H3-SOP-72040 分析用试剂管理程序 02

1、标准操作规程Standard Operating Procedure编号No.H3-SOP-72040版本号Version02 分析用试剂管理程序Management Procedure of Reagent for Analytical Use页码Page8 of 8分析用试剂管理程序Management Procedure of Reagent for Analytical Use部门：Department签字/日期：Signature/Date起草人：Prepared by QC分析技术支持部 审核人：Reviewed by API QC 审核人：Reviewed by API QA 批

2、准人：Approved by 质量负责人 颁发部门Issued by质量法规部执行日期Effective Date替换文件Replaced ForH3-SOP-72040 01版复审日期Review Date分发部门Distributed to质量法规部， API QC，API QA，中间体化验室，分析中心1 目的建立分析用试剂管理程序，以确保分析用试剂的购买、接收、标识、储存、使用、销毁等各环节的操作规范化，符合现行GMP要求。防止由于分析试剂使用不当而造成检验过程中出现差错、污染等质量事故。2 适用范围适用于外购的分析用试剂（不包含剧毒品、标准品），包括外购校正用缓冲液、培养基、指示剂、基

3、准试剂和其它试剂等。使用试剂配制后的试液等制品不适用于本管理程序。3 定义和术语指示剂：是一类在其特定的pH值范围内，随溶液pH值改变而变色的化合物，通常是有机弱酸或有机弱碱。试剂：试剂为实现化学反应、分析检验、研究试验、教学实验、化学配方使用的纯净化学药品。在分析化学中应用极为广泛。试剂的品级与规格应根据具体要求和使用情况加以选择。在国家标准（GB）中将一般试剂划分为3个等级：一级试剂为优级纯，二级试剂为分析纯，三级试剂为化学纯。定级的根据是试剂的纯度（即含量）、杂质含量 、提纯的难易，以及各项物理性质。有时也根据用途来定级，例如光谱纯试剂、色谱纯试剂，以及pH标准试剂等等。 基准试剂：是一

4、类用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质，可作为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后直接配制标准溶液。主成分含量一般在99.95100.05%，杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当。优级纯试剂（GR）：成分高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作。分析纯试剂（AR）：质量略低于优级纯，杂质含量略高，用于一般的科学研究和重要的测定工作。化学纯试剂（CP）：质量较分析纯差，用于要求较低的分析实验和要求较高的合成实验。培养基：是指人工配制的、适合微生物（或动植物细胞）生长繁殖的各种营养物质（碳源、氮源、无机盐、水和生长因子）的混合物质。通常用于微生物检查。4 责任4.1 所有分析和管理人员依据

5、本SOP规定进行试剂的使用和管理。5 EHS要求5.1 管理人员和分析员在接触/使用化学试剂前需阅读其MSDS（安全数据单）。6 程序6.1 概述6.1.1 试剂的分类化验室所使用的外购试剂按用途可分为：指示剂、基准试剂、培养基、校正用缓冲液、其它试剂。指示剂是用来配制指示液的，基准试剂是专门用来配制标准滴定液的。其它试剂是用来配制试液、溶液、流动相等，或是充当溶剂使用的不需另行配制的原购试剂，包括固体和液体试剂。6.2 试剂的采购和接收化验室根据需求统一由专人填写采购申请单，提供所需采购试剂的名称、等级、规格、数量等信息，经部门领导审批后交计划与供应链管理部，由该部门进行试剂的采购。分析用试

6、剂的采购应选择有该试剂生产许可证的企业处购买。尽量购买可靠厂家的化学纯以上级别的试剂，必要时应当对供应商进行评估。应优先考虑从知名供应商处购买。试剂采购到货后，QC内审员对试剂的品名、数量、规格等信息进行审核，并做好接收记录，此记录可以是电子版形式方便查找。试剂管理人员对该试剂的安全性质应有所了解，若有新的试剂，应查找其MSDS并打印备用。各岗位领用时，将试剂放到指定的储存区后，需要在H3-SOP-72040-R02“化验室分析试剂台账”上登记。化学试剂应尽可能查询其MSDS和供应商COA，并对COA进行审核，盖QC确认章，可通过下述查询方式。常用的MSDS查询网址如下：http:/www.f

7、ree-一些全球知名的试剂供应商有特定的网页可供查询每一批试剂的COA，常见的知名供应商COA查询网址如下：BD 公司COA和MSDS 查询： Merck 公司COA和MSDS 查询：http:/www.merck-国药集团COA和MSDS 查询：OXOID 公司COA 查询：Mettler 缓冲液查询：Sigma Aldrich 试剂COA和MSDS查询：6.3 试剂的储存管理如果试剂标签上有厂家规定的特殊贮存条件，则应按标签所示方法储存。大多数普通化学试剂对贮存条件并无特殊规定，一般留出少量可供近期使用的试剂存放于化验室试剂柜。将固体与液体试剂分柜存放；易氧化与易还原的试剂分柜存放；将酸与

