氢氧化锆企业标准[1]

1、Q/JA江西晶安高科技股份有限公司企业标准 Q/JA005-2013 氢氧化锆 2013-12-01发布 2014-01-01实施江西晶安高科技股份有限公司 发布Q/JA005-2013前 言本标准由江西晶安高科技股份有限公司提出。本标准是公司结合公司生产实际情况制定的，为公司生产氢氧化锆提供了技术依据。本标准编写格式按GB/T1.1-1993规定编写。本标准由江西晶安高科技股份有限公司负责起草。本标准主要起草人：黄桂文、陈忠锡、罗来平、谌美玲、邱才华 Q/JA005-2013氢氧化锆 1 范围 本标准规定了氢氧化锆的技术要求，试验方法，检验规程，标志，标签，包装、运输、贮存。本标准适用于氢氧

2、化锆、该产品主要用催化剂载体以及制取其他锆合物的原料等。分子式：Zr(OH)4·nH20 2 引用标准下列文件的条款通过本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191-2000 包装储运图示标志(eqv ISO 780 : 1997) GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 2590.1-1981 氧化镭、氧化铅中氧化锆和氧化铪合量的测定(苦杏仁酸重量法) GB

3、/T 6678化Y产品采样总则 GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987) HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求3.1 外观: 白色或微黄色粉末状结晶。3.2 氢氧化锆应符合表1要求： 表1要求 单位为百分数项 目 指 标一等品合格品ZrO2+HfO2 3838Fe2O3 0.0040.007SiO2 0.020.02TiO2 0.0010.001Na2O 0.010.01Cl 0.020.053.3 需方对化学成分有特殊要求，由供需双方另行协议

4、4 试验方法 4. 1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 4.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-1992中规定的三级水。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 2, HG/T 3696. 3的规定制备。4.3 二氧化锆（ZrO2）含量的测定4.3.1重量法（仲裁法）4.3.1.1方法提要在含试样的热盐酸溶液中，加入苦杏仁酸使之生成难溶性的苦杏仁酸锆铪白色絮状沉淀，陈化后转为结晶型

5、沉淀。沉淀于900灼烧至恒重，通过称量沉淀的质量计算出锆铪氧化物合量 4.3. 1.2 试剂 (1)盐酸。 (2)氨水。 (3)苦杏仁酸溶液:160 g/L溶液过滤后使用。 (4)洗涤液 用水溶解25 g苦杏仁酸，加10 mL盐酸，稀释至500 mL . (5)酚酞指示液:10 g/L.4.3.1.3 仪器 高温炉，可控温度在(900士20).4.3. 1.4 分析步骤 (1)试验溶液A的制备 称取约6g试样，精确至0. 2 mg置于300 mL烧杯中，加20 mL水，加5滴盐酸，低温加热至试料溶解，冷却后移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，保留溶液用于三氧化二

6、铁含量、二氧化硅含量的测定。 (2)测定 用中速定性滤纸干过滤试验溶液A，弃去初滤液20 mL。用移液管移取25 mL过滤后的试验溶液A，置于250 mL烧杯中，用水稀释至100 mL。以下操作按GB/T 2590. 1-1981第3章从“加入3滴 1%酚酞溶液”开始，至 “在900'C高温炉中灼烧至恒重”为止 4.3. 1.5 结果计算 W= m1-m2×100 m× 25 250 锆铪氧化物合量的质量分数W，数值以%表示，按式(1)计算: W= (m1-m2）×1000 m ······

7、83;················································（1） 式中: m

8、1瓷坩埚连同沉淀质量的数值，单位为克(g); M2瓷坩埚质量的数值，单位为克(g); m 试料质量的数值，单位为克(g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%.4.3.2 容量法 4.3.2. 1 方法提要 在盐酸介质中，ZrO2十与指示剂二甲酚橙生成红色络合物，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定，EDTA与ZrO2十络合，ZrO2十与二甲酚橙的红色络合物被破坏，溶液呈现游离二甲酚橙本身的黄色，指示终点。 4.3.2.2 试剂 (1)盐酸羟胺 (2)盐酸。 (3)氨水 (4)盐酸溶液:1+1 (5)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液。

9、 a) 配制:称取9. 03 g乙二胺四乙酸二钠，精确至1 mg，置于250 mL烧杯中，加入150 mL水，在电炉上加热溶解。冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 b)滴定度测定:同时称取四份约3g氢氧化锆，精确至0.2 mg，加适量水和5滴盐酸溶解试样(必要时可低温加热溶解)，将溶液转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 注:测定滴定度时使用与被测氢氧化锆样品相同原料生产出来的氢氧化锆 用移液管移取50 mL上述溶液，置于250 mL烧杯中，以下按4.3.1. 4(2)条进行操作，用重量法测定锆铪氧化物合量质量分数 取四次平行测定结果的算术平均值为测定

