煤炭检测方法

1、煤的质量分析方法参照 GB212-911. 主题内容与适用范围本标准规定了煤的水分、灰分、挥发分、固定碳、煤热值的计算、测定方法，本标准适用于褐煤、烟 煤和无烟煤。2. 水分的测定空气干燥法i. 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105110C干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算岀水分的百分含量。ii. 仪器、设备a. 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105110C范围内。b. 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。c. 玻璃称量瓶：直径 40mm高25mm并带有严密的磨口盖 .d. 分析天平：感量 0.0001g。iii. 分析步骤a. 用

2、预先干燥并称量过 （精确至0.0002g ）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ± 0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。b. 打开称量瓶盖，放入预先鼓风"并已加热到105110C的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h,无烟煤干燥1。注：1）预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温（约20min ）后，称量。c. 从干燥箱中取岀称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min ）后，称量。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用

3、质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查干燥。d. 分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式（3）计算：M 狙=xl00m（3）式中：md空气干燥煤样的水分含量，；m煤样干燥后失去的质量，g;m煤样的质量，g。B. 水分测定的精密度水分测定的重复性如表1规定：表1, %水分（Mid）重复性<5510>103. 灰分的测定缓慢灰化法i. 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815士 10C，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。ii. 仪器、设备a. 马弗炉：能保持温度为815士 10C。炉膛具有足够的恒温

4、区。炉后壁的上部带有直径为2530mm的烟囱，下部离炉膛底2030mm处有一个插热电偶的小孔，炉门有一个直径为20mm的通气孔。b. 瓷灰皿：长方形，底面长 45mm宽22mm高14mm（见图4）。图4灰皿c. 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。d. 分析天平：感量 0.0001g。e. 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。iii. 分析步骤a. 用预选灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 士 0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。b. 将灰皿送入温度不超过100C的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。

5、在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500C，并在此温度下保持30min。继续升到815士 10C，并在此温度下灼烧1hoc. 从炉中取岀灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min ）后，称量。d. 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%寸，不必进行检查性灼烧。4. 挥发分测定方法A. 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900士 10C温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Md）作

6、为挥发产率。B. 仪器、设备i.5所示。坩埚总质量为1520g o挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图 图5挥发分坩埚ii.马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900士 10C，并有足够的恒温区(900士 5C)。炉子的热容量为当起始温度为920C时，放入室温下的运动坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到900士 10C。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩 埚底和炉之间，距炉底20300mm处。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少半 年校正一次。iii. 坩埚架：用镍络

7、丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内， 并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底2030mm(见图6)为准。图 6 坩埚架iv. 坩埚架夹(见图7)。图 7 坩埚架夹v. 分析天平：感量0.0001g。vi. 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤样。vii. 秒表。viii. 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙( HGB3208)。C. 分析步骤i. 用预先在900C温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下空气干燥煤样1 士 0.01g，精确至 0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 褐煤和长焰

8、煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。ii. 将马弗炉预先加热至 920C左右。打开炉门，迅速将放有莫过于坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至 900士 10C，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。iii. 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却 5min 左右，移入干燥器中冷却至室温(约 20min )后，称量。D. 焦渣特征分类 测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：( 1 )粉状全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。( 2)粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。( 3)弱粘结

9、用手指轻压即成小块。( 4)不熔融粘结以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。( 5)不膨胀熔融粘结用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小 的膨胀沟(或小气泡)。(7)膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。( 8)强膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。E. 分析结果的计算空气干燥煤样的挥发分按式(5)计算：V半伽M（ 5-1）当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为2%- 12%寸，则:(5-2)当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳

10、含量大于12%时，则：J =>100-1-（002 （C02）d焦渣） m（5-3）式中：Vad空气干燥煤样的挥发分产率，%m 煤样加热后的质量，gm煤样的质量，g；Mid空气干燥煤样的水分含量，%（CO） ad空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量（按 GB212测定），%；（CO） ad （焦渣）一一焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数，。F. 挥发分测定的精密度挥发分测定的重复性和再现性如表3规定：挥发分重复性Vad再现性Vd<2020 40>405.煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定1范围本标准规定了煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法。适用于褐煤、烟煤及无烟煤。2引用标准下列标准所包含

11、的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准岀版时所示版本均为有效。所有标 准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 474-83煤样的制备方法GB 483-87煤质分析试验方法一般规定3方法提要用盐酸处理煤样，煤中碳酸盐分解析岀二氧化碳，后者用碱石棉吸收，根据吸收器质量的增加，求岀煤中碳酸盐 二氧化碳含量。4试剂所用水均符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法要求的三级水，并经煮沸除去二氧化碳。4 . 1 盐酸（GB/T 622） :（ 1+3）溶液。4 . 2硫酸（GB/T 625）:相对密度。4. 3无水氯化钙：粒度 3 6 mm,4.

