第二篇电子显微分析学习教案

1、会计学1第二篇电子显微分析第二篇电子显微分析(fnx)第一页，共102页。sin61. 00nr 第1页/共102页第二页，共102页。第2页/共102页第三页，共102页。l)透镜分辨本透镜分辨本领的理论极限领的理论极限对玻璃透镜来说，取最大孔径(kngjng)半角=70750，在物方介质为油的情况下，n=1.52，那么其数值孔径(kngjng)nsin=1.251.35 r。=(1/2) 第3页/共102页第四页，共102页。hm v212eUmv第4页/共102页第五页，共102页。emUh2201cVmm电子(dinz)质量的校正第5页/共102页第六页，共102页。 加速电压与电子波

2、长加速电压与电子波长加速电压（加速电压（kV） 电子波长（电子波长（） 加速电压（加速电压（kV） 电子波长（电子波长（ ） 25 0.076 200 0.025 50 0.054 500 0.014 75 0.043 1000 0.0087 100 0.037 3000 0.0036第6页/共102页第七页，共102页。（）21sin61. 0nd第7页/共102页第八页，共102页。第8页/共102页第九页，共102页。第9页/共102页第十页，共102页。第10页/共102页第十一页，共102页。s314ssC第11页/共102页第十二页，共102页。sCsC3srsCsC电子电子(di

3、nz)透镜的像差透镜的像差第12页/共102页第十三页，共102页。透镜(tujng)像散的产生示意图第13页/共102页第十四页，共102页。第14页/共102页第十五页，共102页。第15页/共102页第十六页，共102页。第16页/共102页第十七页，共102页。第17页/共102页第十八页，共102页。第18页/共102页第十九页，共102页。EECrcc在物平面上的圆斑半径为： Cc色散系数，a孔径(kngjng)角之半， 电子能量变化EE第19页/共102页第二十页，共102页。焦长：固定样品的条件下焦长：固定样品的条件下( (物距不变物距不变), ),像平面像平面沿透镜沿透镜(t

4、ujng)(tujng)主轴移动时仍能保持物像主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围清晰的距离范围 第20页/共102页第二十一页，共102页。电磁透镜景深电磁透镜景深(jngshn)Df(jngshn)Df与焦长与焦长DL DL 第21页/共102页第二十二页，共102页。002tan2rrDf第22页/共102页第二十三页，共102页。202MrDL取 r0=1 nm, =10-2rad若 M=200， DL=8 mm若 M=20000，DL=80 cm电磁透镜的这一特点给电子显微镜图像电磁透镜的这一特点给电子显微镜图像(t (t xin)xin)的照相记录带来了极大的方便，只要在的照相记录

5、带来了极大的方便，只要在荧光屏上图像荧光屏上图像(t xin)(t xin)聚焦清晰，在荧光屏聚焦清晰，在荧光屏上或下十几厘米放置照相底片，所拍得的图像上或下十几厘米放置照相底片，所拍得的图像(t xin)(t xin)也是清晰的。也是清晰的。第23页/共102页第二十四页，共102页。第24页/共102页第二十五页，共102页。第25页/共102页第二十六页，共102页。第26页/共102页第二十七页，共102页。电磁透镜的聚焦电磁透镜的聚焦(jjio)(jjio)原理示意图原理示意图 洛仑兹力：正电荷在磁场洛仑兹力：正电荷在磁场(cchng)中运动时受到磁场中运动时受到磁场(cchng)的

6、作用力的作用力 BvqF第27页/共102页第二十八页，共102页。利用电磁线圈产生磁场的电磁透镜可以通过调节利用电磁线圈产生磁场的电磁透镜可以通过调节(tioji)(tioji)电流而很方便地调节电流而很方便地调节(tioji)(tioji)磁场强度，从而调节磁场强度，从而调节(tioji)(tioji)透镜焦距和放大倍数透镜焦距和放大倍数 第28页/共102页第二十九页，共102页。第29页/共102页第三十页，共102页。第30页/共102页第三十一页，共102页。带有软磁铁(cti)壳的电磁透镜示意图 环状狭缝环状狭缝减少磁场的广延度，使大量减少磁场的广延度，使大量磁力线集中在缝隙附近

7、的狭小地区磁力线集中在缝隙附近的狭小地区(dq)之内，增强磁场强度。之内，增强磁场强度。第31页/共102页第三十二页，共102页。带有带有极靴的磁透镜 极靴极靴进进一步缩小磁一步缩小磁场轴向宽度场轴向宽度，在环状间，在环状间隙隙(jin x)(jin x)两边，接出两边，接出一对顶端成一对顶端成园锥状的极园锥状的极靴，可使有靴，可使有效磁场集中效磁场集中到沿透镜轴到沿透镜轴几几mmmm范围。范围。第32页/共102页第三十三页，共102页。第33页/共102页第三十四页，共102页。第34页/共102页第三十五页，共102页。选区光阑选区光阑第35页/共102页第三十六页，共102页。2.2

8、 2.2 透射透射(tu sh)(tu sh)电子显微电子显微镜的结构镜的结构第36页/共102页第三十七页，共102页。第37页/共102页第三十八页，共102页。 TEM的主要发展方向： (1) 高电压：增加(zngji)电子穿透试样的能力，可观察较厚、较具代表性的试样，现场观察辐射损伤; 减少波长散布像差; 增加(zngji)分辨率等，目前已有数部2-3MeV的TEM在使用中。左图为200keV TEM之外形图。 第38页/共102页第三十九页，共102页。(2) 高分辨率：最佳解像能力为点与点间0.18 nm、线与线间0.14nm。美国於1983年成立(chngl)国家电子显微镜中心，

