石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅

1、石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅 石墨炉原子汲取光谱法的最低检出浓度为5gkg。允许相对误差20。 (一)原理 样品经灰化或酸消解后，注入原子汲取分光光度计石墨炉中，电热原子化后汲取2833 nm共振线，在一定浓度范围，其汲取值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 (二)试剂 分析过程中所有用水均用法去离子水(电阻率8105q以上)，所用法的化学试剂均为优级纯以上。 (1)硝酸。 (2)过硫酸铵。 (3)过氧化氢(30)。 (4)高氯酸。 (5)硝酸(1+1)：取50ml硝酸渐渐加入50ml水中。 (6)硝酸(o.5 moll)：取32 ml硝酸加入50 ml水中，稀释至100 ml。 (7

2、)硝酸(1 moll)：取64 ml硝酸加入50 ml水中，稀释至100 ml。 (8)磷酸铵溶液(20 gl)：称取2o g磷酸铵，以水溶解稀释至100 ml。 (9)混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 (10)铅标准储备液：精确称取1.000 g金属铅(9999)，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，总量不超过37 ml，移入1000 ml容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0 mg铅。 (11)铅标准用法液：如此经多次稀释成每毫升含100、20o、400、60o、80o ng铅的标准用法液。 (三)仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复

3、冲洗，最后用去离子水冲洗整洁。 (1)原子汲取分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。 (2)马弗炉。 (3)干燥恒温箱。 (4)瓷坩埚。 (5)压力消解器、压力消解罐。 (6)可调式电热板、可调式电炉。 (四)分析步骤 1样品预处理 (1)在采样和制备过程中，应注重不使样品污染。 (2)食粮、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，贮于塑料瓶中，保存备用。 (3)蔬菜、水果等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，贮于塑料瓶中，保存备用。 2样品消解(可按照试验室条件选用以下任何一种办法消解) (1)压力消解罐消解法：称取1oo2oo g样品(干样、含脂肪高的样品 100 g，鲜样 2o g或

4、按压力消解罐用法解释书称取样品)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸24 ml浸泡过夜。再加过氧化氢(30)23 ml(总量不能超过罐容积的13)。盖好内盖，旋紧不锈钢大衣，放人恒温干燥箱，120140保持34 h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗人或过滤入(视消化后样品的盐分而定)1025 ml容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白试验。 (2)干法灰化：称取1005oo g(按照铅含量而定)样品于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500灰化68 h，若个别样品灰化不彻底，则加1ml混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化彻

5、低，放冷，用硝酸(05 moll)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)1025 ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白试验。 (3)过硫酸铵灰化法：称取1.oo5.oo g样品于瓷坩埚中，加24 ml硝酸浸泡1 h以上，先小火炭化，冷却后加2.003.oo g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500恒温2 h，再升至800，保持20 min，冷却，加23 ml硝酸(1.0 moll)，用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)1025 ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合

6、并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白试验。 (4)湿式消解法：称取样品1.005.00 g于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 ml混合酸(或再加12 ml硝酸)，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透亮或略带黄色，放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)1025 ml容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白试验。 3测定 (1)仪器条件：按照各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长2833 nm，狭缝o.210 nm，灯电流57 ma，干燥温度1

7、20，20 s；灰化温度450，持续1520s，原子化温度17002300，持续45 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 (2)标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准用法液100，200，400，600，800 ngml各10 l，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回来方程。 (3)样品测定：分离吸取样液和试剂空白液各10 l，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回来方程中求得样液中铅含量。 (4)基体改进剂的用法：对有干扰样品，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液(20 gl)(普通为小于5 l)消退干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。 (五)计算 式中：x样品中铅含量， gkg(