轧制及退火对超轻双相镁锂合金组织和性能的影响

1、 专辑 等 XXX轧制及退火对超轻双相镁锂合金组织和性能的影响丁洪波1,2，周海涛1,2，彭谦之1,2，刘克明3（1. 中南大学材料科学与工程学院，湖南 长沙 410083；2. 中南大学有色金属材料科学与工程教育部重点实验室，湖南 长沙 410083；3. 江西省科学院江西省铜钨新材料重点实验室，江西 南昌 330029）摘要：本文采用金相显微镜、扫描电子显微镜、万能试验机等实验方法研究了轧制变形及退火等对超轻双相Mg-8Li-3Al-0.4Y合金组织和性能的影响。结果表明：热轧时合金中相和相沿轧制方向被拉长，晶粒细化明显。冷轧时合金中和相进一步延长，形成强烈的纤维组织。当对冷轧态合金进行3

2、50 ºC×60 min退火处理后，大部分相被球化，且组织发生完全再结晶。随着时间的延长如90 min时，合金发生了脱锂现象。因此，对于冷轧态双相镁锂合金薄板，最佳退火工艺制度为350 ×60 min， 此时合金的拉伸强度为184.12 MPa, 延伸率达到35.27%。结合断口分析，发现热轧后退火处理合金室温拉伸断裂方式逐渐从脆性断裂向韧性断裂转变，而冷轧态合金薄板经退火处理后，其拉伸断裂方式逐渐由解理断裂向韧窝断裂转变。关键词：双相镁锂合金；球化行为；再结晶；脱锂；力学性能中图分类号：TG146.2+2 文献标识码：A 文章编号：Microstructure

3、and Properties of Superlight Duplex Phase Mg-Li Alloy Processed by Rolling and Annealing Treatments Ding Hongbo1,2, Zhou Haitao1,2, Peng Qianzhi1,2, Liu Keming3（1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Key Laboratory of Nonferrous Metal Mat

4、erials Science and Engineering of Ministry of Education, Central South University, Changsha 410083, China; 3. Jiangxi Key Laboratory of Advanced Copper and Tungsten Materials, Jiangxi Provincial Academy of Science, Nanchang 330029, China）Abstract: The microstructure and mechanical properties of new

5、superlight duplex phase Mg-8Li-3Al-0.4Y alloy during rolling and annealing treatments were investigated by optical microscopy, scanning electron microscope and universal testing machine. The results indicated that after hot-rolling process, the phase and phase were elongated in the rolling direction

6、 and the grains were refined obviously, and they were seriously deformed and exhibited slender structure after cold-rolling process. Spheroidization and fully static recrystallization occurred in the alloy during annealing at 350 ºC for 60 min. However, when the annealing time increased to 90 m

7、in, the alloy suffered a serious Li loss. The annealing treatment after cold-rolling at 350 ºC for 60 min was determined to be the optimal process for the Mg-8Li-3Al-0.4Y alloy because of the robust ultimate strength and elongation of the alloy with being 184.12 MPa and 35.27%, respectively. Br

8、ittle fracture and cleavage fracture were replaced by ductile fracture and dimple fracture with the implement of the annealing treatments, respectively, according the observation of electron microscope.Key words: duplex phase Mg-Li alloy; spheroidization; recrystallization; Li loss; mechanical prope

9、rty镁锂合金作为目前最轻的金属结构材料，室温下具有低密度、高比强度、高比刚度、强电磁屏蔽能力、高室温成型性以及良好阻尼减振性等优点，在汽车、航空航天、国防、电子等领域具有广阔的应用前景 1-4。根据镁锂合金平衡相图 5，镁锂合金中锂含量小于5.5 wt. %时，合金仅由具有密排六方结构（HCP）的相组成；当锂含量介于5.5 wt. %-10.3 wt. %之间时，合金由相和具有体心立方结构（BCC）的相组成，相的形成可降低镁合金中相晶格的c/a比，从而降低室温条件下相柱面滑移系统的临界分切应力（CRSS），使合金能在较低温度下开启更多的滑移系，显著改善了合金在室温下的加工塑性 6；当锂含量添

