天平和滴定分析理论

1、分析天平的使用一、使用前1.调水平：天平开机前，应观察天平后部水平仪内的水泡是否位于圆环的中央，否则通过天平的地脚螺栓调节，左旋升高，右旋下降。 2.预热：天平在初次接通电源或长时间断电后开机时，至少需要30分钟的预热时间。因此，实验室电子天平在通常情况下，不要经常切断电源。 3.天平在安装时已经过严格校准，故不可轻易移动天平，否则校准工作需重新进行。 4.使用天平前，应先清洁天平箱内外的灰尘，检查天平的水平和零点是否合适，砝码是否齐全。5.接通电源后，关闭天平两侧门，轻轻转动开关手柄，使横梁落下，观察光屏上的标线是否与“0”位重合。如果离“0”处不远，可轻轻调节零位微调使其重合。如标线与 “

2、0”位较远，应关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平。二、天平操作 1.称量的质量不得超过天平的最大载荷。被称物的载体必须干净，不得将称量的药物直接放在天平盘上。凡是经过干燥或灼烧的物品，必须放在干燥器内在室温冷却，方可称量。称量吸湿性和挥发性强的物体，须放在密闭的容器中进行。称具有腐蚀性的物体时，必须注意不要把被称量物洒落在天平盘或底板上，以免腐蚀天平的零件。被称物应放在盘的正中央。 2.为了缩短称量时间，可在称量之前估计它的重量，把砝码预先放置，以提高称量速度。 3.取放称量物或砝码不能用前门，只能用侧门，关闭天平门时应轻缓。拿称量瓶时应戴手套或用纸条捏取。4.取放被称物和加减法码时，

3、都必须关好升降枢纽，以免损坏天平的部件。开关升降枢纽须用左手，动作要轻，缓慢平稳；取放称量物及砝码，一定要先关闭升降枢，将天平梁托起，以免损伤刀口。5.称量时应适当地估计添加砝码，然后开启天平，按指针偏移方向，增减砝码，至投影屏中出现静止到10mg内的读数为止。6.全机械加码天平通过旋转指数盘增减砝码时，务必要轻缓，不要过快转动指数盘，致使圈砝码跳落或变位。半机械加码天平加1g以上至100g砝码时；微量天平加100mg以上至20g砝码时，一定要用专用镊子由砝码盒内根据需要值轻轻夹取使用。7.物体及大砝码要放在天平盘的中央，小砝码应依顺序放在大砝码周围。8.每架天平固定一副砝码，不得换用。砝码只

4、允许放在砝码盒内规定位置上，绝不允许放在天平底座或操作台上。对同一样品测定的数次称量，应用同一架天平和砝码，以抵消由于天平和砝码造成的误差。9.对于全机械加码天平由指数盘和投影屏直接读数。对于半机械加码天平，克以下读数看加码旋钮指示数值和投影屏数值；克以上看天平盘内的平衡砝码值。对微量天平，100mg以下的重量，可转动机械加码的旋扭来增减圈砝码；超过100mg的重量时，须以砝码盒内砝码来进行比较。10.记录平衡砝码值时，先关闭天平，根据砝码盒中的空位记下砝码的质量，取回砝码时，再核对一遍。将称量结果记录到记录本上。11.称量完毕，及时将所称物品从天平箱内取出，把砝码放在砝码盒内，将指数盘转回到

5、零位。拔掉电源插头，检查天平箱内盘上是否干净，然后罩好天平防尘罩。12.天平发生故障，不得擅自修理，应立即报告质量保证部。13.罩好防尘罩，填写操作记录。三、天平维护与保养1.天平箱内的各部件尽可能不要用手直接接触，如必须接触时，应将手指擦干净，最好是戴上干净的手套。 2.称量时不要打开前门，以防呼出的热气、水汽、二氧化碳和气流影响称量。读数时，一定要关上天平两侧的门。 3.砝码用专用镊子夹取，不可用手直接取用。 4.天平处于开启状态时，不可在秤盘上取放物品或砝码。 滴定分析基本理论一、滴定分析的特点和方法 滴定分析是通过“滴定”来实现的一种分析方法。在滴定过程中，使用的已知准确的溶液称为标准

