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文档简介

1、CMS硬件使用手册之地质评价仪器 上海神开石油科技有限公司第四章 地质评价仪器SK-2T03碳酸盐分析仪一. 工作原理碳酸盐分析仪是地质分析仪器,它主要分析岩屑中碳酸盐的含量,为岩屑定名提供有利依据。系统计算机其原理是:用额定体积的容器作为反应池,在其内加入1g需要分析的岩屑粉末和5ml的盐酸(浓度为20%),将容器密封,并让岩屑粉末和盐酸充分反应。压力传感器将反应生成的CO2气体,所产生的压力转换成电信号,再通过变送器转换成420mA的二线制电流信号。然后利用SK-9N03模拟量输入隔离栅,进行模拟量转换为数字量的各种运算,并且输入端与输出端进行电气绝缘隔离栅后,经过CAN节点总线再传输给系

2、统主机,由计算机做出分析与处理。 9N03光隔A/DCAN总线嵌入反应池的压力传感器CAN通讯 图1 碳酸盐分析仪系统组成和信号流程图二. 主要技术指标正常工作电压:220V±10%正常工作频率:50Hz±3%样品分析精度:±1%三. 仪器部件介绍SK-2T03碳酸盐分析仪是由反应池(图2)、9N03(图3)、计算机三部分组成。压力传感器放气口滑 阀反应池上盖反应池筒体图2-1 反应池外形放气胶管图2-2 反应池剖面图滑阀滑阀把手压力传感器腰型槽上盖锥型槽筒体筒底图3 SK-9N03四. 反应池使用操作A加样操作. 用天平称取1克岩石,并碾碎;. 把反应池下部筒体

3、旋下;. 将岩样放入反应池筒体底部腰型槽内;注意事项:粉末状岩样放入腰型槽内,不可有粉末撒落在锥型槽,以免影响分析精度。. 取一支注射器,吸取5ml稀释浓度为20%的盐酸,注入反应池的注入锥型槽内,盐酸不能滴入试样,以免部分试样起反应影响分析精度;. 将反应池上盖拧到反应池上,直到“O”型垫圈压紧密封;此处加入粉末状岩样此处加入5ml稀释浓度为20%的盐酸反应池筒体俯 视 图注意事项:Ø 上盖拧紧时,必须保持筒体水平及平稳,以免仪器还未开始分析,岩样和盐酸即反应。Ø 上盖时,必须保持反应池滑阀在B位,即池内空气压力与外部相平衡。在此A状态,才能将内部腔体和放气口隔断. 将反

4、应池滑阀推至A位;(放气孔在o型圈之间). 联上传感器信号线。注意事项:Ø 岩屑与盐酸的称量必须准确;Ø 每次反应后反应池必须洗净,不得有残留物;Ø 每次试样反应必须充分;² 如完成一次分析,需进行下一次操作,必须对反应池进行清洗。B反应池清洗操作步骤:1) 切断电源总开关;2) 取下传感器信号线;为了您的健康请将残余气排往室外3) 将反应池滑阀推至B位;4) 将反应池上盖拧下;5) 用水清洗后,可进行下一次操作。在B位,将残余气体排除腔体,方便您拧下上盖五软件的使用操作在CMS实时设置程序主界面上,单击菜单栏中的“地质工具”,选择“碳酸盐”(如图1所示

5、),则打开如下“碳酸盐含量”分析窗口(图2):图1-实时设置程序主界面窗口图2-实时设置-碳酸岩分析窗口 注意该选项是专为CAN总线式碳酸岩分析仪(SK-2T03)而设计的一个窗口。在CAN总线采集系统中,碳酸岩分析设备是作为CAN总线上一个特殊的传感器节点来使用的,它只由碳酸岩反应池、压力传感器及其节点所组成。因此其压力传感器的标定可通过数据采集程序中的数据标定功能完成,而操作方法与传统碳酸岩分析仪基本相同。 在进行样品分析之前,先输入“样品序号”、“采样井深”、“采样间隔”以及“岩性”,在“样品类型”下拉菜单中选择对应的样品类型(岩屑、岩芯、壁芯、标样),而“分析时间”则由程序自动给出。当

6、准备把反应池中的样品和盐酸混合进行反应之瞬间,单击窗口(图2)下部的“开始”按钮,则即启动分析过程,同时在窗口中部的绘图区开始绘出一条“时间_碳酸岩百分比含量”曲线。用户可根据样品的实际反应时间随时单击“停止”按钮来终止分析过程,或者当分析时间达到6min时会自动终止分析过程。一旦分析终止,程序会自动分析和判断“碳酸岩最大含量”、“碳酸钙含量”、“碳酸钙镁含量”,并将分析结果分别显示在对应的显示框中。如果用户对分析结果有异议,还可通过手工进行编辑。当整个分析过程完成后,单击“保存”按钮,则即把该样品的分析数据和分析结果分别保存在“碳酸岩分析数据表”和“碳酸岩分析结果表”两个表中,用户可随时重新

7、调入分析数据:在“采样井深”输入框内输入要回放的样品井深,然后单击“调入”按钮即可。如果需要,单击“打印”按钮还可输出碳酸岩分析报告(如图3所示)。单击此按钮可打印碳酸岩分析报告图3-实时设置-打印碳酸岩分析报告SK-2N01G泥岩密度仪 泥岩密度测定仪是一种测定泥岩密度的仪器。 通过测定泥岩密度可了解钻遇地层压力变化及预测可能存在的压力异常层。因为地层异常孔隙压力对于油井是极危险的,有可能会造成井涌、井喷、井漏、井径收缩,卡钻等事故。产生超高压的泥岩特征是泥岩密度降低,偏离泥岩密度正常趋势线。异常压力地层一般电阻率和声波速度也都不同,因此也可用电阻率测井与声波测井来探测。但这些测井曲线在钻完

