X射线衍射实验讲义

1、身寸线衍射实验讲义射线衍射实验讲义提纲一、射线形貌技术()0二、射线光谱技术。三、射线衍射技术(，简称)1 / 16第二章 射线产生及性质 、射线产生、实验室射线的产生（射线衍射仪中射线产生） 、射线的性质2-3-1、连续谱2-3-2、特征谱第三章 粉晶射线衍射原理 、布拉格方程、粉晶射线衍射原理、 型粉末射线衍射仪简单工作原理、 型粉末射线衍射仪主要性能指标 第四章 射线衍射实验及数据分析 、实验4-1-1、仪器操作规程的讲解4-1-2、样品制备4-1-3、装样及取样（演示、讲解）4-1-4、工作站计算机及操作控制软件的使用介绍（演示、讲解） 、数据分析4-2-1、物相检索（演示、讲解）4-

2、2-2、拟合演示（演示、讲解）第五章 样品晶胞参数和晶粒大小的精确测定 、样品的慢速扫描（演示、讲解）、标准物（）的慢速扫描（演示、讲解）、晶胞参数分析计算（演示、讲解）、晶粒大小的精确测定（演示、讲解）第六章 实验报告 第七章 做实验的要求第一章 概 述射线是年德国物理学家伦琴教授（ ? ）在研究阴极射线时发现的。由 于当时对它的本质还不了解，故称之为射线。射线用人的肉眼是看不见的，但它却能使铂氰化钡等物质发出可见荧光，使照相底片感光，使气体电离等等，人们利用它的这些特性可以间接 地证明它的存在。实际观测表明，射线沿直线传播，经过电场或磁场时不发生偏转，具 有非常强的穿透能力，能杀伤生物细胞

3、，通过物质时因为被吸收会使其强 度衰减。对射线的本质的认识是在射线衍射现象被发现之后。年，德国物理学 家劳厄等人在总结前人工作的基础上，利用晶体作衍射光栅成功地观察到 射线衍射现象，从而证实了射线的本质是一种电磁波。它的波长很短，大 约与晶体内呈周期排列的原子间距为同一数量级，在-8cm 左右。（之间， ? ， ? ） /2 / 16后来，在劳厄实验的基础上，英国物理学家布拉格父子首次利用射线 衍射方法测定了的晶体结构，从此开辟了射线晶体结构分析的历史。射线发展至今，已经形成了三种完整的应用技术：射线形貌技术（） 射线光谱技术、射线衍射技术（ ，简称），本实验只涉及射线衍射技术。一、射线形貌技

4、术（） 。利用物质对 射线透过吸收能力的差异 分析物质中的异物形态。主要用 于医学光透视、工程学射线探伤。二、射线光谱技术。利用物质中元素被 射线激发所产生次生射线谱（荧光） 的波长和强度 分析物质化学组成。主要应用于电子探针和离子探针微区分析。三、射线衍射技术（ ，简称）。该技术是利用 射线在物质中的衍射与散射 效应，进行物相的定性和定 量分析，结构类型和不完整性分析的技术。是目前应用最广泛的技术。3 / 16由于射线的波长位于之间，与物质的结构单元尺寸（晶体中有序排列 的原子间距）数量级相当，因此射线衍射技术成为物质结构分析的主要分 析手段，广泛应用于材料学、物理学、化学、医学、药学、金属

5、学、高分 子科学、工程技术学、地质学、矿物学等领域。在我们所涉及的材料科学 和物理科学等相关领域中，利用射线衍射技术可以进行待测实验样品的物 相分析、晶胞参数测定、晶粒大小测定、物质晶体取向分析、晶体内应力 分析、晶格畸变等分析，另外可对衍射谱线进行拟合，对立方晶系衍射线 指标化及晶胞参数计算等。第二章射线产生及性质、射线产生射线是一种具有较短波长的电磁波，由 原子内层轨道中电子跃迁或高 能电子减速所产生。高速运动的电子突然受阻时， 由于与物质的能量交换作用， 从而产生 射线。在实验室里，产生射线是利用具有高真空度的射线管。、实验室射线的产生图2诃X射奧骨站构示慰4 / 16外接专用电源进入调

