chromaster操作规程

1、编号题目Chromaster液相色谱仪操作规程第11页共11页1仪器的组成及型号Chromaster 液相色谱仪由以下模块组成：示差检测器（RI），型号：5450；紫外/可见光检测器（UV-VIS），型号：5420；柱温箱（Column Oven），型号：5320；自动进样器（Auto Sampler），型号：5420泵（Pump），型号：5110；蒸发光散射检测器（ELSD），型号：ELSD 2000ES；2工作环境2.1温度范围：435，在测量期间温度波动5；2.2湿度范围：25%85%2.3通风良好，不得有腐蚀性气体。但不适宜直接暴露于阳光下，不宜直接吹风，以免影响仪器的正常使用。2.4

2、仪器室内不得使用能产生高强度磁场、电场的设备。3使用前准备3.1每次开机前先检查电源连接情况,确保电源正确的连接。3.1每次开机前检验流动相,以保证足够量的流动相。4开机4.1确认电源连接正确后，打开各使用模块电源。4.2打开与设备连接的电脑，在电脑桌面双击图标，使操作系统与设备联机，连接成功后，出现以下图标：依据检测样品需要，使用不同的检测器。各图标代表的检测器如下：蒸发光散射检测器示差检测器紫外/可见光检测器紫外/可见光检测器与示差检测器联用示差检测器与蒸发光检测器联用以下部分以连接示差检测器为例说明。4.3双击代表示差检测器图标，进行联机操作，待联机成功后，点击工具栏“控制”按钮，选择“

3、仪器设置”，进入下面界面：4.4单击上图左侧部分图标，打开冲洗阀，单击，设置冲洗流速，流速一般设置为5ml/min，冲洗310min，排出管道及泵中空气，停泵并关闭冲洗阀，准备运行方法。4.5蒸发光散射检测器(ELSD)是外配检测器，开机操作步骤如下：4.5.1打开ELSD电源，并通过面板将其设置为“RUN”状态，通过单击及图表连接设备。4.5.2通气：打开并逐步调节供气压力至0.5Mpa（注意：在使用钢瓶气做为气源时，通气前减压阀处于完全关闭状态；调节减压阀时需要小心操作，将供气压力从小到大逐步调高至0.5Mpa，最高压力不得超过0.55Mpa或80Psi。4.5.3通气加热平衡：根据检测的

4、需要设定加热温度和气体流速，然后让仪器平衡10min。平衡后基线噪音应1mV，否则，需要进行故障排查（如气体清洁度及光源稳定性）。4.5.4流动相平衡:确保流动相清洁无污染，流动相中不得含有不挥发的改性剂。待色谱柱平衡好后，将其接入ELSD，然后平衡5min。此时，基线噪音应小于2mV，可通过调整漂移管温度和气体流量使噪音最小化，如噪音始终很高，需进行故障排查（如气源，流动相或柱后流出物是否被污染）。4.5.5测试后清洗：如测试时使用腐蚀性的流动相（含强酸或强碱），建议将ELSD继续接在柱上清洗约30min。在使用高含水量的流动相清洗色谱柱及ELSD时，相应调高ELSD漂移管加热温度和气流量，

5、以利于流动相挥发。4.5.6关机：停止通入流动相后保持ELSD继续运行10min。可将ELSD设置为“Standby”状态，此时ELSD会自动关闭气阀，光源，并停止加热，等待下次启动工作。或者，可以关闭供气源1min后，完全关闭ELSD电源。5方法遍及及数据采集5.1方法的编辑点击菜单，选择“方法”进行方法的新建、调用等。（如何编辑，需要细化）5.1.1新建方法点击“方法”菜单下“方法向导”。出现以下图示点击“创建新方法出现以下界面流动相比例泵的流速流动相名称依次设定流动相名称、流动相比列、泵的流速。点击“Sampler”图标，编辑进样事件。点击“Oven”图标编辑室柱温箱条件最后编辑检测器事

6、件编辑完成后，点击“方法”菜单下“保存”图标进行方法保存。5.2数据的采集上传方法至仪器，待检测器信号平衡。编辑样品信息及序列。点击“文件”菜单下“序列”至“序列向导”如图所示：出现以下图示，选择方法文件及样品量样品量方法文件点击下一步，编辑样品ID、数据路径、数据文件、未知样品数继续点击“下一步”编辑样品瓶信息及进样量完成后，点击完成。点击（单次运行）或（序列运行），进行数据的采集。（如何上传方法至仪器，如何编辑样品表，数据保存在哪里？点单次运行是否只运行序列的第一行？）6数据分析6.1调用数据文件离线打开仪器，调用所需的数据文件，如下图：6.2编辑积分事件，在“文件”菜单下点击“数据”“打

7、开”打开需分析的数据文件点击“打开”图标，出现所需的分析的图谱点击上图中的“方法”图标，如下图：点击“积分事件”，依据图谱选择目标化合物的出峰时间编辑积分事件6.3点击“峰/组”图标，编辑峰组。如下图：（峰组有什么设置，代表什么意思？如何设置？）在上图中填入目标化合物名称、保留时间、拟合类型（一般情况点击线性，采用蒸发散射光检测器时，比例应选择“1/ln(Amount)）、级别为外标法的标准系列浓度或含量。编辑完成后点击“方法”下“保存”为数据的处理方法。以备调用。6.4进行数据分析点击进行数据计算、分析。基线及分离很好的时候，用自动计算是没有问题的，如果遇到自动积分不理想，需要手动积分时，如何操作？（若遇到图谱分析不理想时，可采用手动积分，手动积分图标在打开数据文件时，