材料分析方法第七章透射电子显微图像ppt课件

1、 第七章 透射电子显微图像 内容提要：内容提要： 第一节第一节 透射电镜样品制备透射电镜样品制备 第二节第二节 质厚衬度原理质厚衬度原理 第三节第三节 衍射衬度原理衍射衬度原理 第四节第四节 相位衬度相位衬度 第一节第一节 透射电镜样品制备透射电镜样品制备 透射电镜成像时，电子束是透过样品成像。透射电镜成像时，电子束是透过样品成像。 根据样品的原子序数大小不同，膜厚普通在根据样品的原子序数大小不同，膜厚普通在5050200nm200nm之间。之间。 透射电镜样品按资料的外形通常可分为三类：透射电镜样品按资料的外形通常可分为三类： 薄膜样品：把块状资料加工成对电子束透明的薄膜状薄膜样品：把块状资

2、料加工成对电子束透明的薄膜状样品。样品。 粉末样品：用于粉末状资料的察看与分析。粉末样品：用于粉末状资料的察看与分析。 复型样品：把欲察看的试样的外表形貌复制下来的试复型样品：把欲察看的试样的外表形貌复制下来的试样。样。一、薄膜样品的制备一、薄膜样品的制备 薄膜样品的制备：把块状资料制备成直径小于等薄膜样品的制备：把块状资料制备成直径小于等于于3mm的对电子束透明的薄片。的对电子束透明的薄片。 薄膜样品可用作静态察看，如金相组织、析出相薄膜样品可用作静态察看，如金相组织、析出相形状、分布、构造及与基体取向关系、位错类型、形状、分布、构造及与基体取向关系、位错类型、分布、密度等。也可作动态原位察

3、看。分布、密度等。也可作动态原位察看。 薄膜样品必需满足以下要求：薄膜样品必需满足以下要求： . .薄膜样品的组织构造和化学成分不发生变化，薄膜样品的组织构造和化学成分不发生变化，必需和大块资料一样，可以代表和坚持大块资料必需和大块资料一样，可以代表和坚持大块资料的固有性质；的固有性质； . .薄膜样品厚度必需足够薄、用于察看的薄区面薄膜样品厚度必需足够薄、用于察看的薄区面积要足够大。积要足够大。 . .薄膜样品应有一定强度和刚度。薄膜样品应有一定强度和刚度。 薄膜样品的制备主要包括三个过程：薄膜样品的制备主要包括三个过程： 第一步：切薄片；第一步：切薄片； 第二步：预减薄；第二步：预减薄；

4、第三步：终减薄。第三步：终减薄。第一步：切薄片第一步：切薄片 从大块试样上切出薄片试样的从大块试样上切出薄片试样的方法有超薄砂轮片切割、线锯方法有超薄砂轮片切割、线锯或电火花切割法等。或电火花切割法等。 获得厚度为获得厚度为0.7mm0.7mm左右的薄片。左右的薄片。 电火花线切割法表示图如图。电火花线切割法表示图如图。第二步：预减薄第二步：预减薄 将切下的薄片减薄到将切下的薄片减薄到100100150m 150m 。 方法：机械减薄法、化学减薄法或电解减薄法。方法：机械减薄法、化学减薄法或电解减薄法。 机械减薄法：是经过手工研磨来完成的。机械减薄法：是经过手工研磨来完成的。 化学减薄法：是把

5、切割好的金属薄片放入配好的化学减薄法：是把切割好的金属薄片放入配好的试剂中，使它外表受腐蚀而继续减薄。该法的最试剂中，使它外表受腐蚀而继续减薄。该法的最大优点是外表没有机械硬化层。大优点是外表没有机械硬化层。 再根据资料的刚度和脆性特点切再根据资料的刚度和脆性特点切3mm3mm圆片。圆片。第三步：终减薄第三步：终减薄 双喷减薄双喷减薄( (电解抛光减薄电解抛光减薄) )： 仅适用于导电资料的制备。仅适用于导电资料的制备。 安装如图，直径安装如图，直径3mm3mm圆片样圆片样品，经过双喷电解制成中心品，经过双喷电解制成中心穿孔的样品，中心孔周围有穿孔的样品，中心孔周围有较大的薄区，可以被电子束较

6、大的薄区，可以被电子束穿透。穿透。从从100m100m左右的薄片减薄到约左右的薄片减薄到约100nm100nm的薄膜。的薄膜。常用的终减薄方法：双喷减薄和离子减薄。常用的终减薄方法：双喷减薄和离子减薄。 离子减薄：离子减薄： 采用离子束将试样表层资料采用离子束将试样表层资料层层剥去，最终使试样减薄层层剥去，最终使试样减薄到电子束可以经过的厚度。到电子束可以经过的厚度。 右图是离子减薄表示图。试右图是离子减薄表示图。试样放置于高真空样品室中，样放置于高真空样品室中，离子束通常是高纯氩从离子束通常是高纯氩从两侧在两侧在3 35KV5KV加速电压加速加速电压加速下以与试样外表一定入射角下以与试样外表

7、一定入射角0 03030轰击正在旋转的轰击正在旋转的试样。试样。 。二、粉末样品的制备二、粉末样品的制备 将支持膜放在铜网上，将支持膜放在铜网上，再把经分散的样品粉末附再把经分散的样品粉末附着在支持膜上送入电镜分着在支持膜上送入电镜分析。析。 用于粉末状资料的形貌察看、颗粒度测定以及构造分析等。用于粉末状资料的形貌察看、颗粒度测定以及构造分析等。 制样步骤：制样步骤： 先制备对电子束透明的支持膜。由于粉末颗粒普通都小于先制备对电子束透明的支持膜。由于粉末颗粒普通都小于铜网小孔。铜网小孔。 支持膜资料必需具备以下条件：支持膜资料必需具备以下条件： 本身没有构造，对电子束的吸收不大，以免影响对试样

