紫外-可见分光光度计计量实用标准技术报告材料

1、标准文档计U标准技术报告计量标准名称紫外可见分光光度计检定装置计量标准负责人建标单位名称公章新月市质量技术监督检验测试中央填写日期实用文案标准文档目录一、建立计量标准的目的01二、计量标准的工作原理及其组成01三、计量标准器及主要配套设备02四、计量标准的主要技术指标03五、环境条件03六、计量标准的量值溯源和传递框图04七、计量标准的重复性试验05八、计量标准的稳定性考核06九、检定或校准结果的测量不确定度评定07十、检定或校准结果的验证11H一、结论12十二、附加说明12实用文案标准文档、建立计量标准的目的紫外可见分光光度计属强制检定的计量器具,为了统一这些计量器具的量值,向企业提供全面可

2、靠的计量效劳,保证该计量器具不影响我市的工业平安生产,卫生环境检测,建立了这一社会公用计量标准.、计量标准的工作原理及其组成紫外可见分光光度计检定装置根据JJG178-2022?紫外、可见、近红外分光光度计检定规程?提供的方法,紫外、可见分光光度计的主要检定工程是波长准确度和透射比准确度两项.1、波长准确度检定：在规定的条件下,用被测紫外可见分光光度计直接测标准滤光片或溶液,测得的透射比波谷波峰所对应波长值,重复测量3次,其算术平均值与标准波长之差,即为波长示值误差.2、透射比准确度检定：用被测可见分光光度计在规定的波长处,以空气为参比,分别测透射比标称值为10%20%30%标准中性滤光片的透

3、射比示值,用被测紫外分光光度计在规定的波长处,以空白为参比,测重铭酸钾-高氯酸标准溶液的透射比示值,重复测量3次,其算术平均值与相应下的透射比的标准值之差,即为透射比的示值误差.实用文案标准文档二、的标准器及主要配套设备计量标准器名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔氧化钦滤光片GBW(E)130112(220650)nmU=0.3nmk=2中国计量研究院703新 省 计 量 研究院一年错镇滤光片/(350700)nmU=0.3nmk=2中国计量研究院PE-7-2新 省 计 量 研究院一年中性滤光片GBW(E)13011310%20%

4、40%U=0.3%k=2中国计量研究院V7-30-10V7-30-20V7-30-40新 省 计 量 研究院一年杂散光滤光片GBW(E)130114(220,360,420)nmUel=10%k=2中国计量研究院S7-220S7-360S7-420新 省 计 量 研究院一年错较滤光片GBW(E)130111(400820)nmU=0.3nmk=2中国计量研究院P0810新 省 计 量 研究院一年干预滤光片GBW(E)130110(450700)nmU=0.9nmk=2中国计量研究院G8064G8065G8066新 省 计 量 研究院一年紫外光区透射比标物GBW(E)130066(13.551.

5、3)%U=0.2%k=2中国计量研究院8011中 国 计 量 研究院18个月低压汞灯WSHg-B(250580)nmU=0.01nmk=2黑龙江所Hg177国防科工委用佥主要配套设备石英吸收池GBW13304/配对误差0.5%黑龙江省院L047.L071黑龙江省院用佥秒表807(015)minMPE:土0.2s上海秒表厂465535新月市检测中心长202206-0017一年兆欧表ZC25-3(0500)MQ10级上海用八电表厂7-1053新月市检测中心电202201-1905一年实用文案标准文档四、计度标准的主要技术指标不确定度/名称规格型号测量范围或准确度等级/最大允许误差中性滤光片GBW(

6、E)13011310%,20%,40%U=0.3%,k=2氧化钦滤光片GBW(E)130112(220650)nmU=0.3nm,k=2错饵滤光片PE(350700)nmU=0.3nm,k=2错被滤光片GBW(E)130111(400820)nmU=0.3nm,k=2杂散光滤光片GBW(E)130114220.360.420Ik=10%k=2干预滤光片GBW(E)130110(450700)nmU=0.9nm,k=2紫外光区透射比标物GBW(E)13006618.0%51.3%U=0.2%,k=2五、环境条件序号项目要求实际情况结论1温度(1035)C25C合格2湿度85%RH56%RH合格3

