硝酸一高氯酸一硫酸法检测果蔬中的砷

1、硝酸一高氯酸一硫酸法检测果蔬中的砷 (1)粮食，粉丝，粉条，豆干制品，糕点，茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取5.oo g或10.00 g的粉碎样品，置于250500 ml定氮瓶中，先加水少许使潮湿，加数粒玻璃珠，1015 ml硝酸一高氯酸混合液，放置片刻，小火徐徐加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5 ml或10 ml硫酸，再加热，至瓶中液体开头变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸一高氯酸混合液至有机质分解彻低。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化彻低，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注重防止爆沸或爆炸。加20 ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，

2、如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50 ml或100 ml容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10 ml相当于1g样品，相当加入硫酸量l ml。取与消化样品相同量的硝酸一高氯酸混合液和硫酸，按同一办法做试剂空白试验。 (2)蔬菜，水果：称取25.0o g或50.00 g洗净打成匀浆的样品，置于250500 ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，1015 ml硝酸一高氯酸混合液，放置片刻，小火徐徐加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5 ml或10 ml硫酸，再加热，至瓶中液体开头变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸一高氯酸混合液至有机质分解彻低。加大火力，至产生白烟

3、，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化彻低，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注重防止爆沸或爆炸。加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50 ml或100 ml容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10ml相当于5g样品，相当加入硫酸1 ml。 (3)酱，酱油，醋，冷饮，豆腐，腐乳，酱腌菜等：称取10.o0g或20.oo g样品(或吸取10.0 ml或20.0 ml，液体样品)，置于250500 ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，515 ml硝酸一高氯酸混合液。放置片刻，小火徐徐加热，待作用

4、缓和，放冷。沿瓶壁加入5 ml或10 ml硫酸，再加热，至瓶中液体开头变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸一高氯酸混合液至有机质分解彻低。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化彻低，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注重防止爆沸或爆炸。加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50 ml或100 ml容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10ml，相当于2g或2ml样品。 (4)含乙醇饮料或含二氧化碳饮料：吸取10.oo ml或20.00 ml样品，置于250500ml定氮瓶

5、中。加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加510ml硝酸一高氯酸混合液，混匀后，放置片刻，小火徐徐加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5 ml或loml硫酸，再加热，至瓶中液体开头变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸一高氯酸混合液至有机质分解彻低。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化彻低，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注重防止爆沸或爆炸。加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50 ml或100 ml容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放泠，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10 ml相当于2

6、ml样品。 (5)含糖量高的食品：称取5.oo g或10.o g样品，置于250500 ml定氮瓶中，先加少许水使潮湿，加数粒玻璃珠，510 ml硝酸一高氯酸混合后，摇匀。徐徐加入5ml或10 ml硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，先用小火徐徐加热(糖分易炭化)，不断沿瓶壁补加硝酸一高氯酸混合液，待泡沫所有消逝看再加大火力，至有机质分解彻低，发生白烟，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。加20 ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50 ml或100 ml容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10ml相当于1g样品，相当