8、本身没有构造，对电子束的吸收不大，以免影响对试样构造的察看；构造的察看； 本身颗粒度要小，以提高样品分辨率；本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； 本身有一定的强度和刚度，能忍受电子束的照射而不致本身有一定的强度和刚度，能忍受电子束的照射而不致畸变或破裂。畸变或破裂。 常用支持膜：塑料膜、碳膜或塑料常用支持膜：塑料膜、碳膜或塑料-碳膜。碳膜。 粉末样品制备的关键：如何将粉末颗粒在支持膜上分散均粉末样品制备的关键：如何将粉末颗粒在支持膜上分散均匀，各自独立而不聚会。匀，各自独立而不聚会。三、复型法三、复型法 复型，就是把样品外表形貌复制出来，再利用透复型，就是把样品外表形貌复制出来，再利用透射电镜察

9、看复型试样。射电镜察看复型试样。 适用于金相组织、断口形貌、形变条纹、磨损外适用于金相组织、断口形貌、形变条纹、磨损外表、第二相形状及分布、萃取和构造分析等。表、第二相形状及分布、萃取和构造分析等。 常用复型资料：碳或塑料均为非晶资料常用复型资料：碳或塑料均为非晶资料 限制复型分辨率的主要要素：复型资料的粒子尺限制复型分辨率的主要要素：复型资料的粒子尺寸寸 。1 1、一级复型、一级复型 塑料一级复型塑料一级复型 制备步骤如图：制备步骤如图： 制备好金相样品或断口样品；制备好金相样品或断口样品； 在样品上滴上几滴体积浓度为在样品上滴上几滴体积浓度为1%1%的火的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮

10、溶棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品外表展平，多余的溶液液，溶液在样品外表展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品外表即用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品外表即留下一层留下一层100nm100nm左右的塑料薄膜。左右的塑料薄膜。 把这层塑料薄膜小心地从样品外表揭把这层塑料薄膜小心地从样品外表揭下来。得到的就是塑料一级复型样品。下来。得到的就是塑料一级复型样品。 分为塑料一级复型和碳一级复型。分为塑料一级复型和碳一级复型。 碳一级复型碳一级复型 制备步骤：制备步骤： 把外表清洁的样品放入真空镀膜安把外表清洁的样品放入真空镀膜安装中，在垂直方向上向样品外表蒸镀装中，在垂直方向上向样品外

11、表蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。一层厚度为数十纳米的碳膜。 把喷有碳膜的样品用小刀划成对角把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于线小于3mm3mm的小方块，然后把样品放的小方块，然后把样品放入配好的分别液中进展电解或化学分入配好的分别液中进展电解或化学分别。别。 清洗剥离后的碳膜。得到的就是碳清洗剥离后的碳膜。得到的就是碳一级复型样品。一级复型样品。 2 2、二级复型、二级复型 塑料塑料- -碳二级复型碳二级复型 制备过程如图：制备过程如图： 制备塑料中间复型，如图制备塑料中间复型，如图(a)(a)； 在揭下的中间复型上进展碳在揭下的中间复型上进展碳复型，如图复型，如图(b)(b)。为了添加衬度

12、。为了添加衬度可在倾斜可在倾斜15154545的方向上喷镀的方向上喷镀一层重金属，如一层重金属，如CrCr、AuAu等称等称为投影；为投影； 溶去中间复型后，得到最终溶去中间复型后，得到最终复型如图复型如图(c)(c)。 二级复型照片二级复型照片 二级复型照片二级复型照片直接复型的比较直接复型的比较一级复型一级复型塑料塑料碳二级复型碳二级复型塑料一级复型塑料一级复型碳一级复型碳一级复型因塑料分子较大，因塑料分子较大，分辨率较低；分辨率较低；塑料一级复型在塑料一级复型在电子束照射下易发电子束照射下易发生分解和破裂。生分解和破裂。不破坏样品的原不破坏样品的原始表面；始表面；分辨率可比塑料分辨率可比

13、塑料复型高一个数量级；复型高一个数量级；电子束照射下不电子束照射下不易发生分解和破裂；易发生分解和破裂；样品易遭到破坏。样品易遭到破坏。分辨率和塑料一分辨率和塑料一级复型相当；级复型相当；最终复型的稳定最终复型的稳定性和导电、导热性性和导电、导热性都很好，在电子束都很好，在电子束照射下不易发生分照射下不易发生分解和破裂；解和破裂；不破坏样品的原不破坏样品的原始表面。始表面。3 3、萃取复型、萃取复型 在需求对第二相粒子或夹杂物的外形、大小和分在需求对第二相粒子或夹杂物的外形、大小和分布进展分析的同时进展物相及晶体构造分析。布进展分析的同时进展物相及晶体构造分析。 制备步骤：制备步骤： 抛光试样

