K清风库伦法滴定硫代硫酸钠的浓度

1、库伦法滴定硫代硫酸钠的浓度陕西师范大学 仪器分析实验报告 姓名：徐碧云 年级：2021级 班级：化学三班库仑滴定法测定硫代硫酸盐一、实验目的1、稳固库仑滴定法和死停终点法的原理.2、掌握库仑滴定法的实验技术.二、实验原理库仑滴定法是建立在恒电流电解过程根底上的一种准 确而灵敏的分析方法.可用于常量和痕量物质的测定,通过 电极反响产生与待测物质定量反响的“滴定剂,滴定终点 借助电化学方法或指示剂指示. 根据法拉第定律由滴定过程 中消耗的电量计算被测量物质的含量.在酸性介质中,碘离子极容易以100%勺电流效率在粕电 极上氧化生成碘,电极生成的碘滴定 S2Q2一,以死停终点法指示终点,可进行N&am

2、p;S2Q的测定在含有Na2s2O3的碘化钾溶液中进行恒电流电解质,阳极反响为 2I-=l2+2e-阳极产生的碘与 S2Q2-进行定量反响：12+24.2-=21 -+S4Q2-,阴 极的反响为 H+2e-=H2为了预防阴极产物对测定的干扰,可用盐桥或底部为微孔玻璃板的玻璃套管将阳极和阴极分开.由于上述反响,在化学计量点之前溶液中没有过量的I 2,不存在可逆电对,因而两个粕指示电极回路中无电流通过,当继续电解,产生的 I2全部与N&S2c32作用完毕,稍过 量的I2即可与离子形成I 2/I 一可逆电对,此时在指示电极 上发生以下反响：指示阳极2I -=I 2+2e-指75阴极 I 2+

3、2e-=2I由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差约 200mM ,所以此时在指示电极回路中立即由现电流的突跃, 以指示终点到达.正式滴定前,需进行预电解,以去除系统内复原性干扰物质, 提升标定确度.本实验采用江苏电分析仪器厂生产的KLT-I型通用库伦仪进行测定,其工作原理是：1、终点方式选择限制电路：指示电极由用户自己选用, 其中有一片粕片,电位法和电流法指示共用,面板设有“电位,电流 “上升、下降琴键开关,任用户根据 需要选择.指示电极的信号经过放大器进行放大,然后 经微分电路输由一脉冲信号到触发电路,推动开关执行 电路去带动继电器是电解回路吸合、释放.2、电解电流变换电路：由电压源,

4、隔离电路及跟随电路 组成.电解电流大小可通过变换射极电阻大小获得,电解电流共用5mA 10Ma 50mA三档,由于电解回路与指示回路的电流是分开的, 故不会产生电解对指示的干扰.3、电量积算电路：该电路包括电流采样电路、V-f转换电路及微型电路.分频电路等组成局部.积分精度可达 0.2-0.3% ,能满足一般通用库伦分析的要求.4、数字显示电路：该电路全采用 CMOSI成复合块,数码 管是4位LED显示.三、实验仪器与试剂1、仪器：KLT-I型通用库伦仪、配套电解池、磁力搅拌器、 10mL移液管、2mL吸量管、烧杯 2个.2、 试齐J:电解液溶液,LHAc-NaAc缓冲溶液；待测约含Na2 S

5、2O2-四、实验步骤1、仪器准备,接通电源,翻开仪器预热10min2、将电解池清洗干净, 量取0.1 mol/L KI溶液和0.1 mol/LHAc-NaAc缓冲溶液个40 mL于电解池中,放入磁子,将电解池放在电磁搅拌器上,搅拌3、将电极系统装在电解池上粕片要完全浸入试液中,磁 子不能碰到电极,在粕丝阴极隔离管中注入电解液至管 的2/3部位,是隔离管内的液面略高于电解池中的液面. 粕片电极接“阳极红线,隔离管中粕丝电极接“阴 极黑线.将指示电极连线夹头接在另一对粕片电极 的引生线上.4、预电解：参加 3-5滴N&S2Q溶液.“量程选择置10mA当,按下【电流】、【上升】、和【启 动键

6、】,调节“补偿极化电位旋钮使其指针至0.4 ,按下【极化电位】,调节微安表示数为10,弹起【极化电位】.【工作/ 停止】开关置工作状态,按下【电解】按钮,此时指示灯灭, 电解过程开始.观察显示器数值,当指示灯亮,电解停止, 显示器显示的电量即为此次电解KI所消耗的电量注意电量是mQ.弹起【启动】按键,再滴加几滴NaSQ溶液,按下【启动】按键,按下【电解】按钮开始电解,“终点指示灯亮,终点到.为能熟悉终点的判断,可如此反复练习几 次.5、准确移取待测N&QQ溶液1mL参加到电解池中,按下【启 动】按键,按【电解】按钮开始电解,“终点指示灯“亮,终点到,记下电量值mQ,【工作/停止】开关置

7、停止状态, 弹起【启动】,示数清零.重复试验 5次.电解液可反复屡次使用,不必更换；假设电解池中溶液过多, 可倒去局部后, 继续使用.6、关闭仪器电源.将电解液倒入回收瓶中,洗净电解池及电极注意清洗粕丝阴极隔离管.五、数据处理.根据几次测量的结果, 根据法拉第定律计算 NaSQ溶液的浓度mol/LoC=Q/96487V式中Q为消耗的电量mQ ,V是所取待测溶液的体积 mU,测量次数：3次实验次数电量Q mC浓度 mol/L(C=Q/96487V)187528823868那么 CNaS2c3=0.00907+0.00914+0.00900/3=0.00907mol/L式中：Q为毫库伦数,V为试液

8、体积数相对标准偏差SD= 0.00907-0.009072+ 0,.00914-0.009072+0.00900-0.009072 /2RSD=(SD/0.00907)*100%=(0.00007/0.00907)*100%=0.772%经计算N&SQ溶液的浓度为0.00907 mol/L六、思考题1、本实验是如何获得恒电流的2、指示电极上所加电压太大或太小对终点指示有何影响3、讨论本实验可能产生的物产的来源和减小误差的方法.解：1、通过外加电压,保持电流恒定.电解电流大小可通 过变换射极电阻大小获得.2、指示电极上所加的电压太大,导致滴定终点延后, 是测定值偏大；指示电极上所加的电压

9、太小,导致滴 定终点提前,使测定值偏小.3、1误差来源：移取 N&S2Q的时不准确；按下“停 止电解建由现延迟；2减小误差的举措：移取溶 液时应正确操作,平视读数,预防由现漏液的现；或 者采取更为精密的移液仪器,移液应由一人来完成, 按键的操作也应由同一人来完成.七、实验反思与讨论1、电极的极性切勿接错,假设接错必须仔细清洗电极.2、每次试液必须准确移取.3、本次实验不需要配制标准溶液和参加指示及,就不存在标准溶液稳定性和判断滴定终点颜色偏差的问题4、电流效率低于100%寸,可能会发生非预期的副反响 5、工作电极采用大面积的粕电极,加大了反响的电流利用效率6、这次实验我们小组测试了 11次,由于库伦滴定仪内部电 路由现了问题,当电解停止时,溶液变成了黄色,说明到达 指示终点时,电解过程仍在进行