验原理，过程及本卷须知； 2. 掌握常见的沉淀滴定法的原理、计算；掌握沉淀溶解平衡及其影响要素；溶度积常数及原

2、理、溶度积与溶解度的关系 、沉淀溶解平衡的有关计算； 3. 掌握规范溶液配制方法 1实验原理：样品溶液调至中性，以铬酸钾为指示剂，用硝酸根规范溶液滴定测定氯离子。 2实验仪器和试剂：一套滴定分析仪； 留意：测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必需预先经过校正。本方法所用试剂和水未注明要求时，均运用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。规范溶液的配制与运用必需进展温度校正。 氯化钠GB1253：0.1mol/L规范溶液， 硝酸银GB670：0.1mol/L规范溶液 铬酸钾：10溶液3实验程序：取25g粉碎至2mm以下的均匀样品氯化镁不用粉碎，称40g,称准至0.001g,置于400mL烧杯中，加20

3、0mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀必要时过滤。从中汲取25.00mL于250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再汲取25.00mL含6070mgCI-), 置于150mL烧杯中, 加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用硝酸银0.1mol/L规范溶液滴定，直至出现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白实验校正。 4.结果的表示和计算： 氯离子含量V - V0 TAgNO3/CI- /W 式中 V-硝酸银规范溶液的用量，mL； V0-空白实验硝酸银规范溶液的用量，mL； TAgNO3/CI- -硝酸银规范溶液对氯离子的滴定度 (mg/mL); W- 称取样质量量

4、，mg。5. 允许差6. 分析次数和报告值 同一实验室取双样进展平行测定，其测定值之差超越差时应重做，假设不超差那么取平均值作为报告值7实验结果分析： 判别原盐NaCl质量能否合格？产质量量为几级？ 查阅国标 原理：以铬酸钾原理：以铬酸钾K 2 CrO 4 作指示剂的银量作指示剂的银量法。在中性或弱碱性溶液中，用法。在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3 规范滴定规范滴定溶液直接滴定溶液直接滴定Cl - 或或Br - 。根据分步沉淀原。根据分步沉淀原理，用理，用AgNO 3 溶液滴定时，溶液滴定时，AgCl首先沉淀出来，首先沉淀出来，待滴定至化学计量点附近时，随着待滴定至化学计量点附近时，随着Ag

5、NO 3 的不的不断参与，溶液中断参与，溶液中Cl - 浓度减小，浓度减小， Ag + 浓度相应地浓度相应地增大，砖红色增大，砖红色Ag 2 CrO 4 沉淀的出现指示滴定终沉淀的出现指示滴定终点的到达，其反响为点的到达，其反响为 Ag + + Cl - = AgCl白色白色 2Ag + + CrO42- = Ag 2 CrO 4砖红色砖红色 1. 要严厉控制K2CrO4的用量。假设指示剂K2CrO4的浓度过高或过低，沉淀Ag2CrO4析出就会提早或滞后。 最正确量 CrO42-=5.810-2(mol.L-1) 留意：思索K2CrO4颜色影响实践值略小 2. 溶液应控制在中性或弱碱性pH=6

6、.510.5条件下进展滴定 留意：溶液中有氨存在，由于易构成AgNH 3 2+溶液酸度以控制在 pH=6.57.2为宜。 假设试液为强酸性或强碱性，可先用酚酞做指示剂以稀NaHCO3或稀HNO3调理酸度，然后再滴定。 3.方法干扰 1与CrO42-生成沉淀的Ba2+、Pb2+等阳离子， 2与Ag+生成沉淀的PO43-、AsO43-、SO33-、S2-、CO32-、C2O42-等酸根， 3在中性或弱碱性溶液中能发生水解的Fe3+、Bi3+、Sn4+等离子存在，都应预先分别。 4大量的Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子存在，也会影响滴定终点的察看。 因此可知莫尔法的选择性是较差的。 4. 莫尔

7、法可用于沉淀Cl-或Br-，但不能用于测定I-和SCN-，由于AgI、AgSCN的吸附才干太强，滴定到终点时有部分I-或SCN-被吸附，将引起较大的误差。AgCl沉淀也容易吸附Cl-，在滴定过程中，应猛烈震荡溶液，可以减少吸附，以获得正确的终点。 佛尔哈德法是以铁铵矾NH 4 FeSO 4 2 12H 2 O作指示剂的银量法，分为直接滴定和间接滴定两种方法。 1直接滴定法原理： 在硝酸介质中，以铁铵矾作指示剂，用NH 4 SCN规范滴定溶液直接滴定含Ag + 的溶液。在滴定过程中，白色沉淀AgSCN首先析出，滴定至化学计量点时，稍过量的SCN - 与Fe 3+ 生成红色的配离子FeSCN 2+