7、45实用文案标准文档六、计量标准的量值溯源和传递框图上一级计量器具紫外、可见分光光度计波长(1753300)nm透射比(0100)%U=0.3nmk=2U=0.3%k=2河南省计量科学研究院直接测量法本级计量器具紫外可见分光光度计检定装置波长:(190 900)nm氧化钦滤光片U=0.3nm,k=2错镇滤光片U=0.3nm,k=2错较滤光片U=0.3nm,k=2中性滤光片U=0.3nm,k=2紫外可见分光光度计检定装置透射比:(0100)%中性滤光片U=0.3%,k=2杂散光滤光片Ui=10%k=2紫外光区透射比标物U=0.2%,k=2直接测量法下一级计量器具紫外可见分光光度计波长:(1909

8、00)nm透射比:(0100)%I级,II级,IH级,IV级可见分光光度计波长:(340900)nm透射比:(0100)%I级,II级,IH级,IV级实用文案标准文档七、计量标准的重复性试验分光光度计检定装置重复性考核,选定一台稳定性很好的分光光度计,用氧化钦滤光片在536.5nm处,在温度25c相对湿度45%测量条件下,重复测量同一被测量,测量仪器提供相近示值的水平,依据一组测量值求出相应的标准差.测量次数测量值nmLi一篁(nm)(7i-Z)2(nm)1536.5-0.010.00012536.60.090.00813536.4-0.110.01214536.5-0.010.0001553

9、6.60.090.00816536.5-0.010.00017536.5-0.010.00018536.5-0.010.00019536.60.090.008110536.4-0.110.0121=536.51nmn2工=0.043nm2s=仁(2)2=0.074nmn-1考核员朱智敏考核时间2022年3月2日实用文案标准文档与此同时,选用中性滤光片在波长546nm处透射比23.0%处测量,在温度25c相对湿度45%测量条件下,重复测量同一被测量,测量仪器提供相近示值的水平,依据一组测量值求出相应的标准差.测量次数测量值%7i-Z(nm)(7i-7)2(nm)123.10.10.01P223.

10、10.1P0.011323.00.00423.00.00P522.9-0.1P0.011622.9-0.10.01723.10.10.01823.00.0r0923.9-0.10.011023.00.00丁=23.0n22=0.06S=(7)2=0.109n-1考核员朱智敏考核时间2022年3月2日实用文案标准文档八、计量标准的稳定性考核分光光度计检定装置稳定性考核,是选定一台稳定性很好的分光光度计,用氧化钦滤光片在536.5nm处,在半年的时间里用该计量标准进行一组三次的测量,取其算术平均值作为该组的测量结果,共测量四组,取四组测量结果的最大值和最小值之差,作为新建计量标准在该时间段的波长示

11、值误差稳定性.2月6日4月5日6月5日8月5日1536.3nm536.5nm536.3nm536.4nm测2536.5nm536.4nm536.4nm536.4nm量3536.4nm536.6nm536.6nm536.5nm值4平均值536.40nm536.50nm536.43nm536.43nm取人2k值0.10nm结论0.3nm,k=2与此同时,选用中性滤光片在波长546nm处透射比23.0%处测量,以此来计算新建计量标准在该时间段的透射比示值误差稳定性.2月6日4月5日6月5日8月5日123.1%22.9%23.1%23.1%测223.0%23.1%23.1%23.1%量323.2%23

12、.1%22.9%23.2%值4平均值23.1%23.03%23.03%23.13%取人2k值0.13%结论0.3%,k=2实用文案标准文档九、检定或校准结果的测量不确定度评定一透射比示值误差测量结果的不确定度评定1概述1.1测量依据：JJG178-2022?紫外、可见、近红外分光光度计检定规程?.1.2环境条件：温度1035C,相对湿度 W85%.1.3测量标准：可见光区透射比滤光片10%,20%,40%,U=0.3%,k=2.1.4被测对象：一台性能稳定的紫外-可见分光光计.1.5测量过程：用透射比标称值分别为10%,20%,40%左右的标准滤光片,分别在规定波长处,以空气为参比,分别测量各