14、外表，选用适宜的侵蚀剂腐蚀试样外抛光试样外表，选用适宜的侵蚀剂腐蚀试样外表，使第二相粒子从包裹着它的基体中突出来；表，使第二相粒子从包裹着它的基体中突出来； 洗去经腐蚀后试样外表残留的腐蚀产物，然后洗去经腐蚀后试样外表残留的腐蚀产物，然后镀上一层碳；镀上一层碳； 用刀片将含有待察看小粒子的碳膜划成用刀片将含有待察看小粒子的碳膜划成2mm见见方的小方块即大小要小于等于方的小方块即大小要小于等于3mm。 将基体溶解掉，含有待察看小粒子的碳膜小方将基体溶解掉，含有待察看小粒子的碳膜小方块会浮在溶剂上，将其用支持网捞起即可。块会浮在溶剂上，将其用支持网捞起即可。第二节第二节 质厚衬度原理质厚衬度原理

15、引引 言言TEM的成像衬度的成像衬度 透射电子像的构成取决于入射电子束与资料相互透射电子像的构成取决于入射电子束与资料相互作用，当电子逸出试样下外表时，由于试样对电作用，当电子逸出试样下外表时，由于试样对电子束的作用，使得样品不同部位的透射电子束强子束的作用，使得样品不同部位的透射电子束强度发生了变化，因此，透射到荧光屏上的强度是度发生了变化，因此，透射到荧光屏上的强度是不均匀的。不均匀的。 设样品的一个部分的电子束强度为设样品的一个部分的电子束强度为I1，另一个部分，另一个部分为为I2，假设以，假设以I2为背景，那么电子像的衬度为背景，那么电子像的衬度C可表可表示为：示为：2221IIIII

16、C 由于透射电镜所成的像是电子束穿过试样后构成的，由于透射电镜所成的像是电子束穿过试样后构成的，这样的像在普通情况下反映了试样的内部构造和组织。这样的像在普通情况下反映了试样的内部构造和组织。 透射电子像衬度有三种：透射电子像衬度有三种： 质量厚度衬度质量厚度衬度(简称质简称质-厚衬度厚衬度) 衍射衬度衍射衬度(简称衍衬简称衍衬) 相位衬度相位衬度 振幅衬度振幅衬度 相位衬度像相位衬度像一、单原子对电子的散射一、单原子对电子的散射 质厚衬度是建立在非晶样品中原子对入射质厚衬度是建立在非晶样品中原子对入射电子的散射和透射电镜小孔径角成像根底电子的散射和透射电镜小孔径角成像根底上的成像原理。上的成

17、像原理。 弹性散射：散射过程只引起入弹性散射：散射过程只引起入射电子改动运动方向，而能量射电子改动运动方向，而能量没有变化或变化甚微，这没有变化或变化甚微，这种散射叫做弹性散射。种散射叫做弹性散射。 原子核对入射电子的散射主要原子核对入射电子的散射主要是弹性散射。是弹性散射。 弹性散射截面弹性散射截面: rn = Z e/ u n= rn 2 = (Z e/ u)2 非弹性散射：散射过程不仅使入射电子改动运动非弹性散射：散射过程不仅使入射电子改动运动方向，还发生能量变化，这种散射叫做非弹性散方向，还发生能量变化，这种散射叫做非弹性散射。射。 核外电子对入射电子的散射主要是非弹性散射。核外电子对

18、入射电子的散射主要是非弹性散射。 非弹性散射截面非弹性散射截面: re = e/ u、e= r e 2 Ze= Z r e2=Ze/ u2 原子散射截面原子散射截面0 ： 0 = n + Ze 于是于是 n / (Ze) = Z 样品原子序数越大，产生弹性散射的比例越大。样品原子序数越大，产生弹性散射的比例越大。 弹性散射是透射电子显微成像的根底；弹性散射是透射电子显微成像的根底； 而非弹性散射将使背景强度升高，图像衬度降低。而非弹性散射将使背景强度升高，图像衬度降低。二、小孔径角成像二、小孔径角成像 小孔径角成像是经过在物镜的小孔径角成像是经过在物镜的后焦面上插入一个孔径很小的后焦面上插入一

19、个孔径很小的物镜光阑来实现的。物镜光阑来实现的。 当电子束入射到试样上后，由当电子束入射到试样上后，由于试样很薄，有一部分电子直于试样很薄，有一部分电子直接透过试样，另一部分电子会接透过试样，另一部分电子会遭到试样中原子的散射。遭到试样中原子的散射。 散射角小于散射角小于的一部分电子，的一部分电子，经过物镜在像平面上成像，散经过物镜在像平面上成像，散射角大于射角大于 的电子，那么被光的电子，那么被光阑挡住不能到达像平面上。阑挡住不能到达像平面上。三、质厚衬度原理三、质厚衬度原理 是由于资料的质量厚度差别呵斥的透射束是由于资料的质量厚度差别呵斥的透射束强度的差别而构成的衬度。强度的差别而构成的衬

20、度。 质厚衬度是非晶样品如复型的主要衬质厚衬度是非晶样品如复型的主要衬度来源。度来源。 在试样中散射才干很强的在试样中散射才干很强的区域，电子的散射角较大，区域，电子的散射角较大，参与成像的电子较少，图参与成像的电子较少，图像显得较暗；反之，图像像显得较暗；反之，图像较亮。较亮。 于是，在荧光屏上对应的于是，在荧光屏上对应的各区域的电子强度不同，各区域的电子强度不同，构成图像衬度。构成图像衬度。 上述成像衬度是由于样品不同区域对电子的散上述成像衬度是由于样品不同区域对电子的散射才干的差别而构成的。射才干的差别而构成的。 散射才干的大小由对应微区的资料种类即原散射才干的大小由对应微区的资料种类即