8、井后才能得到。这就需要有一种及时探测超高压地层的方法,即用测定泥岩密度的方法来预测地层异常孔隙压力。一、仪器的组成及技术指标1仪器的组成SK-2N01G型泥岩密度测定仪组成:由有机玻璃筒、镜面分度尺、固定镜架、不锈钢杆及顶盘、浮子、镇定锤和调零旋钮等组成。2技术指标(1) 测量范围: 13克/厘米3(2) 最小样品重量: 0.05克(3) 分辨率: 0.03克/厘米3二、 操作和使用图11. 测量时必须用纯泥岩, 排除砂岩, 石灰岩及其他岩石。在震动筛上游精心挑选几颗新泥岩碎屑作样品(从井底来的新岩屑应是有棱角的,小块的),应注意泥岩样品不能受泥浆浸润。用滤纸仔细地把岩屑表面吸干(勿加热),

9、并立即作密度测量,决不可用烘箱或加热器烘干岩屑。2. 在纯净淡水中加入几滴洗洁净(或阴离子去垢剂、肥皂水均可,目的是为了润滑不锈钢杆的上部与水表面之间的接触,使测量部件上既无气泡,又无水珠,以便得到正确的读数)后注入有机玻璃管,水面距管顶约4厘米,把浮子放入水内,在浸没的表面不应有气泡,若有,则转动浮子除去,当浮子稳定,其顶面至少应在水面下1厘米(不超过2厘米),然后把盘向下压,直至镇定锤碰到管底,此时,盘至少在水面上1厘米,否则应去掉一些水。3测量方法(1) 在测量前必须调整“零位”,用调“零位”旋钮精确地调整,如图2(a) L1 d= L1L2(2) 将泥岩样品放入盘上,镇定锤稳定后(不能

10、触筒底),读出刻度值L1,如图2(b),然后将盘上的泥岩样品放置在水中浮子上,待稳定后读出新刻度值如图2(c)L2,则泥岩密度d按下列公司可计算得到:注意:用镜子上的分度尺来测量浮子位置,测量时,眼球、盘上的针尖、镜中针尖成像,应在同一水平面上,然后读出尺上的相应值。图2三、资料解释在钻进泥岩井段,按一定间距选取泥岩岩样进行泥岩密度测定,通过不同的井深中泥岩密度资料做出井深泥岩密度录井图(如图3)图3泥岩密度测定岩样取样按520米间距取一个,用水轻轻洗净,然后用滤纸将水吸干,通过泥岩密度测定仪测得每个样的密度结果,将这些数值按其井深标注在井深密度录井图的座标格上,即可发现在正常情况下,泥岩密度

11、随井深增加而增加,如图3中泥岩密度正常趋势线,若偏离正常趋势线方向密度减小,则反映为异常高压。它的开始端即为压力过渡带顶部(点),见图3中A点。同样将这些来自不同井深的泥岩密度值标在“密度-压力图表”的密度-深度座标上, 如图4,构成A、B、C、D的泥岩密度大致连线。图4现在计算C点井底压力(见密度压力图表)。AB线段是正常泥岩密度趋势线,在B点遇到压力异常,泥岩密度开始下降,趋势线向左偏移弯曲。(1) 由C点作垂线,交于AB线段于D点,其井深为:1920米,相应的静水压力为192巴,在压力标尺找该点值,该点为E,并连接DE线。(2) 通过C点一直线平行DE与压力标尺交于F点,读井底压力为63

12、7巴。(3) 计算压力梯度,即平衡井下压力所需要泥浆密度理论值,C点的井深:3840米,其静水压力为384巴。637384=1.65 1.65为泥浆密度平衡井下压力的理论值。SK-2Y01G-荧光测定仪一、原理SK-2Y01G-荧光测定仪用于快速分析地层含油性最简便的设备之一。含油砂样或岩芯在紫外荧光灯照射下能清晰地发出特定的荧光,因此可根据砂样或岩芯的荧光检查来判定砂样或岩芯所处的地层是否为含油层。SK-2Y01G-荧光测定仪是增强型产品,保持SK-2Y01G荧光测定仪功能和特点外,还可以把紫外光源架取出直接照射,使用操作更为简单且整台荧光测定仪结构紧凑,体积小巧。二、主要技术指标1. 电源

13、: 220V、50Hz2. 功率: 40W3. 荧光管规格: 20W紫外荧光管(二支、特制)三、使用操作1. 取试样(砂样或岩芯),放入箱内,开启电源,进行样品荧光干照或用氯仿加滴到样品上,观察样品是否有荧光现象及滤纸上是否有扩散的晕圈;2. 用定量有机溶液氯仿、四氧化碳等浸泡试管中的定量样品。观察样品在荧光湿照下是否有荧光现象,并与预先配制好的荧光标准系列对比,确定荧光等级;也可以将紫外光源架取出,对放置黑暗处的岩芯直接荧光干照或湿照,进行荧光检查等。SK-2DQF二维定量荧光分析仪1. 特点及应用当紫外光照射到某些物质时,这些物质会发射出各种颜色和不同强度的光,而当紫外光停止照射时,这种光

