熔点及其测定

1、有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称： 熔点及其测定 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工084班 姓 名： 严鹏飞 学 号 08402010438 指 导 教 师： 周国权 宫梅 日 期： 2009年9月18日 一、 实验目的1了解熔点测定的原理和意义。2掌握毛细管法测定熔点的操作。3了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。二、 实验原理1熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。2熔程：全熔与初熔两个温度之差。初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有

2、少量液体出现时的温度）。全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。3特点：操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1。混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。4用途：由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。甚至能区别熔点相近的有机物。根据熔程的长短可检验有机物的纯度。注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。5测定方法：毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）。显微熔点测定仪。三、 主要试剂用量规格及物理性质1.试剂:苯甲酸（0.5g），未知物(0.5g)，未知混合物(0.5g)，液体石蜡(50ml)2.物理性质苯甲酸（）：无色、无味片状晶体。 熔点 122.

3、13，沸点249，相对密度1.2659（154）。在100时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性 ，吸入后易引起咳嗽 。 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。液体石蜡：别名白油、石蜡油、白色油、paraffin oil、矿物油。液体石蜡是从原油分馏所得到的无色无味的混合物。液体石蜡性状为无色透明油状液体，在日光下观察不显荧光。室温下无嗅无味，加热后略有石油臭。密度比重 0.86-0.905(25度)，不溶于水、甘油、冷乙醇。溶于苯、乙醚、氯仿、二硫化碳、热乙醇。与除蓖麻油外大多数脂肪油能任意混合,樟脑、薄荷脑及大多数天然或人造麝香均能被溶解。四、 仪器装置温度计(200

4、)   b形管(Thiele管)  熔点毛细管  酒精灯  开口橡皮塞  乳胶管   玻管  五、 实验步骤及现象步骤现象1.样品的装入:将毛细管开口向下插入样品中，取约40cm的干净玻璃管垂直台面上，把毛细管上端自由落下，重复几次使样品填装紧密均匀，以达到测熔点时传热迅速均匀的目的。样品高度约2-3mm。装好后去除沾在熔点管外的样品，以免沾污热浴。一次熔点测定一般同时装好3根毛细管无2.仪器装置安装：提勒管管口装有开口的塞子，温度计插入塞子中，刻度面向塞子开口，其水银球位于上下两个叉管之间。管

5、内装入加热液体(浴液)，其液面高度达上叉管处即可。在提勒管中加入浴液，并固定在铁架上，把装好样品的毛细管紧贴在温度计水银球旁边，毛细管中的样品应位于水银球中间。无3.熔点测定：用酒精灯小火在提勒管弯曲支管的底部加热，开始时升温速度可快些(每分钟上升56)，待离熔点约1015时，调整火焰使每分钟上升12，愈接近熔点升温速度应愈慢，每分钟约0.20.3，仔细观察温度上升和毛细管中样品的情况。当毛细管中的样品柱开始塌落和湿润，接着出现小液滴时，表示样品开始熔化(即始熔)，记下始熔的温度，继续观察，待固体样品恰好完全消失，熔化成透明液体(即全溶)时，再记下全熔时的温度，从始熔到全熔的温度范围即为该样品

6、的熔点范围。测定未知物熔点时，应同时装填23根毛细管，先用一根粗测得其熔点近似值，待浴液温度下降约30后，换用第二和第三根毛细管进行精确测定。石蜡呈现循环状态。当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，记为初熔。继续微热，至成透明液体，此时温度记为全熔。六、 实验结果试样测定值平均值熔点初熔全熔初熔全熔苯甲酸1191205118.5121.3119.9与标准偏低2118.7122117.5121.8未知物130134130133.9132估计：134130133.8未知混合物869686.19791.5估计：93.586.295七、 实验讨论1. 熔点管必须洁净。熔点管底未封好会产生漏管。2. 装入样品如有空隙则传热不均匀，影响测定结果。粘附于管外的样品应擦干净，以免污染加热液。3. 样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。4. 每个样品至少要测定两次。每一次测定必须用新的毛细管另装样品，不得将已测过熔点的毛细管冷却，待其中样品固化后再作第二次测定用，因为某些化合物在加热过程中有时部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其它结晶形式。5. 温度计不能在高温时取出突然