21、原子序数和厚度共同决议。因此定义子序数和厚度共同决议。因此定义t为质量为质量厚度。厚度。第三节第三节 衍射衬度原理衍射衬度原理 引言引言 1、衍衬成像原理、衍衬成像原理 2、衍衬实际简介、衍衬实际简介 一、衍衬运动学实际一、衍衬运动学实际 0、 根本假设根本假设 1、理想晶体的衍射强度、理想晶体的衍射强度 2、缺陷晶体的衍射强度、缺陷晶体的衍射强度 二、衍衬图像的根本特征二、衍衬图像的根本特征引引 言言 由衍射效应提供成像的衬度称为衍射衬度，简称由衍射效应提供成像的衬度称为衍射衬度，简称“衍衬。衍衬。 主要以衍射衬度机制构成的电子显微图像，称为主要以衍射衬度机制构成的电子显微图像，称为衍衬像。

22、衍衬像。 衍射衬度主要适用于晶体资料，它在透射电镜中衍射衬度主要适用于晶体资料，它在透射电镜中用得最多。如常见的金属、合金、陶瓷晶体等样用得最多。如常见的金属、合金、陶瓷晶体等样品。品。1 1、衍衬成像原理、衍衬成像原理 利用透射束或某一支衍射束利用透射束或某一支衍射束成像就会产生图像衬度。成像就会产生图像衬度。 以单相的多晶薄膜样品为例。以单相的多晶薄膜样品为例。 明场像明场像: 只让透射束经过物镜光栏所只让透射束经过物镜光栏所构成的衍衬像，称为明场像。构成的衍衬像，称为明场像。 这种成像方式称为明场成像。这种成像方式称为明场成像。 在物镜像平面上，两颗晶在物镜像平面上，两颗晶粒的像亮度不同

23、，就产生粒的像亮度不同，就产生了衬度。了衬度。 在荧光屏上，在荧光屏上，B晶粒较暗，晶粒较暗，而而A晶粒较亮。晶粒较亮。,00,hklBAIIIII 假设以未发生衍射的假设以未发生衍射的A晶粒像亮度晶粒像亮度IA作为图像的作为图像的背景强度，那么图像衬度为：背景强度，那么图像衬度为：0000)()(IIIIIIIIIIIhklhklABAB“B表示明场像。表示明场像。 暗场像暗场像: : 只让一支衍射束经过物镜光栏只让一支衍射束经过物镜光栏所构成的衍衬像，称为暗场像。所构成的衍衬像，称为暗场像。 这种成像方式称为暗场成像。这种成像方式称为暗场成像。 在暗场成像中，在暗场成像中， IB Ihkl

24、IB Ihkl，IA0IA0。 B B晶粒亮，而晶粒亮，而A A晶粒很暗，图像晶粒很暗，图像的衬度特征正好与明场像相反。的衬度特征正好与明场像相反。 暗场成像有两种方式：偏心暗场与中心暗场。暗场成像有两种方式：偏心暗场与中心暗场。 偏心暗场：把物镜光阑位置平移一下，使光阑孔偏心暗场：把物镜光阑位置平移一下，使光阑孔套住套住hkl衍射斑点而把透射束挡掉，这种成像方式衍射斑点而把透射束挡掉，这种成像方式称为偏心暗场成像称为偏心暗场成像,所成像为偏心暗场像。所成像为偏心暗场像。 中心暗场：中心暗场： 经过倾斜照明系统，使入射电经过倾斜照明系统，使入射电子束倾斜子束倾斜2B角，让角，让B晶粒的晶粒的

25、晶面满足布拉格条件晶面满足布拉格条件产生强衍射，此时产生强衍射，此时B晶粒的晶粒的 衍射束沿着光轴经过衍射束沿着光轴经过光栏孔成像，这种成像方式称光栏孔成像，这种成像方式称为中心暗场成像，所成像称为为中心暗场成像，所成像称为中心暗场像。中心暗场像。 中心暗场像的成像质量高于偏中心暗场像的成像质量高于偏心暗场像。心暗场像。l lk kh hl lk kh h 假设仍以假设仍以A晶粒的像强度为背景强度，那么暗晶粒的像强度为背景强度，那么暗场像衬度为场像衬度为: 暗场像的衬度显著地高于明场像。暗场像的衬度显著地高于明场像。AhklAhklAABDIIIIIIIII0)(正由于衍衬像是由衍射强度差别所

26、产生的，所以，衍衬像是样品内不正由于衍衬像是由衍射强度差别所产生的，所以，衍衬像是样品内不同部位晶体学特征的直接反映。同部位晶体学特征的直接反映。衍射衬度的产生：衍射衬度的产生：在薄晶中，各晶粒相对于入射电子束的方位不同或它们彼此属于不同在薄晶中，各晶粒相对于入射电子束的方位不同或它们彼此属于不同构造的晶体，因此满足布拉格条件的程度不同，导致它们产生的衍射构造的晶体，因此满足布拉格条件的程度不同，导致它们产生的衍射强度不同；强度不同；或者晶粒内部的缺陷能够引起晶格部分畸变，改动了布拉格衍射条件，或者晶粒内部的缺陷能够引起晶格部分畸变，改动了布拉格衍射条件，导致缺陷处的衍射强度不同。导致缺陷处的