6、压器，经高压变压器，会得到几十千伏的高压， 再经整流器、稳压器后，所得到的高压加到处于高真空的阴极钨灯丝上，灯丝被-4A的电流加热发出大量的热电子，电子经聚焦后在的电压下加速 后撞击阳极的金属靶（由、等熔点高，导热性好的金属材料制成），电子 猝然减速或停止，大部分能量（约）以热辐射形式耗掉，少量能量（约）以射线形式向外辐射，产生射线谱。、射线的性质由射线管发出的射线包含两部分： 一部分具有连续波长的连续谱 “白 色”谱）；另一部分是由阳极金属材料成分决定的波长确定的特征射线， 称为特征谱，也称为单色谱或标识谱。2-3-1、连续谱连续谱是从某个最短波长（n ）开始，强度随波长连续变化的线谱。产生

7、机理：运用近代量子理论的观点对连续射线谱作简要解释。量子理论认为， 当能量为的电子与阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部 分以光子的形式辐射。每碰撞一次产生一个能量为的光子，这样的光子流即为射线。单位时间内到达阳极靶面的电子数目十分巨大，在这些电子 中，有的可能只经过一次碰撞就耗尽了全部的能量，而绝大多数电子要经 历多次碰撞，逐渐地耗损自己的能量，每个电子每经历一次碰撞产生一个 光子，多次碰撞产生多次辐射。由于多次辐射中各个光子的能量各不相同， 因此出现一个连续射线谱。5 / 16E二eV = hv二虫当高速运动的电子击靶时，电子突然受阻被减速，电子减少的动能（川：）转为所发射射线

8、光子能量（），即计。由于击靶的电子数目十分巨 大（当管电流时，每秒就有个电子），击靶时间不同、穿透深浅不同、损 失的动能不同等，因此，电子动能转化为射线光子的能量有多有少，产生 的射线的频率也有高有低，从而形成一系列不同频率、不同波长的射线， 构成连续谱。2-5锚祀X射线符在不伺竹压下强度祓快曲线示意作业：（）图中为什么会出现？寫AE = hv在极限情况下，若电子将其能量完全转化为一个光子能量，则此光子能量最大。又：E = eV = hv=匹k二能量最大的光子其波长最短，频率最咼。因此连续谱有一个下限波长min作业：图（）中从坐标横轴来看，为什么先出现 ，后出现 .?2-3-2、特征谱特征谱是

9、若干波长一定而强度很大的射线谱。6 / 16产生机理：当高速运动的电子击靶时，具有高能量的电子深入到靶材 的原子最里层，击出原子内层轨道的一个电子，使原子处于不稳定的激发 态，为使原子恢复到稳定的低能态，邻近层的电子立即自发地填其空穴， 同时伴随多余能量的释放（因为外层轨道电子能量比内层轨道电子能量 高），产生波长恒定的射线谱。其射线的频率和能量由电子跃迁前后电子 能级（上2和上1）决定，即he匚E = E2 - Ei= h：=图空孙征X射线产生和特征射线谱的命名要考虑以下几点：、某层电子被激发，称某系激发。如层电子被激发，称系激发。、某受激层电子空穴被外层电子填充后所产生的射线辐射称某系辐

10、射、某系谱线或某线系。如外层电子填层空穴后所产生的射线谱称系辐射。、当电子填空穴前处于近邻、次近邻、电子层，则在对应谱线名称下方标上-、，如、层电子跃至层，对应称系线。层电子跃至层，对应称:系线。、当电子填空穴前处于某电子层的各亚层，则在该谱线名称下方再标上数字。7 / 161.的波长是久:.1、:波长的加权平均值，即九& =j人屁1+孑备2对于靶射线：丸心14 = 1.54187?。Kot= 1.54059? ,_2= 1.54442?，则作业：在实际的精确测量中，我们往往要考虑.2对实验结果的影响，即进行人：2分离，为什么？作业：名词解释半高宽，积分半高宽。用图解法表示求积分半高宽的方法。第三章粉晶射线衍射原理、布拉格方程英国物理学家布拉格父子（和）把空间点阵理解为互相平行且面间距 相等的一组平面点阵（或面网），将晶体对射线的衍射视为某些面网对射 线的选择性反射。射线具有很强的穿透力，透射线在未