8、碱分柜存放；易挥发与不易挥发的试剂应分柜存放。基准试剂应储存在阴凉干燥处，有特殊要求的按试剂说明书所述条件存放。超过有效期的化学试剂，或虽在规定的有效期内但已变质的化学试剂应从试剂存放区拿掉，转移到指定的区域存放，定期交与EHS部销毁，同时列出销毁清单。试剂待销毁时需在H3-SOP-72040-R02“化验室分析试剂台账”相应栏中填写去向。各岗位应委派专人于每一季度的最后一周来检查试剂柜中的试剂。检查内容包括：新的试剂是否列入试剂清单中；观察试剂的外观，来判断试剂是否在有效期内发生反应或变化；试剂是否超过有效期。6.4 试剂的保存期限化学试剂的有效期随着化学品的化学性质的改变，有着很大的区别。

9、一般情况下，化学性质稳定的物质，保存有效期长，保存条件也简单。无机化合物，只要妥善保管，包装完好无损，可以长期使用。有机小分子量化合物一般挥发性较强，包装的密闭性要好，可以长时间保存。有机高分子，尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料，极易受到微生物、温度、光照的影响，而失去活性，或变质，因此，要冷藏（冻）保存，而且时间也较短。基准物质、标准物质和高纯物质，原则上要严格按照保存规定来保存，确保包装完好无损，避免受到化学环境的影响，而且保存时间不宜过长。一般情况下，基准物质必须在有效期内使用。总之，化学试剂的有效性，首先要根据化学试剂本身的物理化学性质作出基本判断，再对化学试剂的保存状况进行

10、外观观察，然后根据具体需要来作出能否使用的结论。对于特殊的试剂，开瓶后有效期需通过实验并建立评估报告来确认。对于各类试剂的有效期暂定如下：对于试剂瓶或供应商COA上明确标有储存条件和有效期的试剂，其储存条件和有效期按照试剂瓶所标示之日期，未明确写明则按下表执行。试剂类别储存条件（2）使用有效期（1）开瓶后有效期（固体类）开瓶后有效期（液体类）无机试剂室温标签所示，标签未写明则十年五年三年有机小分子量试剂室温标签所示，标签未写明则五年三年一年有机高分子试剂冷藏或冷冻标签所示，标签未写明则三年二年一年培养基冷藏标签所示，标签未写明则三年二年/外购缓冲液电导率室温标签所示，标签未写明则二年/半年（3

11、）注：（1） 使用有效期：指按标签、试剂的COA或供应商的申明中规定的有效期；若未提供，是按生产日期+规定的使用期限。生产日期若未提供可根据批号从严推算至上个月月底。（2） 储存条件：需参考标签或试剂的COA，或供应商的申明中规定的。（3） 外购缓冲液倒至小烧杯中（需加盖）供日常校正pH计用时，有效期为7天。（4） 填写有效期时，若某试剂开瓶后的有效日期晚于厂家所供的生产日期加上储存期限，则有效期一栏需填写厂家提供的有效期限。即开瓶后有效期和使用有效期哪一个短取哪一个，确保试剂正确使用。（5） 化验室常见试剂分类清单，见H3-SOP-72040-附件01“化验室分析试剂清单”，其中加“*”为开

12、瓶后期限有特殊规定的试剂。有新增试剂或试剂有效期有变化，需填写H3-SOP-72040-R04 “分析用试剂有效期评估单”，按评估后的有效期执行。H3-SOP-72040-附件01需定期更新（至少每年一次）。基准试剂有效期按厂家提供的条件制订，主要的基准试剂及相应有效期如下：基准试剂有效期基准试剂有效期草酸钠三年无水对氨基苯磺酸五年苯甲酸五年无水碳酸钠五年碘酸钾三年氧化锌五年邻苯二甲酸氢钾三年乙二胺四乙酸二钠五年氯化钠五年重铬酸钾三年注：（1）有效期按生产日期+规定的使用期限计算，若厂家有提供有效期，则两者取期短者。（2）上表中未列出的新购基准试剂有效期暂定三年，如有特殊要求再另行规定。6.5

13、 试剂的标识管理要注意保护试剂瓶的标签，分装试剂后应立即贴上标签，决不可在瓶中装上不是标签指明的物质，无标签或标签脱落的试剂不得使用。所有试剂初次使用时，开瓶后按照H3-SOP-72014“API QC状态标识管理程序”的规定进行标识。对于操作时有特殊要求或需要特殊储存条件的试剂，在标识上应考虑加上此项关于试剂储存或注意事项的附加说明。6.6 试剂的使用管理6.6.1 分析者应根据不同的分析要求选用不同等级的试剂。标定滴定液须使用基准试剂；制备滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，但不经标定的直接按称重计算浓度者，也应采用基准试剂；制备杂质限度检查的标准溶液，采用优级纯或分析纯；制备试液与缓冲液等可