8、 指示滴定终点的到达。其反响为 Ag + +SCN - = AgSCN白色 Fe 3+ +SCN - = FeSCN 2+ 红色 三三.佛尔哈德法佛尔哈德法 滴定条件: 1 .滴定必需在酸性溶液中进展H + 0.3molL -1 ，而 不能在中性或碱性条件下进展，否那么Fe 3+ 将产生深色的FeOH2+ 等配离子，影响滴定终点确实定。 2. 强氧化剂、氮的低氧化态氧化物、汞盐等能与SCN - 反响，干扰测定，应预先除去。 2 间接滴定法间接滴定法原理：原理： 在含有卤素离子在含有卤素离子X - 的硝酸溶液中，参与一定量过量的的硝酸溶液中，参与一定量过量的AgNO 3 规范滴定溶液，规范滴定溶

9、液，再以铁铵矾作指示剂，用再以铁铵矾作指示剂，用NH 4SCN规范滴定溶液回滴过量的规范滴定溶液回滴过量的AgNO 3 。其反响式为。其反响式为 Ag + +X - = AgX Ag + +SCN - = AgSCN剩余剩余 Fe 3+ +SCN - = FeSCN 2+ 红色红色留意：留意：1.佛尔哈德法测定佛尔哈德法测定Cl - 时，应防止难溶沉淀的转化，多耗费时，应防止难溶沉淀的转化，多耗费 NH 4 SCN规范滴定溶液规范滴定溶液 AgCl + SCN - = AgSCN+Cl 措施措施 ：1接近化学计量点时，要防止用力振荡接近化学计量点时，要防止用力振荡 2 AgCl沉淀后先过滤，再

10、用沉淀后先过滤，再用NH 4 SCN规范滴定溶液回滴滤规范滴定溶液回滴滤液中的液中的Ag + 3滴定前，先参与硝基苯，使滴定前，先参与硝基苯，使AgCl进入硝基苯层而与滴定进入硝基苯层而与滴定溶液隔离溶液隔离 2. 测定测定I - 时，指示剂应在参与过量的时，指示剂应在参与过量的AgNO 3 后才参与，以防止后才参与，以防止I - 对对Fe 3+的复原作用。的复原作用。 3. 佛尔哈德法是在硝酸溶液中进展的，应选择性高佛尔哈德法是在硝酸溶液中进展的，应选择性高 原理：吸附指示剂是一类有色的有机化合物。它的阴离子被吸原理：吸附指示剂是一类有色的有机化合物。它的阴离子被吸附在胶体微粒外表之后，分子

11、构造发生变形，引起吸附指示剂附在胶体微粒外表之后，分子构造发生变形，引起吸附指示剂颜色的变化，借以指示滴定终点颜色的变化，借以指示滴定终点 。 例如，以例如，以AgNO3规范溶液滴定规范溶液滴定Cl-时，可用荧光黄吸附指时，可用荧光黄吸附指示剂来指示滴定终点。荧光黄指示剂是一种有机弱酸，用示剂来指示滴定终点。荧光黄指示剂是一种有机弱酸，用HFIn表示，它在溶液中解离出黄绿色的表示，它在溶液中解离出黄绿色的FIn-阴离子：阴离子： 四四. 法扬斯法法扬斯法 测定条件： 1维护好胶体 参与淀粉或糊精2控制适当的酸度，使指示剂呈阴离子形状， 以便吸附3指示剂吸附性能要适中。胶状沉淀微粒对指示剂的吸附才干应略小于对被测离子的吸附才干4避光操作以防硝酸银见光分解 1. 规范溶液概念：知准确浓度溶液 2. 配制方法：直接法和间接法。直接法需求基准物质。 基准物质应符合以下要求： 1物质必需具有足够的纯度，其纯度要求 99.9%，通常用基准试 剂或优级纯物质； 2物质的组成包括其结晶水含量应与化学式相符合； 3试剂性质稳定； 4基准物质的摩尔质量