14、线也随之很快地消失,我们把这种光线称为荧光。原油所含的芳香烃中存在着共轭键,当其吸收电磁辐射后,会打乱芳香烃内部的电子结构而处于受激状态,当其回到原始状态时将以发射光波的形式释放过剩的能量,这种特性称为石油荧光。对于低浓度的溶液,荧光强度与溶液中的荧光物质浓度的关系为:F=2.303I0bcf式中I0为入射光强度,为摩尔吸光系数,c为溶液中荧光物质的浓度,b为液池厚度,f为荧光量子产率。仪器固定以后,荧光强度和溶液的浓度呈线性关系。常规荧光录井中一般都用四氯化碳、氯仿等作原油萃取剂,上世纪九十年代初,美国TEXACO石油公司定量荧光技术(QFT)采用正己烷作原油萃取剂。经过大量实践证明,采用正

15、己烷能使原油荧光的分析灵敏度大大提高,并且使煤成油、凝析油及部分轻质油的荧光显示更充分,从而避免漏失轻质油层。此外,也可使用异丙醇或环己烷等有溶剂。SK-2DQF定量荧光仪的特点:l 发射单色器采用1200线光栅,大孔径非球面反射镜,灵敏度特别高l 高稳定、长寿命的氙灯和电源,确保了测试的高稳定性以及宽光谱范围l 高性能的光电倍增管,可获得最佳信号噪声比l 自动调零,自动本底扣除l 八段灵敏度调节l 实时荧光值、浓度打印l 单点标样浓度直读测试功能l 荧光值超宽动态范围,准确地测定样品的微小变化l 快速波长定位及开机波长自动校正功能l 随机附定性定量软件包,扩展时间扫描、波长扫描,图谱比较、差

16、谱、存取等高级功能2. 仪器规格及主要技术指标l 光源:150W氙灯(易耗件)l 激发波长(Ex):254nm(可选加配365nm干涉滤光片)l 发射单色器:C-T衍射光栅单色器(Em 200800nm,带宽10nm)波长准确度±2nm波长重复性1nml 灵敏度:用1cm石英荧光比色皿检测水的拉曼峰信号噪声比S/N50(需选配365nm滤光片)检测原油的浓度:0.1mg/Ll 零线漂移:0.3%(10min内)l 电源电压变化:1.0%(220V±10%)l 电源:220V±10% 50/60Hzl Para 100% 0% ModeFLUOR.SPL.NO.FA

17、CT.CORR.l NOWl STARTl ENDl INT.FUNCTION1FUNCTION2ONLINEPRINT12341211109171314151656782 d qfl 尺寸:380×440×240(mm) 图3.1:SK-2DQF面板示意图3. 仪器的外观及操作键仪器的外观参见图3.1、图3.2。各功能键意义: 1. PRINT打印输出键:用作启动打印输出,在FLUOR./FACT./CORR.指示灯亮情况下,每按一次,自动打印一次。2.ONLINE联接PC通讯键:用作联接PC通讯,按下键后主机叫通PC通讯,并移交控制权,按键后主机面板失效显示窗显示:“2

18、dqf”;3.FUNC2功能扩展键2:扩展功能,暂未启用。4.FUNC1功能扩展键1:扩展功能,暂未启用。5.Para波长参数选择键:用作选择波长类显示标尺按照当前波长(NOW灯亮)、起始波长(START灯亮)、结束波长(END灯亮)、波长间隔(INT.灯亮)次序,每按一次渐进一步循环。当FLUOR.、FACT.、CORR.指示灯任意一个灯亮时,按Para.键切换至波长类显示状态。首先进入当前波长显示(NOW灯亮)6.5 /100%键:在FLUOR.指示灯亮时用作调整仪器灵敏度,每按一次灵敏度增加一档,共设八档(0-7),第7档时灵敏度最高,(按键时有短暂显示)开机后,灵敏度自设定为第”0”档

19、。在FACT.灯亮时,用作增加浓度因子设定,按一次键数值增加一个单位(点按点动),持续按键,数值快速增加,再按Mode键后,自动确认。在CORR.灯亮时,用作增加浓度值设定,点按点动,持续按键进入快速增加设定。在NOW灯亮时用作调整(增加)当前波长值设定,点按点动,持续按一秒后,进入快速增加,再按Para键后自动确认设定值。在START灯亮时用作调整(增加)起始波长值设定,点按点动,持续按一秒后,进入快速增加,再按Para键后自动确认设定值。在END灯亮时用作调整(增加)结束波长值设定,点按点动,持续按一秒后,进入快速增加,再按Para键后自动确认设定值。注:设置时起始波长值要小于结束波长值。

20、在INT灯亮时用作增加扫描波长间隔。7.6 /0%.键:在FLUOR.灯亮时用作自动调“0”即本底扣除。本底扣除设定范围为:032.5。在FACT.灯亮时,用作减少浓度因子设定,在CORR. 灯亮时,用作减少浓度值设定,操作方式同5 /100%键。在NOW灯亮时用作调整(减少)当前波长值设定,操作方式同5 /100%键; 在START灯亮时用作调整(减少)起始波长值设定,操作方式同5 /100%键;在END灯亮时用作调整(减少)结束波长值设定,操作方式同5 /100%键;在INT灯亮时用作减少扫描波长间隔值设定,操作方式同5 /100%键;8.Mode键:用于改变显示内容,按荧光值(FLUOR