14、采用化学纯或分析纯以上的试剂。络合滴定所用的试剂宜选用优级纯；分光光度法宜选用优级纯或分析纯的试剂。色谱法宜采用色谱级试剂。6.6.2 为保持试剂的质量和纯度，保证检验人员的人身安全，使用者使用前应查阅该试剂的MSDS及相关的操作程序，了解其化学性质和使用方法。使用试剂时应佩戴相关防护用品，EHS操作方法详见H3-SOP-72029“API QC实验室管理程序”中“化学品EHS管理”章节。应熟悉最常用的试剂的性质，如浓度、溶解性、沸点、毒性。有危险性的试剂可分为易燃易爆危险品、毒品、强腐蚀性三类。6.6.3 为保试剂不受污染，应当用小勺从试剂瓶取出试剂，如试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其

15、捣碎后取出。液体试剂可用干净的量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶吸取液体。无论是固体还是液体的试剂，取出的试剂使用后剩余的不能倒回原瓶以避免交叉污染的可能性。6.6.4 对于易挥发的试剂，应在通风橱中操作。打开易挥发的试剂瓶塞时，不可把瓶口对准脸部。不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气，如果必须嗅试剂的臭味，可将瓶口远离鼻子，用手在试剂瓶上方煽动。绝不可用舌头品尝试剂。6.6.5 操作人员在每次实验前应检查标签，观察试剂外观，避免用到过期或者变质的试剂。试剂如在有效期内试剂发生反应（如颜色改变、固体吸潮或失水等现象）应停止使用。6.6.6 基准试剂每次使用时需经干燥至恒重，领用时均需填写H3-SOP-720

16、40-R03“化验室基准试剂使用记录”。6.6.7 使用化学试剂配制各种溶液时，要将所用的试剂名称、批号、有效期等信息分别记录在溶液的配制记录中，以保证可追溯性。6.7 试剂的使用注意事项6.7.1 取固体试剂应使用玻璃、瓷或不锈钢等材质小勺，严禁用刀子或钢铲取强碱性或酸性试剂。取液体试剂用清洁干燥的移液管，需要长时期使用若干液体试剂，最好每种试剂有专用移液管。绝不许用移液管以口吸的方式取出，应利用真空吸取或带有橡皮气球的移液管吸取或利用量筒取。在开启试剂的瓶塞之后，应将塞子放于清洁的地方倒置。6.7.2 使用有毒物质、易挥发的有毒液体，以及易挥发的强酸、氨，应在排气通风橱内进行，应戴防护眼镜

17、及橡皮手套。存放这类试剂时，应远离火源，并封闭于试剂柜中。6.7.3 易吸水的试剂，取出试剂后，应立即盖好塞子，必要时用石蜡熔封。见光发生变化的试剂应放棕色瓶内，置于暗处。在空气中能自燃的试剂应保存在盛有适当液体的密闭器中（如金属钠、钾放煤油中，黄磷放水中）。6.7.4 有些固体化学试剂，遇水即可发生激烈反应，并放出大量热，也可产生爆炸。这类化学试剂有金属钾、钠、锂、钙、氢化铝等等，在使用这些化学试剂时一定要避免它们与水直接接触。6.7.5 一般将闪点在25以下的化学试剂列入易燃化学试剂，它们多是极易挥发的液体，遇明火即可燃烧。闪点越低，越易燃烧。常见闪点在-4以下的有石油、氯乙烷、乙醚、汽油

18、、丙亚酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯。任何情况下，都不允许用明火直接加热有机溶剂。6.7.6 易燃试剂在激烈燃烧时也可引发爆炸，一些固体化学试剂如：硝化纤维、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、叠氮或重叠化合物等等，易炸燃，遇热或明火，它们极易燃烧或分解，发生爆炸，在使用这些化学试剂时绝不能直接加热，使用这些化学试剂时也要注意周围不要有明火。 6.7.7 倒液体试剂的时候应注意将容器中有标识的一面对着手心，避免试剂流出液会腐蚀标识造成标识不清，引起混淆。7 参考或引用文件7.1 H3-SOP-72014“API QC状态标识管理程序”7.2 H3-SOP-72029“API QC实验室管理程序”7.3 2010版药品生产质量管理规范7.4 H3-VD-30646 “分析用试剂质量有效期评估报告”。8 附件8.1 H3-SOP-72040-附件01“化验室分析试剂清单”8.2 H3-SOP-72040-R02 “化验室分析试剂台账”8.3 H3-SOP-72040-R03 “化验室基准试剂使用记录”8.4 H3-SOP-72040-R04 “分析用试剂有效期评估单”9 文件版本修改历史版本号执行日期修订原因主要修订内容002011-3-21需要按新文件格式及编码修订将SOP-QC-6011，S