无汞测铁法重铬酸钾法

1、重铬酸钾容量法测定全铁含量重铬酸钾容量法测定全铁含量铁矿石中铁的含量测定的实验是化学专业分析化学实验室的重要内容，按经典的重铬酸钾法进行实验，汞的污染十分严重。若一次学生实验40人计，每次实验大约要用2万毫克汞，按国家排放水标准规定，则需约500吨水稀释后才能达到标准（0.05mg/L）。目前，有关部门明确指出，不允许采用稀释法处理含汞废水。因此，研究了无汞法测铁的方法，本实验采用重铬酸钾法测定铁含量。一、实验目的一、实验目的1.学习重铬酸钾容量法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤。2.了解无汞定铁法，增强环保意识。3.熟悉二苯胺磺酸钠等指示剂的作用原理。二、实验原理二、实验原理本实验采用重铬酸钾

2、容量法,试样用硫磷混酸溶解，以浓盐酸为介质，先用还原性较强的氯化亚锡还原大部分Fe3+，然后用钨酸钠为指示剂，用还原性较弱的三氯化钛还原剩余的Fe3+ ，过量的一滴三氯化钛立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量重铬酸钾溶液将过量三氯化钛氧化，并使钨蓝被氧化而消失。随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定试液中Fe2+ ，便测得铁含量。本方法适宜测定范围：10及以上。二、实验原理二、实验原理本实验涉及的反应方程式如下：2Fe3+ +SnCl42-+2Cl- 2Fe2+ +SnCl62-Fe3+ +Ti3+ +H2O Fe2+ +TiO2+

3、+2H+2Fe2+Cr2O72-+14H+ 6Fe3+2Cr3+7H2O按下式计算全铁的百分含量：式中：V滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(ml)； 0.00279251ml 0.008333mol/L重铬酸钾溶液相当于铁量(g)； m试样质量(g)。三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1.硫磷混酸：将500ml硫酸(=1.84g/ml)在不断搅拌下缓缓加入500ml水中，再加入500ml磷酸(=1.70g/ml)混匀。 2.盐酸(1+1)。 3.氯化亚锡(10)：称取10g氯化亚锡，溶于20ml盐酸(1.19g/ml)中，用水稀释到100ml，加入数粒锡粒，混匀。 4.钨酸钠溶液(25)：

4、称取25g钨酸钠溶于适量的水中，加入5ml磷酸(=1.70g/ml)用水释至100ml，混匀。 5.三氯化钛(1+9)：取三氯化钛溶液(1520)10ml，用(1+4)盐酸稀释到100ml，混匀。三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器6. 二苯胺磺酸钠溶液(0.5)。 7. 重铬酸钾标准溶液C(K2Cr2O7)0.008333mol/L：称取2.4515g预先在150烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于100ml水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8. 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液(2.7)稀释三至四倍。四、实验步骤四、实验步骤称取0.2000g铁矿石试样于250m

5、l锥形瓶中加入15ml硫磷混酸，在高温电炉上加热分解 至冒硫酸白烟并腾空距瓶底34cm时，取下稍冷加15ml热的HCl(1+1)溶液，将试液加热近沸趁热滴加10氯化亚锡溶液至试液呈浅黄色冷却至室温，用水稀释至100ml左右加15滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液至无色加2滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色实验三次，记录数据。五、注意事项五、注意事项1. 矿样中含碳量过高，妨碍滴定终点观察时，可预先将矿样在700800高温炉中灼烧1015min；或在硫磷混酸溶样时，加5ml硝酸氧化碳。2. 氯化亚锡不能过量，否则影响结果；如不慎过量，可滴加1 KMn

6、O4溶液至浅黄色。3. 氧化还原时的温度控制在2040为好；温度低时，“钨蓝”褪色较慢；温度高时，钛易水解。4. 试样含铜小于0.5时，“钨蓝”褪色后立即滴定，对测定结果无影响；当试样含铜量大于0.5时，需要预先分离铜。六、实验数据记录表格六、实验数据记录表格编号123m铁矿石 /gVK2Cr2O7 初读数 /mLVK2Cr2O7 终读数 /mL七、实验数据处理结果七、实验数据处理结果编号123m铁矿石 /gVK2Cr2O7 /mLFe的含量 /%平均值 /%相对偏差 /%相对平均偏差 /%八、实验思考题八、实验思考题1. K2Cr2O7为什么可以直接配制准确浓度的溶液？2. K2Cr2O7法

7、测定铁矿石中的铁时，滴定前为什么要加入磷酸溶液？3. 用氯化亚锡还原三价铁离子时，为何要在加热的条件下进行？加入的氯化亚锡的量不足或过量会给测试结果带来什么影响？八、实验思考题八、实验思考题1. K2Cr2O7为什么可以直接配制准确浓度的溶液？答：重铬酸钾晶体性质稳定,不易吸湿也不能被氧化，可以直接配置成基准试剂。2. K2Cr2O7法测定铁矿石中的铁时，滴定前为什么要加入磷酸溶液？答：是为了使Fe3+生成稳定的Fe(HPO4)2-,降低Fe3+/Fe2+电对的电势,从而使滴定突跃范围增大,从而减少终点误差,而且Fe(HPO4)2-无色,消除了Fe3+的黄色对观察终点的影响。八、实验思考题八、实验思考题3. 用氯化亚锡还原三价铁离子时，为何要在加热的条件下进行？加入的氯化亚锡的量不足或过量会给测试结果带来什么影响？答：用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不