13、滤光片透射比示值,连续测量三次,得到三次示值的算术平均值,与相应波长下的透射比的标准值之差,即为透射比的示值误差.1.6评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果.2.数学模型s式中：一分光光度计透射比示值误差；亍分光光度计透射比示值的算术平均值；Ts透射比标准滤光片的实际值.3输入量的标准不确定度评定3.1输入量T的标准不确定度科T的平定输入量T的不确定度来源主要是可见分光光度计的测量不重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法进行评定.对一台紫外可见分光光度计,在波长546nm处假设选择透射比标称值为40%的透射比标准滤光片连续测量10次,得到测量

14、列40.4,40.5,40.3,40.4,40.5,40.5,40.4,40.5,40.5,40.3%n一1一二、=40.43%nj=1单次实验标准差s=0.082%；Ji-.2?=4=0.082%在重复性条件下连续测量3次,那么可得到u尸S=0.047%3.2输入量Ts的标准不确定度uTs的评定输入量Ts的不确定度主要来源于透射比标准滤光片的定值不确定度,可根据定值证书给出的定值不确定度来评定,因此应采取B类方法进行评定.透射比标准滤光片的证书给出,透射比给定值的扩展不确定度：U=0.3%,令k=2那么标准不确定度us为us=U/k=0.15%实用文案标准文档4合成标准不确定度的评定4.1数

15、学模型=-sS灵敏度系数C1=1,CTCATC2-1二S4.2合成标准不确定度的计算输入量/与Ts彼此独立不相关,所以合成标准不确定可按下式得到.U2&T=CiUS2+C2Uf2Uc：.=0.04夕0.13%=0.16%5 .扩展不确定度的评定扩展不确定度为U=kUcAT=2X0.16%=0.32%6 .测量不确定度的报告与表示该分光光度计的透射比值误差测量结果的扩展不确定度为U=0.32%二波长示值误差测量结果的不确定度评定1概述1.1测量依据：JJG178-2022?紫外、可见、近红外分光光度计检定规程?.1.2环境条件：温度1035C,相对湿度 W85%.1.3测量标准：氧化钦滤

16、光片,波长不确定度U=0.3nm,k=2;干预滤光片,波长不确定度U=0.9nm,k=2;错被滤光片,波长不确定度U=0.3nm,k=21.4被测对象：紫外可见分光光度计,波长示值误差：土1.0nm；可见分光光度计,波长示值误差：土2.0nm.1.5测量过程一：在规定的条件下,用被测紫外可见分光光度计直接测氧化钦滤光片,测得的吸收峰波长,重复测量3次,3次的算术平均值与标准波长之差值,即为波长示值误差.1.6评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果,对光栅型紫外可见分光光度计一般可直接使用文本中氧化钦滤光片测量标准所得不确定度的评定结果.2.数学模型入=丸一/-S式中：九一紫外可见分光光度计

17、波长示值误差;实用文案标准文档汇一紫外可见分光光度计波长示值算术平均值；%一氧化钦滤光片标准波长实际值.3 .输入量的标准不确定度评定3.1输入量的标准不确定度u的评定输入量匚的标准不确定度来源主要是紫外可见分光光度计的测量不重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法评定.对光栅型仪器,当使用氧化钦滤光片时,对一台紫外可见分光光度计,连续测量10次,得到3组不同测量列,其中一组测量列为536.5,536.6,536.5,536.4,536.4,536.5,536.7,536.5,536.5,536.4nm1 /.九=/.i=536.5nmnj4庄工xi-2单次实验标准差s=J=0.094

18、nmn-1在重复条件下连续测量3次,以该3次测量算术平均值为测量结果,那么可得到u九=s/3=0.054nm3.2输入量的标准不确定度u九s的评定输入量%的标准不确定度主要来源于氧化钦滤光片波长定值不确定度,可根据定值证书给出的定值不确定度来评定.因次,应采用B类方法进行评定.氧化钦滤光片波长的证书给出波长定值的不扩展度为0.4nm,包含因子k=2,那么标准不确定度为u入=a/k=4/2=0.2nm4合成标准不确定度的评定4.1数学模型入=入-入s灵敏度系数C1=一一I：；A、=1c2=,二/：；,飞=-14.2合成不确定度的计算输入量九与彼此独立不相关,所以合成标准不确定可按下式得到22uc