10、加到大于10.3 wt. %时，合金由单一的相组成，室温成型性等性能进一步提升。由此可见，锂金属元素的添加可以显著改善镁合金的成型性能。但是，随着锂金属含量的增多，镁锂合金强度低、耐腐蚀性能差、抗蠕变性能低等缺点也随之增大，这些不足严重影响了镁锂合金的发展和应用范围。近年来，很多学者通过多种手段来提高镁锂合金的强度、抗蠕变性能和耐腐蚀性能，如添加Al、Zn和稀土等元素以及优化塑性加工工艺等 7-10，同时，结合热处理工艺 11-12，可进一步改善合金的组织和性能。近些年来，随着世界范围内的能源问题加剧以及航空航天、汽车、电子等行业的飞速发展，各国对轻质材料的需求日益增大，镁锂合金组织和性能的研

11、究再次成为国内外讨论的热点。Chiu C H等人 13 研究了热轧及热轧后退火对LZ91合金微观组织和力学性能的影响，发现对热轧板材退火后，相晶粒沿轧制方向被拉长，相晶粒发生再结晶。刘祖贺等人 14 研究了不同冷轧变形量及退火工艺对LA141合金板材微观组织和力学性能的影响，发现随着变形量的增加，热挤压态合金加工硬化程度和抗拉强度增加，而延伸率呈现先降低后升高再降低的趋势，退火后合金发生回复和再结晶，造成抗拉强度降低，延伸率升高。但是在已有的文献报道中，对于含稀土元素的超轻双相镁锂合金的相关研究不多，特别是冷轧变形条件和最优化的退火制度对合金组织和性能的影响的系统性研究少之又少。因此本文选取含

12、稀土元素的超轻双相镁锂合金，重点研究冷轧变形及冷轧后退火对合金微观组织和力学性能的影响，讨论微观组织演变、再结晶行为、球化行为和脱锂现象并得到最优化退火工艺，以期对此类合金的冷热变形条件和退火热处理工艺进行理论优化。1 实 验样品制备过程中以纯镁（纯度为99.95%）、纯锂（纯度为99.95%）、纯铝（纯度为99.92%）和镁钇中间合金（钇含量为30%）为原料，在熔剂（熔剂成分为氯化锂、氟化锂，其比例为3:1）与氩气的共同保护下，利用真空电阻炉将原料熔铸成 130 mm × 240 mm的铸锭。合金的化学成分通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）测试，其成分如表1所示。

13、表1 Mg-8Li-3Al-0.4Y合金的化学成分Table 1 Chemical composition of the Mg-8Li-3Al-0.4Y alloyChemical CompositionLiAlYMgWt (%)7.702.930.36Bal.图1 室温拉伸试验试样尺寸Fig. 1 Geometry of tensile test sample本实验试样取自铸锭中心部分，利用线切割将试样切割成 80 mm × 90 mm圆柱体，在电阻炉中均匀化处理后经热轧、冷轧实验制备厚度为1 mm的薄板，热轧温度280 ，总压下率80%，轧制过程中每道次之间退火以消除加工应力，热

14、轧后退火制度为350 ×60 min，冷轧单次压下率10%，总压下率50%。对冷轧后合金在温度范围250 -350 以及时间范围30 min-90 min内进行退火。在万能试验机上对合金薄板沿轧制方向进行室温拉伸试验，拉伸试样尺寸如图1所示，拉伸速率为1 mm/min。采用Origin 8.5软件绘制应力-应变曲线。通过金相显微镜（OM）和扫描电子显微镜（SEM）观察合金微观组织变化，通过扫描电子显微镜观察合金室温拉伸断口形貌。2 结果与讨论图2 热轧态、热轧后退火态及冷轧态Mg-8Li-3Al-0.4Y合金板材的显微组织Fig. 2 Optical micrographs of t

15、he Mg-8Li-3Al-0.4Y alloy sheet in different states (a) hot-rolled sheet with 80% reduction; (b) annealed hot-rolled sheet at 350 ºC for 60 min; (c) cross-section of cold-rolled sheet; (d) longitudinal section of cold-rolled sheet(a)(b)(d)(c)2.1 冷轧及冷轧后退火对双相镁锂合金组织的影响(a)(b)(c)(d)(g)(e)(h)(f)(i)图3