27、衍射强度不同。 必需指出：必需指出： 只需晶体试样构成的衍衬像才存明场像与暗场像之分。只需晶体试样构成的衍衬像才存明场像与暗场像之分。(质厚衬度像无此划分质厚衬度像无此划分) 衍衬像不是外表形貌的直观反映，是入射电子束与晶衍衬像不是外表形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映。体试样之间相互作用后的反映。 衍射衬度对试样方位非常敏感。衍射衬度对试样方位非常敏感。 总之，衍射像衬度与所研讨的样品资料本身的组织构造、总之，衍射像衬度与所研讨的样品资料本身的组织构造、所采用的成像操作方式和成像条件有关。所采用的成像操作方式和成像条件有关。2 2、衍衬实际简介、衍衬实际简介 衍衬实际

28、要处置的问题：经过对入射电子波在晶衍衬实际要处置的问题：经过对入射电子波在晶体样品内遭到的散射过程作分析，计算在样品底体样品内遭到的散射过程作分析，计算在样品底外表射出的透射束和衍射束的强度分布，这也就外表射出的透射束和衍射束的强度分布，这也就相当于求出了衍衬图像的衬度分布。相当于求出了衍衬图像的衬度分布。 衍衬实际的运用：借助衍衬实际，可以预示晶体衍衬实际的运用：借助衍衬实际，可以预示晶体中某一特定构造细节的图像衬度特征；反过来，中某一特定构造细节的图像衬度特征；反过来，又可以把实践察看到的衍衬图像与一定的构造特又可以把实践察看到的衍衬图像与一定的构造特征联络起来，加以分析、诠释和判别。征联

29、络起来，加以分析、诠释和判别。 两种衍衬实际：两种衍衬实际： 运动学实际：不思索晶体内透射波与衍射波之间运动学实际：不思索晶体内透射波与衍射波之间的能量交换，即不思索二者的动力学相互作用。的能量交换，即不思索二者的动力学相互作用。 动力学实际：思索晶体内透射波与衍射波之间存动力学实际：思索晶体内透射波与衍射波之间存在能量交换，即思索二者的动力学相互作用。在能量交换，即思索二者的动力学相互作用。3 3、消光间隔、消光间隔 准确满足布拉格衍射条准确满足布拉格衍射条件下，衍射强度件下，衍射强度(或透射或透射强度强度) 在晶体深度方向上在晶体深度方向上的振荡周期，称为消光的振荡周期，称为消光间隔，记作

30、间隔，记作g 。 这里，这里，“消光指的是虽消光指的是虽然满足衍射条件，但由然满足衍射条件，但由于动力学相互作用而在于动力学相互作用而在晶体内一定深度处衍射晶体内一定深度处衍射波波(或透射波或透射波)的强度实践的强度实践为零。为零。g是衍衬实际中一个重要的参数！是衍衬实际中一个重要的参数！ gg与入射电子波长、晶体的单胞体积和构造因子等有关。与入射电子波长、晶体的单胞体积和构造因子等有关。一、衍衬运动学实际一、衍衬运动学实际 运动学实际的两个先决条件：运动学实际的两个先决条件： 不思索衍射束与透射束之间的交互作用；不思索衍射束与透射束之间的交互作用； 入射电子在样品内只能够遭到不多于一次的散射

31、。入射电子在样品内只能够遭到不多于一次的散射。即可以忽略样品对入射电子的吸收和多重散射。即可以忽略样品对入射电子的吸收和多重散射。 为了满足上述条件，实验条件必需满足：为了满足上述条件，实验条件必需满足： 让衍射晶体处于偏离布拉格条件较大的情况，让衍射晶体处于偏离布拉格条件较大的情况，即存在较大的偏离参量即存在较大的偏离参量s； 试样必需足够薄。试样必需足够薄。两个近似处置两个近似处置 在满足了上述两个条件后，在满足了上述两个条件后，为了进一步简化衍射强度为了进一步简化衍射强度的计算，引入两个近似处的计算，引入两个近似处置方法。置方法。 双束条件双束条件 柱体近似柱体近似 双束条件 ： 电子束

32、透过薄晶体试样时，衍射花样中几乎只存在透射斑点和一个强衍射斑点，这种衍射条件称为双光束衍射条件，简称双束条件。 如何来实现？ 电子束透过薄晶体试样成像时，除透射束外，只存在一组反射晶面位置接近布拉格条件但不是准确符合布拉格条件，存在一个偏离矢量s)，构成一束较强的衍射束，而其它衍射束却大大偏离布拉格条件，它们的强度均可视为零。 双束条件的作用：双束条件的作用： 可以获得良好的成像衬度；可以获得良好的成像衬度； 能简化图像的分析。如明、暗场像的衬度互补。能简化图像的分析。如明、暗场像的衬度互补。 设入射束、透射束和衍射束的强度分别为设入射束、透射束和衍射束的强度分别为I0、IT、Ig，那么：，那

33、么： I0IT+Ig 只需计算出衍射束强度，便可知道透射束的强只需计算出衍射束强度，便可知道透射束的强度。度。 柱体近似：柱体近似： 假设样品由截面等于或略假设样品由截面等于或略大于单胞的底面积、且贯大于单胞的底面积、且贯穿样品上下外表的柱体组穿样品上下外表的柱体组成；成； 样品下外表某点衍射束的样品下外表某点衍射束的强度近似以为是以该点为强度近似以为是以该点为中心的小柱体内衍射束的中心的小柱体内衍射束的强度，柱体之间的衍射束强度，柱体之间的衍射束彼此不相互关扰。彼此不相互关扰。这种把薄晶体下外表上每点的衬度和晶柱构造对这种把薄晶体下外表上每点的衬度和晶柱构造对应起来的处置方法称为柱体近似。应

