茶叶籽油精炼工艺条件对其质量指标的影响

1、茶叶籽油精炼工艺条件对其质量指标的影响陈琳1卢红伶1胡文君1郑寨生2王少军3储开江3沈国新1裘晓云1*(浙江省农业科学院蚕桑研究所 杭州310021;金华市农业科学研究院2,金华321017;嵊州市农林局3,嵊州 312400)摘要茶叶籽油是一种新资源木本食用油，含有角鲨烯等丰富的活性功能物质。 茶叶籽毛油含有一定的非甘油酯和强烈的苦涩味物质，经过精炼后才能成为食用 油。本文研究了精炼5个工序工艺对茶叶籽油理化 指标的影响，提出了一套茶叶 籽油精炼加工技术。结果表明，精炼各工序的最优工艺为脱胶75C，加水量为含胶量的3倍；脱酸70C，用碱量为超理论计算量20%;脱色100C,脱色剂为 油量2%

2、的活性白土和1%的活性炭混合物；脱臭180C，脱臭时间1.5 h;脱蜡 温度4C。新工艺可有效地去除茶叶籽油中的不良成分和苦涩味，最大程度保留 茶叶籽毛油的角鲨烯等活性成分，主要理化指标符合国家食用油质量标准和代表 性木本油油茶籽油标准(GB/T 11765)。关键词茶叶籽油；精炼工序；工艺参数；理化性状；活性营养中图分类号：TS225.6文献标志码：A文章编号：Effects of refining-parameters on the oil physicochemical properties oftea seed oil (Camellia sinensis O. Ktze)111233

3、Lin Chen , Hongling Lu , Wenjun Hu , Zhaisheng Zheng , Shaojun Wang , Kaijiang Chu , Guoxin1 1Shen , Xiaoyun Qiu *1(Sericultural Research Institute, Zhejiang Academy of Agricultural Sciences, Hangzhou310021,2Zhejiang Province ; Jinhua Academy of Agricultural Sciences, Jinhua321017 ，Zhejiang Provinee

4、 ;3Zhejiang Shenzhou Agriculture and Forestry Bureau, Shenzhou312400, Zhejiang Provinee ) Abstract: Camellia sinensis tea seed oil is a new source of edible woody oils, which contains rich of bioactive functional components such as squalene. However, a specific refining process is required because t

5、he crude oil contains high-levels of non-glycerides and strong bitter taste substances. In present study, the effects of refining-parameters on the oil physicochemical properties of oil were studied and produced a set of proper comb in atio n refinin g-parameters. Results showed that the optimum ref

6、ining-parameters of each process is degumming at 75 C added an amount of 3 times warm water of the content of phospholipids; deacidificati on at 70 C added an amount of 20% in creased alkali of the theoretical calculati on; decoloriz ing at 100 C using 2% active white clay and 1% activated carb on a

7、s decolori ng age nt; deodorizati on at 180 C with a 1.5 h deodorization-time, and dewaxing at 4 C . The optimized refining process could remove as much the un desirable and bitter taste materials, and the physicochemical properties of the refined final product meets en tirely to the in dustrial sta

8、 ndards of the Chin ese Nati onal Standards Specification for edible oil and C. oleifera Abel seed oil (GB11765), a representative woody oil.Keywords: C. oleifera Abel seed oil , Refining process, Processing parameters, Physicochemical properties , Bioactive components茶叶籽是茶树(Camellia sinensis(L.)O.K

9、tze)的种子，长期以来一直被废弃。 在以生产茶叶为目的的耕作和剪伐条件下，我国茶园每年可生产160多万吨茶叶籽，理论上与33万公顷油茶林的产油量相当。2009年国家卫生部正式批准茶叶 籽油为新资源食品，如能合理开发，可以变废为宝，经济和社会效益十分可观。干基茶叶籽仁含油脂30%左右，茶叶籽油含不饱和脂肪酸80%以上，其中亚油酸高达20%，是油茶籽油的3倍2,3。目前，茶叶籽油的研究主要集中在油 脂的提取工艺，如压榨法(热榨法 、冷榨法5,6)，超临界CO2萃取法，水酶 法，鲜籽浆液萃取法9等。茶叶籽毛油含有较多的非甘油酯物质，其强烈的苦 涩味物质对食用口感造成严重影响，需要通过精练加以去除。