16、冷轧态Mg-8Li-3Al-0.4Y合金经不同退火温度和退火时间处理的显微组织Fig. 3 Optical micrographs of the annealed cold-rolled Mg-8Li-3Al-0.4Y alloy sheet at different temperatures for different time(a) 250 ºC × 30 min; (b) 250 ºC × 60 min; (c) 250 ºC × 90 min; (d) 300 ºC × 30 min; (e) 300 &#

17、186;C × 60 min; (f) 300 ºC × 90 min; (g) 350 ºC × 30 min; (h) 350 ºC × 60 min; (i) 350 ºC × 90 min图2为热轧态（最后道次，80%总压下率）、热轧后退火态及冷轧态（最后道次，50%总压下率）Mg-8Li-3Al-0.4Y合金板材的显微组织。由图2可知，合金80%总压下率的热轧后，晶粒细化明显且沿轧制方向相被拉长，形成了纤维组织。对热轧板材经过350 ×60 min退火处理之后，相明显球化并形成“竹节状

18、”组织，发生了再结晶 15。当板材经过冷轧变形后，薄板边缘没有出现明显裂纹，说明该合金的冷轧性能优于一般镁合金，其显微组织中原有的再结晶特征消失，相晶粒沿薄板法向被压缩变窄，沿轧制方向被进一步拉长。图3为冷轧态Mg-8Li-3Al-0.4Y合金薄板经不同退火温度和退火时间处理之后的显微组织。由图3(a)、(b)和(d)可知，经较低温度、较短时间退火处理后，相比于冷轧后显微组织，相晶粒形貌无明显变化，表明此时组织没有发生再结晶。经250 ×90 min和300 ×60 min退火处理后，相边缘出现锯齿状结构，部分较细的纤维状相被熔断并形成细小的球状相。随着退火温度、退火时间进

19、一步升高到350 ×60 min和300 ×90 min时，较粗的相也形成了明显的“竹节状”组织。当退火制度为350 ×90 min时，相球化更明显，大部分相被球化。图4为对冷轧合金薄板经350 ×60 min和350 ×90 min退火制度后的SEM显微组织。从图中可以看出合金发生了明显的再结晶和球化行为，合金经350 ×60 min退火处理后已发生完全再结晶，平均晶粒尺寸约为15-30 m，球状相和再结晶晶粒均匀分布在合金组织中。当退火时间提高到90 min时，SEM显微组织中出现一些细小的针状相（如图4(c)方框区域所示），由文

20、献可知 7, 16-19，该针状相为合金在较高温度、较长时间退火后由于脱锂现象从相中析出的相，而脱锂现象的存在严重影响合金板材的组织和性能。综合上述分析可以得出，对于该双相镁锂合金，冷轧后薄板的最佳退火工艺制度为350 ×60 min。图4 冷轧态Mg-8Li-3Al-0.4Y合金经350 不同退火时间处理后的SEM显微组织Fig. 4 SEM micrographs of the annealed cold-rolled Mg-8Li-3Al-0.4Y alloy sheet at 350 ºC for different time (a) cold-rolled sta

21、te; (b) 60 min; (c) 90 min(a)(b)(c)2.2 冷轧及冷轧后退火对双相镁锂合金力学性能的影响图5为热轧态、热轧后退火态及冷轧态Mg-8Li-3Al-0.4Y合金的室温拉伸应力-应变曲线。图6为冷轧态Mg-8Li-3Al-0.4Y合金薄板经不同退火温度和退火时间处理之后的力学性能。表2为各处理状态对应的屈服强度（0.2）、极限抗拉强度（b）、维氏硬度（HV）和延伸率数值。从图表中可以看出，当热轧压下率达到80%时，相对于均匀化态合金，其0.2、b、HV数值有明显提升，说明合金在热轧过程中存在明显的加工硬化行为，热轧退火后合金的强度和硬度下降，但延伸率大大提高，达到3