10、结果，平行测定结果的极差不大于0.1%。 用移液管分别移取15 mI上述溶液，置于300 mL烧杯中，加4滴酚酞指示液，滴加氨水至溶液变为红色并过量数滴，加热至沸，取下趁热用中速定性滤纸过滤，用热水洗至滤液中加入酚酞指示液后无红色为止。将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加100 mL水、10 mL盐酸，盖上表面皿，放在电炉上加热煮沸至沉淀溶解 加。.2g盐酸经胺，继续煮沸2min-3min，取下加入34滴二甲酚橙指示液，立即用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至试验溶液变黄，并且煮沸后不再变红为终点。 c)计算:乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定度T，单位为克每毫升(g/mL)，按式(2)计算: T=

11、Wm×(15/250) V×100= 6×10-4Wm V ··········································

12、83;············（2） 式中: m 称取氢氧化锆质量的数值，单位为克(g); W 按重量法测出氢氧化锆的锆铪氧化物合量的质量分数，单位为百分数(g); v 标定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。 两入同时作四平行，每入四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于。.20a，两入测定平均值之差与两入平均结果之比不得大于。.2% 结果取平均值，滴定度值取四位有效数字。 (6)酚酞指示液:10 g/L, (7)二甲酚橙指示液:2 g/L(

13、保存期为10 d)。4.3.2.3 分析步骤 用移液管移取5mL试验溶液A，置于300 mL烧杯中。加适量水，以下操作按滴定度测定的步骤，从 “加4滴酚酞指示液”开始，至 “用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至试验溶液变黄，并且煮沸后不再变红为终点”为止。4.3.2.4 结果计算 锆铪氧化物合量的质量分数W2:，数值以%表示，按式(3)计算: W2= VT m×(5/250) = 5000VT m ···············

14、3;·······································（3） 式中: V一 滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液4.3.2.2(5)体积的数值，单位为毫升(mL); T-一 乙二

15、胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定度的准确数值，单位为克每毫升(g/mL) ; m一一4.3.1.4(1)条中称取的试料质量的数值，单位为克(g), 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%.4.4 三氧化二铁含量、氧化钠、氧化硅、氧化钛的测定 4.4.1方法提要样品用高纯水溶解，直接用ICP-AES仪器测定，标准采用基体匹配法，以消除基体效应，方法适用于氢氧化锆产品三氧化二铁、氧化钠、氧化硅、氧化钛等四个杂质元素含量分析，分析范围：15100500ppm。4.4.2试剂和材料高纯水电导率小于18.25M.cm25氩气纯度99.995%三氧化二铁、氧化钠、氧化硅

16、、氧化钛四个杂质元素标准溶液高标溶液：基体10.00mgTZrO2/mL，四个杂质各1.00ug/mL。低标溶液：基体10.00mgTZrO2/mL，杂质为零。4.4.3仪器及条件仪器：HJY-ULTIMA2-ICP。主要工作条件：P 1000w、PL12L/m、G0.3L/m（其中Na为0.6L/m）、AUX0.5L/m、NebuF 0.86、NebuP2.86、狭缝20-15um。分析线：Fe238.204、Na588.995、Si251.611、Ti323.452。4.4.4分析步骤4.4.4.1 标准溶液的配制：基体溶液的配制：准确称取高纯试样 50.00g/TZrO2于500mL塑料

17、杯中，加高纯去离子水，定容于1000ml容量瓶中，摇匀备用。4.4.4.2分析试样的处理： 准确称取试样500mg/TZrO2于50mL塑料烧杯中，加高纯水，定容于50ml容量瓶中，摇匀待测。同时做空白试样试验。4.4.4.3 上机测试：按仪器操作规程进行操作，选择方法名称编辑分析流程输入样品处理系数分析测试包括仪器找机械零点、寻峰、校正、样品分析按规定打印结果。扣除空白试样后报出最后结果。4.5氯根的检测4.5.1方法提要试样溶解后，在硝酸介质中加硝酸银溶液与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，以目视比浊法与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。4.5.2 试 剂4.5.2.1 硝酸溶液:1十to4

18、.5.2.2 硝酸银溶液:17g/L,4.5.2.3 氯化物标准溶液:每毫升溶液含氯(CD0.10mg.移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.3 分析步骤称取(1.00士。.01)g试样，置于 250mL烧杯中，加水润湿，加人 lom工，硝酸溶液，加热至溶液清亮，冷却后，全部转移至 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取 10.00mL上述溶液，置于50ml比色管中，加人1mL硝酸溶液及 1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度。轻轻摇匀，于暗处静置15min。所产生的白色混浊不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是按下列规定移取氯化物标准溶液，与试料同时同样处理5 检验规则 5. 1 本标准要求中规定的所有指标项目为出厂