21、.)、扩展功能(SPL. NO.)、浓度因子(FACT.)、浓度值(CORR.)顺序循环(各指示灯有相应显示)。开机初始状态为FLUOR.显示。9.FLUOR.指示灯:指示显示窗显示荧光数值。10.SPL.NO.指示灯:扩展功能,未启用。11.FACT.指示灯:指示显示窗显示当前浓度因子数据,在调整时可按“100%”键增加或按“0%.”键减少。12.CORR.指示灯:指示显示窗显示荧光浓度数据,在调整时可按“100%”键增加或按“0%.”键减少。13.NOW指示灯:指示显示窗显示当前波长。在调整时可按“100%”键增加或按“0%.”键减少。调整完成后,按Para键,仪器将自动确认当前值,并直接

22、置于调整后的波长。14.START指示灯:指示显示窗显示扫描起始波长数设定范围200799有效15.END指示灯:指示显示窗显示扫描结束波长设定201800有效16.INT指示灯:指示显示窗显示扫描波长间隔设定中按1,2,4,8,16五档循环,(分别代表1,2,4,8,16nm),重按Para.键确认;(连接PC机使用时,以上所有功能按钮均不起作用,而由计算机控制)17.显示窗:有4位LED显示,显示值意义根据两侧指示灯:a. 8灯全亮指示主机正在开机自校状态b. 8灯分别亮时定义如916所示c. 显示窗出现Err X为出错信息18.样品室:内有样品架,放置样品。19.电源插座:用于接插电源电

23、缆。20.熔丝座:用于安装熔丝。21.仪器开关:用于开关仪器电源。22.氙灯开关:用于开关氙灯。图3.2:SK-2DQF侧视图19202318212223.熔丝座:用于安装熔丝。4. 安装4.1 安装环境本仪器适合在实验室或录井现场仪器房中分析测试岩样、钻井液等的荧光性质,因其配合PC机工作,需要符合以下工作环境:4.1.1 环境温度 1030 ,环境湿度<85%4.1.2 安放在稳固工作台上,避免震动,并避免阳光直射,避免灰尘、腐蚀性气体和在紫外范围有吸收的有机、无机气体。4.1.3 电源电压应在 220V±10% 范围内4.1.4 仪器表面宜用温水擦拭,请勿使用酒精、丙酮等

24、溶剂清洁。4.2 开箱检视4.2.1 开箱前请检视外包装完整,如发现包装不完整或碰撞痕迹请与运输保险部门联系。4.2.2 按密封胶带开封,小心取出主机及计算机(请保存外包装以备下次移动时使用),按装箱单清点主机标准配件及选订附件,如有差错请即与地区销售商或本公司联系。4.3 安装去除运输中各固定胶带,清洁表面后,请先核对仪器底部电源转换开关位置指示与地区电压一致,然后将主机置于稳固工作台上,离墙 > 10 cm,连接随机的电源电缆至市电插座或UPS插座。SK-2DQF与计算机的连接如图4.1所示:SK-2DQF二维定量荧光仪计算机显示器打印机RS232图4.1:SK-2DQF与计算机的连

25、接5. 操作使用:与计算机联机使用!5.1 开机首先接通氙灯开关,点燃氙灯。然后按住仪器面板上ONLINE按钮,同时接通仪器开关,等显示窗上显示SPEC后放开按钮即可,显示窗显示2dqf。本仪器具备计算机自检与波长自校正功能。打开计算机,运行SK-2DQF荧光数据处理软件(该软件的安装请参见附录),计算机会提示是否需要联机,选择“是”,在出现提示是否要初始化时也选择“是”,仪器进入初始化状态,在数据监视窗口中,数字会从小到大再由大到小地变化。(大约需要2至3分钟时间)。(注意初始化时,请勿将样品放入样品室内)。完成后,系统自动进入工作状态。注意:请注意开机顺序,否则可能造成仪器不正常工作。如果

26、在选择联机时出现“预前”且不再提示初始化,可能需要重新设置端口,请参见附录。5.2 预热仪器开机后,氙灯及电子器件需热平衡,故开机预热20分钟后才能进行测定工作。如果进行精确测量,最好在30分钟以后。5.3 主屏幕图5.1:扫描窗口仪器通过初始化后直接进入波长扫描状态窗口(图5.1),在菜单栏下有小图标,将鼠标指针移至图标上便可知其作用,在屏幕的下方有五个“快捷键”,其功能如下:Ø “开始扫描”是启动键,点击后开始按所设置扫描图谱;Ø “调零”为当前值调零(作用:在定波长扫描时可用来扣除本底值);Ø “灵敏度”:每点击一次,灵敏度调高一档,共设八档(07,7为最高

27、),顺序循环;Ø “取消”的作用是中断当前扫描的进程;Ø “设定波长”即GOTO功能,用于调节波长,主机将自动使波长移至所设定状态。5.4 参数设置在扫描操作前,须先进行扫描参数的设置。参见图5.2。中速为默认设置图5.2:参数设置窗口a. 倍率:是指荧光值的放大系数。例如:当倍率为1时的荧光值为2.0,倍率调整为5时,则荧光值显示就应为10.0(即2.0*5)(可在1100内选择)。注意:倍率为1时,荧光显示值不要超过400,否则可能会有较大线性误差。b. 扫描间隔:波长扫描时的步长间隔值,如设置为2nm,则每隔2个nm采样一次,作扫描。c. 绘图方式:分覆盖和重叠两种方