6、溶液，被滴定的溶液叫做试样溶液。当标准溶液与被测组成的反应恰好完全时，即为反应的理论终点，称为化学计量点附近发生的、容易观察到的变化来确定。若反应本身无此种变化，就须借助指示剂。指示剂所指示的反应终点称为滴定终点。滴定分析法是基于标准溶液与被测组分之间发生化学反应时，它们的量之间存在一定的化学计量关系，利用标准溶液的浓度和所消耗的体积来计算被测物质含量的一种方法。根据分析时所利用的化学反应不同，滴定分析又分为酸碱滴定法，氧化还原滴定法，配合滴定法和沉淀滴定法。值得注意的是，并非所有的反应都可用于滴定分析，适合滴定分析的反应必须满足以下条件：第一，该反应必须按一定的反应式进行，即必须具有确定的化

7、学计量关系；第二，反应必须能够定量地进行，通常要求达到99.9%以上；第三，必须有适当的方法确定反应的终点。此外要求反应能较快地进行。对于速度较慢的反应有时可通过加热或加入催化剂来加速反应。二、滴定分析的操作程序（一）标准溶液的配制1直接配制法直接称取一定量的基准物质，溶解后转入容量瓶中，稀释定容。根据溶质的量和溶液的体积可计算出该溶液的准确浓度。所谓基准物质是指那些能够直接用来配制溶液的物质。它们必须符合下列条件：（1）物质的组成应与化学式相符。若含结晶水，其结晶水的含量也应与化学式相符。（2）试剂要纯度高。一般含量在99.9%以上。（3）试剂要稳定。如不易吸收空气中的水分及二氧化碳，不易被

8、空气氧化等。（4）有比较大的摩尔质量，以减少称量所引起的相对误差。常用的基准物质有邻酸氢钾、草酸、碳酸钠等。医.学全.在.线2间接配制法由于大多数试剂不能满足基准物质的条件，也就不能直接用来配制标准溶液。这时可先将它们配成近似所需浓度的溶液，再用下述方法标定其浓度，这种方法称为间接配制法。（二）标准溶液浓度的标定标定是指用滴定方法确定溶液准确浓度的过程。可以用待标定溶液一定量的基准浓度，亦可以用待标定溶液和已知准确浓度的标准溶液进行相互滴定，比较出待测溶液的浓度。例如，欲标定盐酸溶液的浓度，可称取一定量的分析纯碳酸钠（基准物质）溶于水中，然后用此盐酸溶液进行滴定：2HCL+Na2CO32NaC

9、L+H2O+CO2当反应完全时，从用去此盐酸溶液的体积和碳酸钠的质量，即可求出盐酸溶液的准确浓度。（三）被测物质含量的测定标准溶液的浓度确定后，即可对待测物质进行含量测定。例如，已标定的盐酸溶液可以用来测定某些碱性物质含量；已标定的氧化剂溶液可以用来测定某些还原性物质相对含量。三、滴定分析的计算方法（一）方向方法滴定分析中的计算主要包括标准溶液浓度的计算和被测定物质含量的计算。标准溶液的浓度常用物质的量浓度表示。物质B的浓度即可用下式求得：（二）有效数字和计算规则有效数字是指实际上能测量到的数值，在该数值中只有最后一位是可疑数字，其余的均为可靠数字。它的实际意义在于有效数字能反映出测量时的准确

10、程度。例如，用最小刻度为0.1cm的直尺量出某物体的长度为11.23cm，显然这个数值的前3位数是准确的，而最后一位数字就不是那么可靠，因为它是测试者估计出来的，这个物体的长度可能是11.24cm，亦可能是11.22cm，测量的结果有±0.01cm的误差。我们把这个数值的前面3位可靠数字和最后一位可疑数字称为有效数字。这个数值就是四位有效数字。在确定有效数字位数时，特别需要指出的是数字“0”来表示实际测量结果时，它便是有效数字。例如，分析天平称得的物体质量为7.1560g，滴定时滴定管读数为20.05mL，这两个数值中的“0”都是有效数字。在0.006g中的“0”只起到定位作用，不是