9、其中1000 keV之原子分辨电子显微镜 (atomic resolution electron microscope，AREM) 其点与点间之分辨率达0.17nm，可直接观察晶体中的原子。 第39页/共102页第四十页，共102页。(3) 多功能分析装置(zhungzh)：如附加电子能量分析仪 (electron analyzer，EA) 可监定微区域的化学组成。 (4) 场发射电子光源: 具高亮度及契合性，电子束可小至1nm。除适用於微区域成份分析外，更有潜力发展三度空间全像术(holography)。第40页/共102页第四十一页，共102页。第41页/共102页第四十二页，共102页。

10、第42页/共102页第四十三页，共102页。第43页/共102页第四十四页，共102页。第44页/共102页第四十五页，共102页。光学显微镜和透射电镜光路图比较光学显微镜和透射电镜光路图比较：光源中间像物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子镜聚光镜试样物镜中间像投影镜观察屏第45页/共102页第四十六页，共102页。日本JEOL公司(n s)生产的 JEM-1200EX透射电镜 国家(guji)超细粉末研究中心第46页/共102页第四十七页，共102页。浙江大学(zh jin d xu)分析测试中心JEM-1200EX 第47页/共102页第四十八页，共102页。第48页/共102页第四十九页，共10

11、2页。第49页/共102页第五十页，共102页。透射透射(tu sh)显微电镜构造原理和光路显微电镜构造原理和光路 第50页/共102页第五十一页，共102页。第51页/共102页第五十二页，共102页。第52页/共102页第五十三页，共102页。第53页/共102页第五十四页，共102页。形成自偏压形成自偏压(pin y)回路，栅极和阴极之间存在数百伏的电位差回路，栅极和阴极之间存在数百伏的电位差 第54页/共102页第五十五页，共102页。第55页/共102页第五十六页，共102页。第56页/共102页第五十七页，共102页。第57页/共102页第五十八页，共102页。第58页/共102页

12、第五十九页，共102页。第59页/共102页第六十页，共102页。第60页/共102页第六十一页，共102页。照明照明(zhomng)系统光路图系统光路图第61页/共102页第六十二页，共102页。第62页/共102页第六十三页，共102页。于暗场像）于暗场像）n具体操作：电磁偏转器调节具体操作：电磁偏转器调节第63页/共102页第六十四页，共102页。第64页/共102页第六十五页，共102页。第65页/共102页第六十六页，共102页。第66页/共102页第六十七页，共102页。第67页/共102页第六十八页，共102页。第68页/共102页第六十九页，共102页。第69页/共102页第七

13、十页，共102页。第70页/共102页第七十一页，共102页。（a）高放大率）高放大率（b）衍射）衍射（c）低放大率）低放大率物物物镜物镜衍射谱衍射谱一次像一次像中间镜二次像二次像投影镜投影镜 三次像三次像（荧光屏）（荧光屏）选区光阑选区光阑第71页/共102页第七十二页，共102页。第72页/共102页第七十三页，共102页。n三次放大图像的总放大倍率为：n M总=M物M中M投第73页/共102页第七十四页，共102页。第二第二(d r)相粒子相粒子 Cr7C3第74页/共102页第七十五页，共102页。第75页/共102页第七十六页，共102页。单晶衍射单晶衍射(ynsh)(ynsh) 多

14、晶衍射多晶衍射(ynsh)(ynsh)环环 非晶衍射非晶衍射(ynsh) (ynsh) 第76页/共102页第七十七页，共102页。第77页/共102页第七十八页，共102页。第78页/共102页第七十九页，共102页。n作用：作用：a.提高像衬度提高像衬度 b.减小孔减小孔径径(kngjng)角，从而减小像角，从而减小像差差 c.进行暗场成像进行暗场成像第79页/共102页第八十页，共102页。n析析第80页/共102页第八十一页，共102页。第81页/共102页第八十二页，共102页。第82页/共102页第八十三页，共102页。定高倍观察区域提供方便定高倍观察区域提供方便第83页/共102

15、页第八十四页，共102页。像平面上，两者相距约十几厘米像平面上，两者相距约十几厘米第84页/共102页第八十五页，共102页。第85页/共102页第八十六页，共102页。图图 “ “侧插侧插”式倾斜式倾斜(qngxi)(qngxi)装置装置第86页/共102页第八十七页，共102页。第87页/共102页第八十八页，共102页。 图图 样品样品(yngpn)(yngpn)铜铜网放大像网放大像（a a）方孔）方孔 （b b）圆孔）圆孔 第88页/共102页第八十九页，共102页。n品品第89页/共102页第九十页，共102页。第90页/共102页第九十一页，共102页。第91页/共102页第九十二

16、页，共102页。为什么要用TEM?波长波长分辨率分辨率聚焦聚焦优优 点点局限性局限性光学显微镜400080002000可聚焦简单，直观只能观察表面形态, 不能做微区成份分析。射线衍射仪0.1100 无法聚焦相分析简单精确无法观察形貌电子显微分析0.0251 (200kV)TEM：0.9-1.0 可聚焦组织分析;物相分析（电子衍射); 成分分析（能谱，波谱，电子能量损失谱 ）价格昂贵不直观操作复杂；样品制备复杂。第92页/共102页第九十三页，共102页。第93页/共102页第九十四页，共102页。再光学放大再光学放大5倍，从照片上找粒子倍，从照片上找粒子间最小间距，除以总放大倍数，即间最小间距，除以总放大倍数，即为相应的点分辨率。为相应的点分辨率。第94页/共102页第九十五页，共102页。第95页/共102页第九十六页，共102页。第96页/共102页第九十七页，共102页。图 晶格(jn )分辨率测定金（220）、（200）晶格(jn )像 测定方法：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样，拍摄晶格像。测定晶格分辨率常用的晶体见下