28、法,前种方式是屏幕刷新后重新进行绘图,后一种则是屏幕不进行刷新,而且直接在上次图中进行绘图,软件预设置为覆盖,并将提示上次图谱是否需保存。d. 波长范围:即当前图谱X轴范围设置,包括设置扫描波长的起始位置,及结束位置。设置数据须在仪器所规定的波长范围内,即200800nm(注意:起始波长必须小于终止波长)。e. 纵座标范围:Y轴设置即设置荧光值的显示范围。前一数值(最小荧光值)须小于后一数值(最大荧光值)。f. 扫描速度:分快、中、慢三档。当作精确扫描时,请用慢档。作扫描预览时可用快档。g. 重复次数:重复扫描的次数,当大于1时,必须设置间隔时间。h. 狭缝宽度:其值不可变,为10nm带宽。i

29、. 扫描灵敏度:不能被设置,只代表前一扫描图谱所设置的灵敏度,不等同于仪器当前灵敏度。5.5 置入样品及样品定位将已装入样品(比如神开校准样品)的石英荧光比色皿四面擦净后放入样品室内试样槽中。如果比色皿表面沾上手指印或其它污染物,会影响测量结果的准确性和重复性。5.6 样品信息点击“图谱处理-样品参数”命令,在对话框中输入所要分析样品的情况。其中采样井深和采样间隔分别表示样品所在井深段的起始井深和长度,采样间隔只接受整数。比如,样品来自3120.6米,则采样井深为3120.6,采样间隔为0;样品来自3120.6米到3122.6米,则采样井深为3120.6,采样间隔为2。图5.3:样品信息输入窗

30、口5.7 开始扫描点击“开始扫描”快捷键开始扫描,到达预先设置的结束波长时扫描自动停止。如果信号值太大或太小,可通过改变灵敏度来调整。注:当灵敏度较高时(>3),为了保护光电倍增管,请用户勿将强光源置入样品室内。调整灵敏度时整机自动灵敏度系统重调将影响原设定的荧光零位,调整灵敏度后请检查零位,如有变化可重调零位一次。扫描结束后,荧光数据处理软件会将结果自动传送给定量荧光工作站,所以应事先把定量荧光工作站打开(请参阅定量荧光工作站相关说明)。5.8 图谱处理在扫描完成后,所得到的图谱可根据用户的需要进行相应的后处理,以得到所需的结果。a. 图谱缩放:想把屏幕上的图谱进行放大处理时,可以直接

31、用鼠标拖曳,方法是从左上角至右下角的 方向进行,若要把放大的图谱恢复,则反方向拖曳就可以了。另一种方法可以根据“图谱处理”中的下拉菜单“图谱缩放”来操作。若只需将荧光数据标尺进行缩放,则可使用“坐标缩放”,并确定横、纵坐标范围即可,若要将整个图谱缩小,可选“整体缩放”。b. 导数:即对图谱进行求导。其可求14阶导数,其中求导间隔的设置必须要是扫描间隔值的2倍。c. 恢复原图谱:其作用与反向鼠标拖曳的效果是一样的。d. 图谱平滑:对图谱的各点作平均值运算,使图谱更加光滑。e. 峰谷检测:用于对图谱进行峰谷值的检测,点击此顶后出现“输入灵敏度”对话框,要输入的是一 门限值即大于“输入灵敏度”的值为

32、有效的峰谷值。例如,峰值是50,“输入灵敏度”为25,即大于25的峰要检出,则能检出峰,若输入灵敏度为60,则不能检出峰。然后点击“峰谷点数据显示”,可以显示出峰值的大小。f. 四则运算:见图5.3,此计算可作单个通道与常数间的运算也可作通道间的四则运算,计算方法有加、 减、乘、除等。g. 积分运算:输入起始和结束波长后点击“积分”钮,可得到积分值,其值为所设置波长范围内荧光值的总和。h. 数据输出:图谱用数据形式输出,有离散和连续两种方式。离散数据输出:在列表框中,通过“ctrl”键或“shift”键与鼠标组合选取所需查看数据。连续数据输出:输入所需查看数据范围。其值也可打印。i. 传送峰值

33、数据:在定量荧光工作站已运行时,将分析结果传送到定量荧光工作站的荧光数据库中(参见定量荧光工作站的有关说明)。图5.4:图谱的四则运算窗口j. 样品参数由分析人员将所分析样品的来源、样品情况等输入计算机(图5.3),与扫描图谱相对应。k. 输入IP地址:输入定量荧光工作站所在计算机的IP地址,如果在同一计算机上,则输入。(请参见定量荧光工作站的相关说明)l. 打印输出:点击后出现“输入图谱名”对话框,键入图名后(可以用中文),点击“OK”即可。如果打开了定量文件,则打印定量分析报告。在打印前请先确认在Windows中打印机已安装。图5.5:输入IP地址窗口5.9 存储处理a.