22、4.12%。对合金进行冷轧及冷轧后退火处理后，其0.2、b、HV以及延伸率数值分别变化为230.93 MPa、265.57 MPa、86.06、11.14%和147.57 MPa、184.12 MPa、65.91、35.27%，冷轧态合金的强度和硬度最高，而冷轧后退火态合金有最高的延伸率，塑性优于其它镁锂合金 2, 9, 20-21。对Mg-8Li-3Al-0.4Y合金进行冷加工时，通过观察上述冷轧态合金的金相组织可以看出，随着变形量的增大，冷轧态合金组织中晶界、亚晶界增多，晶粒尺寸减小、细化明显。同时，晶粒内部的位错发生增殖、缠结等现象，并在第二相粒子或晶界处塞积，导致合金强度和硬度明显提高

23、，而延伸率降低 22。图5 热轧态、热轧后退火态及冷轧态Mg-8Li-3Al-0.4Y合金的室温拉伸应力-应变曲线Fig. 5 Tensile curves of hot-rolled, annealed hot-rolled and cold-rolled Mg-8Li-3Al-0.4Y alloy表2 Mg-8Li-3Al-0.4Y合金经轧制及退火处理后的力学性能数值Table 2 Mechanical properties of homogenized, rolled and annealed Mg-8Li-3Al-0.4Y alloyStates0.2 (MPa)b (MPa)Elon

24、gation (%)HVHomogenized (300 ºC/12 h)128.41142.0627.7462.13Hot-rolled (80% reduction)170.03195.7518.0574.84Annealed hot-rolled (350 ºC/1 h)150.53188.0934.1266.01Cold-rolled (50% reduction)230.93265.6711.1486.06Annealed cold-rolled (350 ºC/1 h)147.57184.1235.2765.91图6 冷轧态Mg-8Li-3Al-0.4

25、Y合金经不同退火温度和退火时间处理后的力学性能Fig. 6 Influence of annealing temperature and time on the mechanical properties of cold-rolled Mg-8Li-3Al-0.4Y alloy sheet(a) ultimate tensile strength; (b) elongation; (c) Vickers hardness(a)(b)(c)由图6可以发现，合金的强度和硬度随退火时间的延长及退火温度的升高而降低，延伸率的变化规律相反。对冷轧后的合金薄板进行250 ×30 min退火处理后

26、，合金抗拉强度由265.67 MPa下降到193.79 MPa，而延伸率由11.14%上升至14.21%。结合显微组织分析可知，该退火制度下相被拉长，与冷轧态相比变化不明显，因此可推断合金经250 ×30 min退火处理后合金没有发生再结晶，而发生回复。在回复期间，热激活过程使亚稳态原子活动能力增强，合金中间隙原子和空位等点缺陷移动到位错或晶界处消失或复合，位错在滑移面上滑移或交滑移，异号位错在滑移面上相遇销毁，从而降低合金中点缺陷密度和位错密度，同时，合金中位错缠结重新排列，使亚晶规整化，宏观表现为合金强度和硬度下降、延伸率略有提升 23-24。当合金经过300 ×60

27、min退火处理后，抗拉强度下降到189.14 MPa，而延伸率上升至23%，显微组织中相边缘出现锯齿状结构，部分较细的纤维状相被熔断并形成细小的球状相，说明此时合金发生了一定程度的再结晶。当退火制度为350 ×60 min时，合金抗拉强度下降到184.12 MPa，而延伸率上升至35.27%。由显微分析可知，变形机体中重新生成等轴状组织，此时合金发生了较为充分的再结晶，其力学性能基本恢复到冷轧前的软化状态，强度和硬度进一步下降，而延伸率明显增加 23-24。当退火时间延长至90 min时，合金的抗拉强度和延伸率分别为183.42 MPa和36%，但此时显微组织中出现一定程度的脱锂现象