12、4碱石棉或碱石灰；粒度12 mm,3mm勺浮石浸入硫酸铜(GB/T 665)饱和溶液中，煮沸23h，取出浮石置160-170 'C下经常搅拌干燥到白色，保存在密闭瓶中备用。4 . 5粒状无水硫酸铜浮石：把粒度为于搪瓷盘内，然后把瓷盘放人干燥箱中，在4 . 6 润湿剂：95%乙醇(GB/T 679)。二氧化碳勺测定装置图2、弹簧夹子4( 9、 10、 11 、 12)、 U 形管书6、双壁冷凝器8、带橡皮塞勺平底烧瓶14、二通玻璃活塞3)和内装碱石棉()勺 U 形管( 4)组成。分液漏斗 (7) ， 冷凝器( 6)和梨形管( 5)组成5 仪器、设备 二氧化碳测定装置，结构如图 1所示 ：

13、1 、气体流量计；3、洗气瓶；5、梨形进气管； 7、管状带活塞漏斗；13、10mL气泡计；5.1.1 净化系统 由内装浓硫酸()的洗气瓶(5.1.2反应系统 由一个300m啲平底烧瓶(8),5.1.3 吸收系统由以下部件组成 ：U 形管(9) ， 内装无水氯化钙， 用以吸收从反应系统出来勺水分 ;U 形管(10) ，前2/3 装粒状无水硫酸铜浮石 (4. 5) ，后 1/3 装无水氯化钙，用以吸收煤分解勺硫化氢 ;U 形管(11),(12) ，前 2/3 装碱石棉，后 1/3 装无水氯化钙，用以吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生成勺水分。5. 2 分析天平：感量 mg气体流量计：量程 20500m

14、L/min,水力泵或下口瓶。万能电炉。5. 6 平底烧瓶：容量 300mL,6 试验准备如图1 所示将各部件连接好，夹好弹簧夹 (2) ， 关闭漏斗( 7)上勺活塞，打开各 U 形管和二通活塞 (14) ， 开启 水力泵抽气，经12min后，如气泡计(13)每分钟漏气不超过2个气泡，即达到气密的要求。7 测定步骤准确称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样5g (称准到0.001 g )，放入平底烧瓶中，加人 50ml水，用橡皮塞塞紧，用力摇动以润湿煤样。打开瓶塞，再用50ml水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中，若遇到难润湿的煤样，可先加5mL润湿剂()以后再加水。7. 2接通仪器各部件，打开弹簧夹

15、，以(50 士5)mL/min的流量抽入空气，约10min后，关闭U形管(9)、(10)、(11) 、 (12) 及二通活塞，取下 U 形管 (11),(12)， 用清洁干燥没有松散纤维的布擦净，在天平室冷却到室温 ( 约15 min) 后称量。再将其连到仪器上，重复以上操作，直到每支 U 形管质量变化不超过 0.001g 时为止。注：每天开始试验时，进行 U 形管质量恒定试验。7. 3将质量恒定的U形管重新接好，以(50 士 5 )mL/min的流量抽入空气。打开冷却水，在漏斗中加入25mL盐酸溶液，打开活塞，使盐酸溶液在12min内慢慢滴入平底烧瓶中。注意不要太快，尤其对二氧化碳含量高的煤

16、样，以 免反应过猛。为了防止空气进入平底烧瓶，应在漏斗中尚存少量盐酸时，便关闭漏斗活塞。慢慢加热平底烧瓶使其中 液体在78min后沸腾。 注意，在溶液即将沸腾之际，要立即降低温度，以免溶液向外喷溅。溶液沸腾后(若煤样往 烧瓶壁上爬，可轻轻摇动烧瓶)，继续保持微沸 30min。 停止加热，关闭 U 形管 (4) 、 (9) 、 (10) 、 (11) 、 (12 )及二通活塞。然后取下 U形管（11）及（12）,按所述擦净和称量8空白试验每天开始试验时按至条规定（但不加煤样），进行空白试验。9结果计算空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，按式（1）计算:CQad =:(n2-m)-n3 X100m式中： CQ ad 空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，%;m1试验前U形管（11）,（12）的总质量,g;m2试验后U形管（11）,（12） 的总质量,g;m3空白值,g;m空气干燥煤样的质量，g;10精密