34、起来的处置方法称为柱体近似。 根据柱体近似：根据柱体近似： 晶柱底面上的衍射强度晶柱底面上的衍射强度只反映一个晶柱内晶体的只反映一个晶柱内晶体的构造情况。构造情况。 可以把物点的坐标可以把物点的坐标(x，y)作为参变量，分别计算作为参变量，分别计算不同物点处的衍射波振幅不同物点处的衍射波振幅g(t)，然后再在样品平，然后再在样品平面内将面内将Igg2的分的分布解释成暗场图像的衬度。布解释成暗场图像的衬度。注：晶柱的宽度要使相邻晶柱的衍注：晶柱的宽度要使相邻晶柱的衍射束不叠加。射束不叠加。 运动学实际就是在以上几点根本假设条件下，计算电子束运动学实际就是在以上几点根本假设条件下，计算电子束穿过薄

35、晶体后衍射束和透射束的强度。穿过薄晶体后衍射束和透射束的强度。 暗场像的衬度就是由样品下外表处衍射束强度分布所决议暗场像的衬度就是由样品下外表处衍射束强度分布所决议的。的。 分别讨论以下两种情况下的衍射强度：分别讨论以下两种情况下的衍射强度： 理想晶体的衍射强度理想晶体的衍射强度 非理想晶体的衍射强度非理想晶体的衍射强度1 1理想晶体的衍射强度及其运用理想晶体的衍射强度及其运用 计算晶柱底部的衍射强度的思绪：计算晶柱底部的衍射强度的思绪： 采用柱体近似，并将晶柱分成许多采用柱体近似，并将晶柱分成许多平行于试样外表、厚度为平行于试样外表、厚度为dzdz的小晶的小晶片，分别计算深度各个位置处晶片片

36、，分别计算深度各个位置处晶片的在衍射方向的在衍射方向kk上衍射振幅上衍射振幅dgdg； 晶柱下外表的衍射波振幅晶柱下外表的衍射波振幅gg等于等于上外表到下外表各层原子面在衍射上外表到下外表各层原子面在衍射方向方向kk上的衍射波振幅的叠加。上的衍射波振幅的叠加。 由晶柱下外表处的衍射波振幅由晶柱下外表处的衍射波振幅gg，可求得衍射强度。可求得衍射强度。理想晶体中没有任何缺陷，晶柱为垂直于样品外表的直晶柱。理想晶体中没有任何缺陷，晶柱为垂直于样品外表的直晶柱。 柱体内的衍射束经过柱体柱体内的衍射束经过柱体r处处dz厚度单元散射波振幅厚度单元散射波振幅的微分的微分dg：drriKegidriegig

37、d)2(令入射电子波振幅令入射电子波振幅0=1，思索各层原子面衍射波振幅的相位变化，思索各层原子面衍射波振幅的相位变化 。 在偏离布拉格条件时如在偏离布拉格条件时如图，图，K K=k-k=g+s=k-k=g+s，那么，那么: : 其中，其中，gr=gr=整数，整数，s/r/zs/r/z，r=zr=z，且，且dr=dzdr=dz，于是有，于是有: :drrsgiegigd)(2dziszegidzrisegigd)2()2( 那么衍射波振幅那么衍射波振幅: :iegiiszeigg柱体柱体）（ 2tdziszegig0)2(或采用积分形式：)()sin(istesstigg得 衍射波强度衍射波强

38、度 阐明：衍射强度阐明：衍射强度IgIg随样品厚度随样品厚度t t和衍射晶面与准确布拉格和衍射晶面与准确布拉格位向之间偏离参量位向之间偏离参量s s而变化。而变化。 设设I0I0为为1 1，那么透射波强度，那么透射波强度ITIT为：为：得,*gggI2222)()(sin11stsITIgg运用：解释等厚条纹和等倾条纹运用：解释等厚条纹和等倾条纹 等厚条纹等厚条纹 当操作反射当操作反射g的偏离参量的偏离参量s恒定，而薄膜厚度恒定，而薄膜厚度t变变化时化时,衍射强度公式为：衍射强度公式为： Ig将随样品的厚度将随样品的厚度t发生发生周期性震荡，其深度或厚周期性震荡，其深度或厚度周期为：度周期为：

39、 tg=1/s ( ( st)st)sinsin( ( st)st)sinsin) )(s(s 1 1g gI I2 22 22 2g g Ig随随t周期性振周期性振荡这一运动学荡这一运动学结果，定性地结果，定性地解释了晶体样解释了晶体样品楔形边缘处品楔形边缘处出现的几列亮出现的几列亮暗相间的条纹，暗相间的条纹，如图。如图。 这种亮、暗相间条纹的衬度是由试样厚度差别引起的。这种亮、暗相间条纹的衬度是由试样厚度差别引起的。同一条纹对应试样上的位置具有一样的厚度。因此称同一条纹对应试样上的位置具有一样的厚度。因此称为等厚条纹。为等厚条纹。等倾条纹等倾条纹 假设试样厚度假设试样厚度t恒定，恒定，S变