34、 通道选择:共有10个通道可以供使用。通道的概念即为窗口,程序最多可以打开10个波长扫描或时间扫描窗口供用户使用。b. 读入图谱:该图谱将在当前的通道中显示,鼠标指针放在波长扫描窗口上按右键即可见当前的通道号。c. 图谱传输:把一个通道的图谱复制到另一个通道中。d. 存储图谱:将所选图谱及所取文件名保存至硬盘中。e. 存图谱为:图谱存盘,出现对话框后输入文件名及路径,点击“保存”。f. 图谱比较:点击后出现“通道比较选择”(图5.6),如要把“0”通道及“1”通道作比较时,先点击“0号通道”,再按住“shift”键,同时点击“1号通道”,这时“0号通道”和“1号通道”都变成了深蓝色后按确定键即

35、可。最多可选四个通道进行比较。g. 清除通道:清除当前通道上的图谱。h. 图谱参数察看,点击后会显示出当前通道所显示的图谱的扫描参数。图5.6:通道比较选择5.10 时间扫描时间扫描与波长扫描不同之处在于X轴是以时间为单位进行扫描,即可以用作观察样品的荧光随时间的变化而变化的情况,在参数设置中(扫描时间的设置就是X轴的设置),其要求与波长扫描是一样的。5.11 定量分析定量分析是录井分析用的常用方法。定量分析窗口如图5.7所示。a. 先在菜单栏中选择参数设置,点击波长设置,输入波长值后按确定。请在此栏中设置波长双击此处可进行标样测定点击此键,打开标样设置窗口。此键只用于荧光值的阅览,不能用于工

36、作波长的设定。图5.7:定量分析窗口b. 标样设置:点击屏幕左下方的标样设置后,出现“标样设定”对话框(图5.8)。如共有6个标样,其浓度分别是:1号样品10,2号样品浓度是20,3号样品浓度是30,则在标样名中键入“1”,浓度档中输入“10”,再按“设定”键,重复上面过程六次,直到把六个样品全部输入后再按:“退出”。c. 标样的测定:在标样框中,分别列出六行已输入的标样数值,测量时先把1号样品放入光路(荧光池中),双击1号样品这一行,使其变化为深蓝色,过了几秒钟后,荧光值F就会显出来,重复上述过程,直到测出所有标样的荧光值。点击菜单栏中的曲线类型,选择你想要的曲线类型删除、添加键只用于已被选

37、定的标样名和浓度值的操作。输入标样名和浓度值后按此键。重复多次直至完成。按退出键回到定量分析窗口。图5.8:标样设置窗口(默认为一次曲线),而后点击菜单档中的工作曲线的建立,屏幕上出现所要的标样的曲线,在工作曲线下方有工作曲线的方程式和相关系数。d. 样品测定:把样品放入光路中,即放入荧光池中,点击“样品测试”钮,在样品测试档中就把荧光值相应的浓度值显现出来了。e. 在数据处理菜单中有以下一些工作项: 工作曲线打印:打印工作曲线,请先确认打印机在Windows中的设置情况; 清除标样数据:把标样栏中的数据清除; 打印标样数据:打印出标样数据; 清除样品数据:清除样品栏中的数据; 打印样品数据:

38、打印出样品栏中的数据; 将定量文件保存为:把标样栏中的数据保存到硬盘中,点击后在出现的对话框中输入文件名和路径后,按保存即可; 读入定量文件:将以前保存的定量文件从硬盘中取出,建立了曲线后可以直接作样品的测试; 系数输入法做样品:先点击曲线类型菜单中的系数输入法,后点击参数设置中的工作曲线系数,出现“一次函数系数输入”对话框,框中系数“K0”和系数“K1”分别输入后按确认(在一次曲线中K0代表截距,K1代表斜率),再点击数据处理中的工作曲线建立就可见到工作曲线、方程和相关系数,关闭窗口后把样品放入光路中,点击样品测定,样品浓度就显示在屏幕上了。5.11 关机测试完毕后,关机。请先关闭仪器开关,

39、再关闭氙灯电源。6. 一个实例下面我们用一个实例来进一步说明SK-2DQF在荧光录井上的应用技巧。61 开机先开荧光仪,在接通仪器开关时按住面板上任意键;打开计算机,运行荧光数据处理软件,进入实时扫描窗口。62 建立定量文件和工作曲线如果定量文件已经存在,请直接读入定量文件,并建立工作曲线。否则请按以下步骤建立定量文件。621 选取标样根据现场情况,选取临井同层系同油源的油样作为标样。622 选取试剂不同的试剂,溶解原油的能力并不相同,而且与原油的性质有关。一般而言,正己烷、异丙醇或环己烷目前比较常用。即便同样是正己烷,不同厂家生产的产品性质差别很大,主要表现在原油荧光特征波长范围内(280-

40、500nm)本底信号过大,有些甚至需要二次蒸馏后才能使用。图6.1为三种不同牌号的正己烷的荧光特性对比,1#曲线比较适合作溶剂。本公司可代购适合荧光分析用的各种试剂。以下我们均用正己烷举例。图6.1:三种正己烷的荧光特性比较623 配置母液用天平称取1g原油,加入100mL正己烷,搅拌使之全部溶解。静置一会儿,抽取1mL溶液加入到99mL正己烷中,这样,100mL浓度为100mg/L的母液配置完成。624 设置波长与灵敏度抽取1.5mL的母液放入荧光比色皿中,加入相同量的正己烷,即将母液稀释一倍放入样品室进行快速扫描,并调节灵敏度和倍率使最大荧光值在75左右,并记录下荧光强度最大处的波长。点击