10、但生产上尚没有成 熟的茶叶籽油精炼加工技术10,11，而与茶叶树同属的油茶籽油的精炼加工技术研 究则较多12-14。精炼工艺对油脂品质的影响非常大，许多营养物质在精炼加工过 程中流失或转化15，不适合的精炼工艺还有产生反式脂肪酸等不良物质的风险 10。本研究通过一组茶叶籽油精炼各工序最适工艺参数的试验，提出了一套精 炼组合工艺，并在企业进行中试验证，效果良好。1材料与方法1.1试剂和仪器角鲨烯标准样品购自Sigma公司；紫外可见分光光度计为UV757上海天普公 司产品；全不锈钢数显立式压力蒸汽灭菌器(LDZX-75KBS )为上海茸研仪器产 品；气相色谱仪为Agile nt 7890A，配FI

11、D检测器；高效液相色谱仪为Waters w2695, 美国Agile nt公司生产。供试茶叶籽产自云南西双版纳市，采用螺旋式种子榨油机榨取茶叶籽毛油。1.2试验方法脱胶：取12份毛油样品，每份500 g,分成4组，每组3个重复。分别加热至 35、55、75和95T。每个样品中分别加入50 mL相同温度的热水进行水合脱胶，60 r/min缓慢搅拌15分钟后静置3 h,然后进行过滤。计算脱胶率：脱胶率（） =（毛油的磷脂含量-脱胶油磷脂含量）/毛油的磷脂含量16。最佳温度脱胶油用 于不同水用量效果试验。取9份毛油样品，每份500 g,分成3组。分别加入50、 60和70 mL热水进行水合脱胶。最佳

12、工艺脱胶油用于下一个工序试验。脱酸：取12份脱胶油样品，每份500 g,分成4组，3个重复。按照参考文献 的方法计算加碱量16，样品中分别加入氢氧化钠液 （1.35 g/L）。加碱后摇匀， 加温至30C,静置25 min。样品中加入75 mL热水，分别加温至30、50、70和90C， 缓慢搅拌洗涤，离心除去沉淀物。计算脱酸率：脱酸率（）=（脱胶油的酸价-脱酸油的酸价）/脱胶油的酸价16。最佳温度脱酸油用于不同用碱量效果试验。取9份脱胶油样品，每份500 g,分成3组。分别加入理论用碱量，超碱量20%，超 碱量40%脱酸。最佳工艺脱酸油用于下一个工序试验。脱色：取12份脱酸油样品，每份500 g

13、,分成4组，3个重复。先将脱酸油加 温至40C，加入15 g的活性白土，分别加温到60、80、100和 120C，温和搅拌80 min后降温到50E，趁热抽滤，测试520 nm处测定吸光度。计算脱色率：脱色率（%）=（脱酸油吸光度-脱色油吸光度）/脱酸油吸光度16。最佳温度脱色油用 于不同脱色剂效果试验。取9份脱酸油样品，每份500 g,分成3组。分别用15 g 的活性白土、15 g活性炭、10 g的活性白土加5g活性炭混合物作脱色剂，计算 脱色率。最佳工艺脱色油用于下一个工序试验。脱臭：取12份脱色油样品分别存于不锈钢容器中，每份 500 g,分成4组。4 组样品分别置于立式压力蒸汽灭菌器改

14、装的脱臭器中，先加温至80C后抽真空到 500 Pa,继续加温至100、140、180和220E , 1.5 h后冷却降压至常温常压。最佳 温度脱臭油用于不同脱臭时间效果试验。取12份脱色油样品，每份500 g,分成4 组。分别用0.5、1、1.5和2 h时间脱臭试验。最优工艺脱臭油用于下一个工序试 验。脱蜡：12份每份500g脱臭油样品分别存于不锈钢容器中，每份 500 g,分成4 组，置于水浴锅中冷却。分别冷却至1、4、7和9C,静置48 h。低温过滤收集过 滤物，干燥称量。计算脱蜡率：脱蜡率（）=过滤物的重量/过滤前油重。最佳工艺组合试验：5个精炼工序最优工艺组合后，在浙江佰帆农业开发有