40、化变化时，衍射强度：时，衍射强度： 衍射强度也将发生周期性震衍射强度也将发生周期性震荡。震荡周期为：荡。震荡周期为： sg=1/t2 22 22 22 22 2g g2 22 2g g( ( s st t) )( ( s st t) )s si in n( ( s st t) )( ( s st t) )s si in n t t I I 定性地解释发生弹性变形的薄膜晶体中出现的亮定性地解释发生弹性变形的薄膜晶体中出现的亮暗相间条纹。暗相间条纹。 薄晶体的厚度薄晶体的厚度t为常数，为常数，而薄晶体内处在不同部位而薄晶体内处在不同部位的衍射晶面因弯曲而使它的衍射晶面因弯曲而使它们和入射束之间存在

41、不同们和入射束之间存在不同程度的偏离，即薄晶体上程度的偏离，即薄晶体上各点具有不同的偏离矢量各点具有不同的偏离矢量s。如图。如图 。 这种亮暗相间条纹的衬度这种亮暗相间条纹的衬度是由试样的弹性变形引起是由试样的弹性变形引起的。同一条纹对应试样上的。同一条纹对应试样上的位置的偏离矢量的数值的位置的偏离矢量的数值是相等的。因此称为等倾是相等的。因此称为等倾条纹。条纹。2 2缺陷晶体不完好晶体的衍射强度缺陷晶体不完好晶体的衍射强度 实践晶体中存在的不完好性即缺陷主要包括三个方面：实践晶体中存在的不完好性即缺陷主要包括三个方面： .由于晶体取向关系的改动而引起的不完好性，例如由于晶体取向关系的改动而引

42、起的不完好性，例如晶界、孪晶界、沉淀物与基体界面等等。晶界、孪晶界、沉淀物与基体界面等等。 .晶体缺陷引起，主要有点缺陷空位与间隙原子、晶体缺陷引起，主要有点缺陷空位与间隙原子、线缺陷位错、面缺陷层错及体缺陷偏析、第二线缺陷位错、面缺陷层错及体缺陷偏析、第二相粒子、空洞等。相粒子、空洞等。 . 相转变引起的晶体不完好性：相转变引起的晶体不完好性：a、成分不变组织不、成分不变组织不变变 spinodals；b、组织改动成分不变马氏体相、组织改动成分不变马氏体相变；相界面共格、半共格、非共格。变；相界面共格、半共格、非共格。 与理想晶体相比，不论是何种类与理想晶体相比，不论是何种类型缺陷的存在，都

43、会引起缺陷附型缺陷的存在，都会引起缺陷附近某个区域内点阵发生畸变。近某个区域内点阵发生畸变。 点阵畸变的程度可以用位移矢量点阵畸变的程度可以用位移矢量R R来描画，如图。来描画，如图。 设柱体设柱体OAOA内位于深度内位于深度z z处的体积处的体积元元dzdz的坐标矢量由理想位置的的坐标矢量由理想位置的r r变为变为rr，那么，那么R Rr r r r 晶柱发生畸变后，散射波振幅为晶柱发生畸变后，散射波振幅为 由于由于ghklr=ghklr=整数，整数，sRsR数值很小可以略去，又因数值很小可以略去，又因s s和和r r接近平行，且接近平行，且r=zr=z，故，故sr=szsr=sz，所以，所

44、以柱体iggei)(2)()(2RsRhklgrsrhklgieRrsgihkleie)22(Rhklgszieie 据此，厚度为据此，厚度为t t的晶柱底面衍射波振幅为：的晶柱底面衍射波振幅为： 令令 =2ghklR =2ghklR 与理想晶体相比，缺陷晶体附近点阵畸变范围内衍射振幅与理想晶体相比，缺陷晶体附近点阵畸变范围内衍射振幅的表达式中出现了一个附加相位因子的表达式中出现了一个附加相位因子 ，其中，其中，=2gR=2gR，称为附加相位角。，称为附加相位角。 柱体)22(Rgszihkleigg柱体)(ieigg)(ie 附加相位因子附加相位因子e-i e-i =2gR=2gR的引入使缺

45、的引入使缺陷附近物点的衍射强度有别于无缺陷的区域，从陷附近物点的衍射强度有别于无缺陷的区域，从而在衍衬像中显示相应的缺陷衬度。而在衍衬像中显示相应的缺陷衬度。 根据这种衬度效应，人们可以判别晶体内存在什根据这种衬度效应，人们可以判别晶体内存在什么缺陷和相变。么缺陷和相变。缺陷的不可见性判据缺陷的不可见性判据=2gR=2gR对于不同的对于不同的g g和和R R，g Rg R可以是整数、零或分数。可以是整数、零或分数。假设假设 g R g R 整数整数 ( (即即22的整数倍，那的整数倍，那么么e-i1e-i1，此时缺陷的衬度将出现，即在图像，此时缺陷的衬度将出现，即在图像中缺陷可见。中缺陷可见。

46、假设假设 g R= g R=整数整数 (0,1,2, ) (0,1,2, ) 那么那么e-i=1e-i=1， (=2(=2的整数倍的整数倍) )，此时缺陷的衬度将消逝，即，此时缺陷的衬度将消逝，即在图像中缺陷不可见。在图像中缺陷不可见。g R=g R=整数整数 (0,1,2, ) (0,1,2, )称为称为“缺陷的不可见性缺陷的不可见性判据。判据。 “缺陷的不可见性判据的意义：是衍衬分析中用缺陷的不可见性判据的意义：是衍衬分析中用以鉴定缺陷的性质并测定缺陷的特征参量的重要以鉴定缺陷的性质并测定缺陷的特征参量的重要根据和出发点。根据和出发点。 在衍衬分析中具有重要意义：在衍衬分析中具有重要意义：