28、。因此考虑到合金生产效率、能耗及薄板质量等问题，该双相镁锂合金冷轧后薄板的最佳退火工艺制度为350 ×60 min，与上文显微组织分析结果一致。2.3 显微断口分析图7为热轧态、热轧后退火态、冷轧态及冷轧后退火态Mg-8Li-3Al-0.4Y合金的室温拉伸显微断口形貌。由图7(a)和(b)可知，压下率为80%的热轧板材拉伸断口显微形貌中存在部分解理面、撕裂棱和少量韧窝，是准解理断裂的典型特征 25。热轧板材经退火后，合金断口显微形貌中存在韧窝、撕裂棱和部分解理面、解理台阶等，可以认为热轧板材退火后的拉伸断裂方式仍为准解理断裂，但此时韧窝数量明显增多，同时拉伸断口出现明显的颈缩现象，表

29、明合金试样断裂前发生较大的塑性变形，合金塑性得到很大提升，断裂方式逐渐从脆性断裂方式向韧性断裂方式转变。由图7(c)可知，冷轧薄板断口显微形貌中存在大量解理面和解理台阶且解理面存在一定取向（如图中箭头所示），基本观察不到韧窝，可以认为冷轧薄板拉伸断裂方式为脆性解理断裂 26。形成这种形貌主要是由于合金板材经冷轧变形后，合金晶粒破碎，晶粒内部位错密度高、缠绕塞积现象严重，对冷轧薄板进行室温拉伸时，第二相粒子或晶界等位置首先形成裂纹源，但由于裂纹源附近晶粒加工硬化现象严重，很难进一步发生塑性变形，裂纹源处的应力集中难以松弛，当应力集中达到一定程度时，裂纹沿一定的晶面发生解理断裂，从而使应力集中得到

30、松弛。由图7(d)-(f)可知，与冷轧态相比，合金经250 ×30 min退火处理后断口显微形貌变化不大，合金依然发生脆性断裂。当合金经350 ×60 min和350 ×90 min退火处理后，拉伸断口处发生较为明显的颈缩现象，说明合金在拉伸过程中发生较大的塑性变形，同时韧窝数量明显增多，解理面和解理台阶则明显减少，说明此时合金拉伸断裂方式为韧窝断裂 26。通过观察分析可知，冷轧合金薄板经退火处理后，其断裂方式逐渐由解理断裂向韧窝断裂转变，主要是由于退火处理可消除薄板中位错等缺陷，同时，再结晶的发生可一定程度上细化晶粒，对合金塑性的提高也有促进作用。3 结 论1.

31、 热轧态Mg-8Li-3Al-0.4Y合金经冷轧后，、相沿轧制方向明显延长，形成强烈的纤维组织，此时屈服强度、抗拉强度和维氏硬度分别达到230.93 MPa、265.57 MPa和86.06，强度和硬度得到明显提升。图7 不同轧制及退火态Mg-8Li-3Al-0.4Y合金的室温拉伸显微断口形貌Fig. 7 Tensile fracture surfaces of the Mg-8Li-3Al-0.4Y alloy sheet in different states(a) hot-rolled; (b) annealed hot-rolled; (c) cold-rolled and annea

32、led cold-rolled states at: (d) 250 ºC × 30 min; (e) 350 ºC × 60 min and (f) 350 ºC × 90 min(a)(b)(c)(e)(d)(f)2. 冷轧态Mg-8Li-3Al-0.4Y合金经350 ºC×60 min退火处理后，大部分相被球化，合金发生完全再结晶，当退火时间延长到90 min时，合金发生了脱锂现象。对于冷轧态双相镁锂合金薄板，最佳退火工艺制度为350 ×60 min，此时屈服强度、抗拉强度、维氏硬度和延伸率分别为1

33、47.57 MPa、184.12 MPa、65.91和35.27%。3. 总压下率为80%的热轧态Mg-8Li-3Al-0.4Y合金板材室温拉伸断裂方式为准解理断裂，热轧后退火处理使合金断裂方式逐渐从脆性断裂向韧性断裂转变。冷轧态Mg-8Li-3Al-0.4Y合金薄板室温拉伸断裂方式为脆性解理断裂，冷轧合金薄板经退火处理后，其断裂方式逐渐由解理断裂向韧窝断裂转变。参考文献：1 Zhang J, Zhang Z H. Magnesium Alloys and Its Applications M. Beijing: Chemical Industry Press, 2004. 12.（张津, 章

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