41、定量分析按钮,进入定量分析窗口,在菜单栏中选择参数设置,点击波长设置,输入前面记录下的波长值后按确定。625 标样设置根据需要输入要测量的浓度,一般需要做下列浓度:1mg/L, 10mg/L, 20mg/L,30mg/L,40mg/L,50mg/L。626 标样测定当原油的浓度很小时,一般不能忽略溶剂的荧光强度,否则会影响线性,所以我们须扣除本底值。在样品室中放置纯溶剂(正己烷),双击样品框中任意行,在当前波长栏显示所设置的波长后,点击调零按钮,使荧光值栏显示为零。用母液和溶剂分别配置成各种浓度的标样(每个标样的体积应不少于3mL,且每次的样品量应尽量相同),放入荧光池中,双击对应的行,测定荧

42、光强度。注意测量时浓度应由低到高,每测量完一个标样后,荧光比色皿应用纯溶剂洗三次。627 保存定量文件当所有标样都测量完成后,点击保存定量文件的按钮,在弹出的对话框中输入文件名和路径,按保存即可。628 建立工作曲线在建立了定量文件后,点击菜单中的曲线类型,选择需要的曲线类型(默认为一次曲线),而后点击工作曲线建立的按钮,屏幕上出现所需要的标样工作曲线,在曲线下方有工作曲线的方程式和相关系数。如果需用打印,点击工作曲线打印按钮即可。63 样品预处理按照地质录井分析标准要求挑样,在分析以前一般还需经过下列处理:631 水洗:样品在测试前需用清水冲洗掉附在上面的污物及杂质。用水冲洗时要特别小心,尤

43、其在岩屑较细时(如用PDC钻头或胶结疏松的岩样)。632 干燥:经水洗的岩样,水份会影响测试精度,干燥方法可用烘箱,但温度不宜超过50;或者用日晒。633 研磨:待岩样干燥后,在研钵底垫几张研磨纸,放入岩样,再盖几张研磨纸,用钵棒将岩样研碎。用研磨纸可以防止研钵和钵棒被岩样污染。634 去屑:用磁铁将研磨好的岩样粉末中的铁屑去掉,以防止铁质物质影响测量精度。磁铁也需用研磨纸包好。如果直接用湿样测试,则不需此步骤。635 称量:用天平称取1g岩样粉末。636 浸泡:将称量好的岩样倒入试管中,用量筒量取10mL正己烷倒入试管中。盖上塞子,摇晃15秒钟后,让试管直立静置15分钟以上。637 过滤:如

44、果静置15分钟以上,溶液仍然较浑浊,就需要用专用的过滤器过滤。将过滤器插入注射器前端拧紧,另取一个干净的试管放在过滤器下面,将溶液倒入注射器(不要把岩屑倒入),用推进器将溶液从注射器经过过滤器推入试管中。在进行另一个样品的过滤前,应用正己烷冲洗注射器几次,或换用一个新的注射器。不同的样品必须换用新的过滤器。64 确定背景值及时了解现场的泥浆添加剂的情况,通过分析钻井液添加剂、钻井液、岩屑,选择不含油但污染程度相近的岩屑作为背景。不可直接选用添加剂的荧光图谱作为扣减的背景值。65 输入样品信息根据实际情况输入样品参数,主要包括井名、井深、岩性、层位、稀释倍数等。66 扫描样品的荧光曲线将经过预处

45、理的样品放入荧光池中,选择合适的稀释倍数,在扫描窗口点击开始扫描,荧光仪会按照设定的波长范围自动扫描。在激发光的照射下,荧光物质会因为分解而降低发光强度,所以对同一样品的反复扫描会出现荧光强度逐渐降低的现象,应尽量一次完成扫描。67 差谱如果背景值比较复杂,可以运用四则运算中的减法功能进行样品和背景的差谱,以消除添加剂的干扰,显示地层的实际荧光强度。进行差谱的两张谱图应该具有相同的波长扫描范围、相同的灵敏度、倍率及扫描间隔。68 保存及打印结果点击保存按钮,在弹出的对话框中输入文件名和路径,即可保存当前通道中的谱图。点击打印按钮,在定量分析状态下,打印的是分析报告,包括样品参数、扫描图谱和分析

46、结果等,否则打印的只是一张扫描图谱。69 传输峰值数据选择图谱处理中的传输峰值数据命令,将分析结果传送到定量荧光工作站的荧光数据库中。事先应确保定量荧光工作站已运行,IP地址设置正确。图6.2:SK-2DQF分析报告7定量荧光工作站71 打印机安装将“Epson LQ-2500”打印机接上电源,打印线接到工作站所在的计算机打印口LPT1上。选择Windows“控制面板”上的“打印机”,选择添加打印机,弹出“添加打印机向导”,点击“下一步”,选择“本地打印机”,点击“下一步”,选择“生产商”为“Epson”,“打印机”为“Epson LQ-2500”,点击“下一步”,选择“可用的端口”为“LPT

47、1: 打印机端口”,“下一步”,输入“打印机名”,选择将这台打印机设为默认打印机,“下一步”,选择不打印测试页,点击“完成”,便完成打印机驱动程序的安装。为了以后打印方便,可预先设置好打印机。在Windows“控制面板”上的“打印机”中选择Epson LQ-2500打印机,点击右键,选择“属性”,弹出属性页,“纸张”页中“纸张大小”为“US SF”,“方向”为“纵向”, “纸张来源”为“传送器”,其余均选择默认值,选择“确定”,便完成打印机的默认设置。72 接收数据本软件用于接收来自“荧光数据处理软件”的数据,并将接收的数据添加入数据库。使用:打开本软件,可见如图7.1所示。图7.1: SK-