47、 对于给定的缺陷，对于给定的缺陷，R Rx,y,zx,y,z是确定的；是确定的；g g是用以是用以获得衍射衬度的某一发生剧烈衍射的晶面倒易矢获得衍射衬度的某一发生剧烈衍射的晶面倒易矢量，即操作反射。量，即操作反射。 经过样品台的倾转，选用不同的经过样品台的倾转，选用不同的g g成像，同一缺陷成像，同一缺陷将呈现不同的衬度特征。将呈现不同的衬度特征。0 0R Rg g二、衍衬图像的根本特征二、衍衬图像的根本特征 1 1、晶界和相界的衬度、晶界和相界的衬度 2 2、堆垛层错的衬度、堆垛层错的衬度 3 3、位错的衬度、位错的衬度 4 4、第二相粒子的衬度、第二相粒子的衬度1 1、晶界和相界的衬度、晶

48、界和相界的衬度 解释薄膜样品的楔形边解释薄膜样品的楔形边缘处出现的等厚条纹的缘处出现的等厚条纹的原理也适用于晶体厚度原理也适用于晶体厚度发生变化的地方的分析，发生变化的地方的分析，如倾斜界面。如倾斜界面。 实践晶体内部的晶界、实践晶体内部的晶界、亚晶界、孪晶界和相界亚晶界、孪晶界和相界面等都属于倾斜界面。面等都属于倾斜界面。 倾斜界面两侧的晶体由于倾斜界面两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一处于双光束条件时，另一边的衍射条件不能够是完边的衍射条件不能够是完全一样的，也能够是处于全一样的，也能够是处于无强衍射

49、的情况，那么这无强衍射的情况，那么这另一边的晶体只相当于一另一边的晶体只相当于一个个“空洞，等厚条纹将空洞，等厚条纹将由此而产生。由此而产生。 假设倾动样品，不同晶粒假设倾动样品，不同晶粒或相区之间的衍射条件会或相区之间的衍射条件会跟着变化，相互之间亮度跟着变化，相互之间亮度差别也会变化。差别也会变化。2 2、位错的衬度、位错的衬度 1概述概述 金属中的位错是最常见的金属中的位错是最常见的一种晶体缺陷。一种晶体缺陷。 表征位错晶体学特性的根表征位错晶体学特性的根本物理量是它的柏氏矢量本物理量是它的柏氏矢量 b 。 由于位错的存在，在位错由于位错的存在，在位错线附近的某个范围内点阵线附近的某个范

50、围内点阵将发生畸变，其应力和应将发生畸变，其应力和应变场的性质均与变场的性质均与b直接有直接有关。关。2 2刃型位错衬度的产生及其特征刃型位错衬度的产生及其特征 不论是何种类型的位错，不论是何种类型的位错，都会引起在它附近的某些都会引起在它附近的某些晶面的转动。其两侧晶面晶面的转动。其两侧晶面的转动方向相反的转动方向相反,且离位错且离位错线愈远线愈远,转动量愈小。转动量愈小。 采用这些畸变的采用这些畸变的hkl晶面作晶面作为操作反射。为操作反射。 设设hkl晶面与布拉格条件的偏移参量为晶面与布拉格条件的偏移参量为S0，并假定，并假定S00。 在远离位错线在远离位错线D的区域的区域(如如A和和C

51、位置位置)，衍射波强度为，衍射波强度为I。位错线附近晶面的部分转动使位错线附近晶面的部分转动使 (hkl)晶面存在着额外的附加偏向晶面存在着额外的附加偏向S。位错线右侧：位错线右侧：S0； 左侧：左侧：SS0，IBI；左侧：左侧：S0+SS0，且在某个位置，且在某个位置(如如D)恰巧使恰巧使S0+S=0，从而，从而I D=Imax。 这样，在偏离位错线实践位置的这样，在偏离位错线实践位置的左侧，将产生位错线的像。左侧，将产生位错线的像。 (暗场中为亮线，明场相反暗场中为亮线，明场相反)。 位错线衍衬像的特点：位错线衍衬像的特点： 位错线的像出如今其实践位位错线的像出如今其实践位置的一侧。置的一

52、侧。 位错线的像总是有一定的宽位错线的像总是有一定的宽度度(普通在普通在30100左右左右)。应变场衬度：由点阵应变场衬度：由点阵畸变所产生的衬度。畸变所产生的衬度。3 3、层错的衬度、层错的衬度 1 1原理原理 层错是晶体内部分区域原子面的堆垛顺序发生了过失。层层错是晶体内部分区域原子面的堆垛顺序发生了过失。层错普通发生在密排面上。错普通发生在密排面上。 层错两侧是位向一样的理想晶体，但由于层错的存在破坏层错两侧是位向一样的理想晶体，但由于层错的存在破坏了原子近邻关系，层错区域内的晶体柱被层错分割成两部了原子近邻关系，层错区域内的晶体柱被层错分割成两部分，两者间发生了一个不等于点阵平移矢量的位移分，两者间发生了一个不等于点阵平移矢量的位移R R。 对面心立方晶体的对面心立方晶体的111111层错，层错， 或或 计算出下部晶体的附加相位角计算出下部晶体的附加相位角=2gR=2gR，得，得 或或 思索到面心立方晶体的操作反射思索到面心立方晶体的操作反射g g为为hklhkl全奇或全偶，那全奇或全偶，那么在主值范围内么在主值范围内-, , 只能够有三种取值只能够有三种取值: :11261R)(32lkh)2(62lkh11131R32320、为为0