11、有效数字。在计算中常会遇到下列两种情况：一是化学计量关系中的分数和倍数，这些数不是测量所得，它们的有效数字位数可视为无限多位；另一种情况是关于pH、pK和lgK等对数值，其有效数字的位数仅取决于小数部分的位数，因为整数部分只与该真数中的10的方次有关。例如，pH=13.15为两位有效数字，整数部分13不是有效数字。若将其表示成H+=7.1×10-14，就可以看出13的作用仅是确定了H+在10-14数量级上，其数学意义与确定小数点位置的“0”相同。医学.全.在线.网.站.提供在滴定分析中，实验数据的记录只应保留一位可疑数字，结果的计算和数据处理均应按有效数字的计算规则进行。在进行加减运

12、算时，有效数字取舍以小数点后位数最少的数值为准。例如，0.0231、24.57和1.16832三个数相加，24.57的数值小数点后位数最少，故其他数值也应取小数点后两位，其结果是0.02+24.57+1.17=25.76在乘除运算中，应以有效数字最少的为准。例如，0.0231、24.57和1.16832三个数相乘，0.0231的有效数字最少，只有3位，故其他数字也只取3位。运算的结果也保留3位有效数字：0.0231×24.6×1.17=0.665在对数运算中，所取对数的位数应与真数的有效数字位数相同。例如，lg9.6的真数有两位有效数字，则对数应为0.98，不应该是0.98

13、2或0.9823。又如H+为3.0×10-2mol·L-1时，PH应为1.52。正确运用有效数字规则进行运算，不但能够反映出计算结果的可信程度，而且能大大简化计算过程。在滴定分析中一般常采用四位有效数字。四、滴定分析的误差（一）误差及其来源在滴定分析中，分析结果的准确度常用误差来表示。误差是测量值与真实值之间的差异，它反映出分析结果与真实值间的符合程度。努力减少测量误差，提高分析结果的准确性是定量分析中的一项重要课题。滴定分析中最常见的误差有系统误差和偶然误差。1系统误差系统误差是由某些必然的或经常的原因造成的。其来源有方法误差，仪器、试剂误差及操作误差等。系统误差对分析结

14、果的影响有一定的规律性，在重复测量时误差的大小常常比较接近，并且会反复出现。与理论值相比，实验值要么都提高，要么都偏低。系统误差常用作空白试验和对照实验的方法消除或克服。在不加试样的情况下，按照样品分析步骤和条件进行分析试验称为空白试验，所得结果称为空白值。从试样测定结果中扣除空白值，便可以消除因试剂、蒸馏水及实验仪器等因素引起的系统误差。将组分含量已知的标准样品和待测样品在相同条件下进行分析测定。用标准样品的测定值与其真实值的差值来校正其他测量结果，这种方法称为对照试验。医学全.在线网.站.提供除此之外，还可以通过校准仪器来消除仪器误差，通过制订正确的操作规程克服操作误差。2偶然误差偶然误差

15、是由一系列微小变化的偶然原因造成的。例如，称量同一物体时，室温或湿度如有微小变动都会引起偶然误差，使得称量结果不一致。这种误差大小不定，时正时负，往往找不出确定的原因，因些很难控制、校正和测定它。但偶然误差符合统计规律，表现为正负误差出现的机会相等，小误差出现的机会多而大误差出现的机会少。因此，在消除了系统误差的前提下，可以通过增加测定次数取平均值的办法克服偶然误差。（二）误差与准确度准确度指实验测定值（X）与真实值（T）之间的符合程度，常用误差的大小来衡量。误差的绝对误差和相对误差。绝对误差指测定值与真实值之间的差值，用“E”来表示。相对误差指的是绝对误差占真实值的百分率，用“%RE”表示。即绝对误差：E=X-T相对误差：（%）RE=E/T×100误差越小，表示实验结果与真实值越接近，测定的准确度也越高。而与绝对误差相比，相对误差更能反映出实验结果的准确程度。因此在滴定分析中一般多采用相对误差来表示测量的准确度。（三）偏差与精密度在实际工作中真实值往往是不知道的，此时便不好用误差来评价分析结果，通常用相同条件下多次测定结果