48、2DQF定量荧光工作站软件界面打开“荧光数据”菜单,选择“IP工作站地址”,设定好“荧光数据处理软件”所在的工作站IP地址,如“荧光数据处理软件”与该软件在同一工作站上工作,则可不设此项,使用默认设置()。选择“荧光数据处理软件”“图谱处理”菜单的“对方IP地址”子菜单,添加“当前IP地址”项为“定量荧光工作站”软件的工作站IP地址,如“荧光数据处理软件”与该软件在同一工作站上工作,则可使用默认设置()。之后,该软件便可接收来自“荧光数据处理软件”的数据了,当选择“荧光数据处理软件”的“图谱处理”菜单的“传送峰值数据”命令时,便将当前显示的图谱峰值数据发送给

49、了“定量荧光工作站”软件,用户可见“定量荧光工作站”软件的数据列表中添加了一项,同时在“定量荧光工作站”软件工作目录下的“StoreDbs.mdb”Access数据库中,该组数据已被添加入该库中(用户也可手工直接修改该数据库)。当用户选择“定量荧光工作站”软件“荧光数据”菜单下的“井名”子菜单时,将弹出一对话框,允许用户输入当前工作井的名称。之后调用“录井图”软件时,录井图的标题将以此井名显示。当用户选择“定量荧光工作站”软件“荧光数据”菜单下的“录井图”子菜单时,便调用“定量荧光工作站”的“录井图显示”软件,用该软件显示及打印由“荧光数据处理软件”产生的各深度对应含油浓度。73 录井图显示软

50、件7.31 文件菜单7311 文件菜单如图7.2所示。图7.2 :文件菜单² 7312菜单功能:新建:新建一荧光录井剖面图。打开:打开一已有荧光录井剖面图。保存、另存为:保存现有荧光录井剖面图。打印:打印现有荧光录井剖面图。当选择打印时将弹出打印对话框,选择打印机名称为“Epson LQ-2500”,点击属性按钮,弹出如下图7.3的属性对话框。确定打印设置如下,“纸张”页中“纸张大小”为“US SF”,“方向”为“纵向”, “纸张来源”为“传送器”。打开Epson LQ-2500打印机,将打印纸安装到位,点击“打印”按钮便可开始打印。打印预览:预览现有荧光录井剖面图打印效果(预览为分

51、页预览)。打印预览设置:设置打印预览的打印机、打印纸等参数。退出:退出本软件,如荧光录井剖面图有修改,提示保存。图7.3: 打印对话框732 数据菜单7321数据菜单如图7.4所示。图7.4 数据菜单7322菜单功能:导入钻时曲线&全烃曲线数据:选择此菜单,将弹出一“打开”对话框,选择欲导入的数据文件(扩展名为*.cuv),便可完成数据导入。修改层位参数:此菜单用于修改“层位”项数据,如图7.5所示。图7.5 岩性层位参数对话框点击“序号”项下拉列表框,可选择浏览用户添加的各个层位项参数;“添加”按钮用于添加一项层位数据,当点击“添加”按钮时,“序号”项被禁止,“层位顶深”、“层位底深

52、”、“层位名”项被激活,同时“添加”按钮变为“完成”按钮,“修改”按钮变为“取消”按钮,用户可将欲添加层位数据的参数填入,如点击“完成”便可完成一项层位项的添加工作,如点击“取消”则取消此次添加工作;点击“修改”按钮将允许用户修改当前序号对应项的参数;“删除”按钮用于删除当前序号对应项数据;“清空”按钮用于清除所有层位数据。修改岩性剖面参数:此菜单用于修改“岩性剖面”、“颜色”项数据,如图7.6所示。图7.6 岩性剖面参数对话框点击“序号”项下拉列表框,可选择浏览各深度岩性项参数;“添加”按钮用于添加一项岩性数据,当点击“添加”按钮时,“序号”项被禁止,“岩层顶深”、“岩层底深”、“岩性图”、

53、“解释”项被激活,同时“添加”按钮变为“完成”按钮,“修改”按钮变为“取消”按钮,用户可将欲添加岩性数据的参数填入,如点击“完成”便可完成一项颜色项的添加工作,如点击“取消”则取消此次添加工作;点击“修改”按钮将允许用户修改当前序号对应项的参数;“删除”按钮用于删除当前序号对应项数据;“清空”按钮用于清除所有岩性数据。用户选择“岩性图”项中的岩性时可在岩性图预览窗中预览岩性图,当修改或添加岩性参数时,“岩性图”项激活,用户可选择岩性图,同时岩性图预览窗显示用户选择的岩性图。注:这里用户可选的岩性图为用户设置的常用岩性图库,因此,在使用此对话框修改、添加岩性剖面参数前,用户应该先设置好常用的岩性图库,具体设置方法见“设置”菜单中“常用岩性”子菜单功能。“常规剖面”与“粒度剖面”选项允许用户选择显示岩性图时使用常规剖面方式显示,还是粒度剖面方式显示。导入含油浓度数据:选择此菜单,将弹出一“打开”对话框,选择欲导入的数据文件(扩展名为*.thc),便可完成数据导入。修改解释参数:此菜单用于修改“解释”项数据,如图7.7所示。此对话框用法与“岩性剖面参数”对话框类似。图7.7 解释参数对话框修改备注参数:此菜单用于修改“备注”项数据,如图7.8所示。此对

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