19、A入=+c2u42uA入=J0.0642+0.22nm=0.21nm实用文案标准文档5 .扩展不确定度的评定扩展不确定度为U=k-ucA入=0.42nm6 .测量不确定度的报告与表示紫外可见分光光度计的波长示值误差测量结果的扩展不确定度为U=0.42nm7 .测量过程二： 在规定的条件下,用被测可见分光光度计直接测干预滤光片,测得的波峰波长,重复测量3次,3次的算术平均值与标准波长之差值,即为波长示值误差.8 .评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果,对可见分光光度计一般可直接使用文本中干预滤光片测量标准所得不确定度的评定结果.9 .数学模型入=儿一s式中：九一可见分光光度计波长示值误差；

20、元一可见分光光度计波长示值算术平均值；%一干预滤光片标准波长实际值.10 .输入量的标准不确定度评定10.1输入量公的标准不确定度u的评定输入量T的标准不确定度来源主要是可见分光光度计的测量不重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法评定.对光栅型仪器,当使用干预滤光片时,对一台可见分光光度计,连续测量10次,得到3组不同测量列,其中一组测量列为457,457,458,458,457,456,456,458,457,458nm1n九=一浦=457.2nmnj1*,“、一 4i单次头验标准差s=J=0.79nmn-1在重复条件下连续测量3次,以该3次测量算术平均值为测量结果,那么可得到u九

21、=s/v3=0.46nm10.2输入量上的标准不确定度u九s的评定输入量%的标准不确定度主要来源于干预滤光片波长定值不确定度,可根据定值证书给出的定值不确定度来评定.因次,应采用B类方法进行评定.11合成标准不确定度的评定实用文案标准文档11.1数学模型入=-Ss灵敏度系数c1=-/:.灰=1c2=：/J；s=-111.2合成不确定度的计算输入量片与九彼此独立不相关,所以合成标准不确定可按下式得到22UcA入=1UK+c2u42UcA入=,0.462+0.52nm=0.68nm12.扩展不确定度的评定取包含因子k=2,扩展不确定度为U=k-UcA入尸1.4nm13.测量不确定度的报告与表示可见

22、分光光度计的波长示值误差测量结果的扩展不确定度为U=1.4nm14测量过程三：在规定的条件下,用被测紫外可见分光光度计直接测错钛滤光片,测得的吸收峰波长,重复测量3次,3次的算术平均值与标准波长之差值,即为波长示值误差.14.1评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果,对光栅型紫外可见分光光度计一般可直接使用文本中错被滤光片测量标准所得不确定度的评定结果.15.数学模型入=儿一？.s式中：九一紫外可见分光光度计波长示值误差；一紫外可见分光光度计波长示值算术平均值；%一错钛滤光片标准波长实际值.16.输入量的标准不确定度评定16.1输入量九的标准不确定度u九的评定输入量7的标准不确定度来源主要

23、是紫外可见分光光度计的测量不重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法评定.对光栅型仪器,当使用错钛滤光片时,对一台紫外可见分光光度计,连续测量10次,得到3组不同测量列,其中一组测量列为748.2,748.3,748.2,748.1,748.1,748.2,748.4,748.2,748.2,748.1nm1n九=一浦=748.2nmnj二(i-)单次头验标准差s=0.094nmn-1实用文案标准文档在重复条件下连续测量3次,以该3次测量算术平均值为测量结果,那么可得到u九=s/J3=0.054nm16.2输入量的标准不确定度uh的评定输入量%的标准不确定度主要来源于错钛滤光片波长定值不确定度,可根据定值证书给出的定值不确定度来评定.因次,应采用B类方法进行评定.错被滤光片波长的证书给出波长定值的不扩展度为0.4nm,包含因子k=2,