15、 限公司进行精炼中试试验，3次重复，每次1000 kg毛油。以传统的菜籽油精炼工 艺为对照，工艺参数为脱胶60C，脱酸70C（理论用碱量），脱色125C（ 3%活性白土），脱臭240C（压力500 Pa和脱蜡4C。1.3理化指标测试磷脂参照GB/T5537方法测定；碘价参照GB/T5532方法测定；酸价参照GB/T5530方法测定；过氧化值参照 GB/T5538方法测定；皂化值参照GB/T5534方 法测定；不皂化物参照GB/T5535.1测定；水分和挥发物参照GB/T5528方法测定； 折光系数参照GB/T5527方法测定；透明度参照 GB/T5525方法测定；砷参照GB/T5009.11方

16、法测定；铅参照GB/T5009.13方法测定；苯并a芘参照GB/T5009.27方法测定；BHA和BHT参照GB/T5009.19方法测定；加热试验参照GB5531方法进行；色泽、气味、滋味参照 GB/T22460方法测定；定性试验参照 GB/T5539方法进行；其他指标参照国家茶油标准GB/T11765进行。角鲨烯含量参 照朱晋萱方法测定4 O1.4统计分析主要的理化参数采用邓肯氏统计学方法统计分析，同一列中字母不同表示差 异显著（PV0.05）。2结果与分析2.1精炼工艺对茶叶籽油理化指标的影响2.1.1脱胶工艺对脱胶油理化指标的影响茶叶籽毛油的磷脂含量较高，水化脱胶能除去大部分磷脂（表1

17、） O 35、55C 二个温度的脱胶率均在55%以下，没有达到充分脱胶的目的。75、95C的脱胶率 均在80%以上，达到了脱胶目的（图1）o为此，选择75C进行加水量试验。从 表1看出，60 mL脱胶与70 mL脱胶率没有显著差异，但显著优于50 mL脱胶，60 mL 加水量折算用水量为油脂含胶量（）的3倍o 3个用水量脱胶油的酸值、碘值、 过氧化值和角鲨烯含量等其他基本质量指标没有显著差异。所以，脱胶温度75C、加水量为含胶量的3倍为茶叶籽油的最优脱胶工艺。腕胶率/%儘脂/將图1脱胶温度对茶叶籽油脱胶效果的影响表1加水量对茶叶籽油脱胶效果及理化指标的影响样本脱胶率/%磷脂/%酸值mg.KOH

18、/g过氧化值mmol/kg相对密20 度汽0折光指数/n40色泽2（罗维朋133.3 mm 槽）碘值g/100g角鲨烯mg/Kg毛油0.486 ±.03a3.90 ±.06 a5.89 ±.41a0.918a1.469aY30，R5.585.5 ±.0a732.4 ±1.0a50 mL85.2a0.072 ±.01b3.79 ±.02a5.59 ±.30a0.915a1.465aY30，R5.085.2 ±.3a728.8 ±4.2a60 mL90.3b0.047 ±.01c3.78

19、±.01a5.58 ±.20a0.914a1.466aY30，R4.584.8 ±.5a727.5 ±2.0a70 mL92.0b0.039 ±.01c3.77 ±.02a5.56 ±.29a0.914a1.465aY30，R4.084.6.1 ±0a700.5 ±0.0a1,同一栏种相同字母表示没有统计差异，不同字母表示有显著差异；2, Y:黄色，R :红色（下同）2.1.2脱酸工艺对茶叶籽油理化指标的影响由图2可以看出，脱酸率随着脱酸温度的升高而提高。30和50°C的脱酸率均在80%以下，没

20、有到达脱酸要求。70、90C的脱酸率均在80%以上，显著高于30、 50C（ P<0.05）,但2个温度之间没有显著差异。为此，选择 70C进行用碱量脱 酸试验。从表2看出，超碱量20%的脱酸效果与超碱量40%没有显著差异，但显 著优于理论碱量。脱酸后油脂的过氧化值和酸值显著上升，超碱量40%的碘值显著高于其他用碱量处理。脱酸油的相对密度、折光指数和角鲨烯含量等其他基本 质量指标没有显著差异。所以，脱酸温度 70C、用碱量为超理论用碱量20%为茶 叶籽油的最优脱酸工艺。10 0%o( 率 酸 脱图2脱酸温度对茶叶籽油脱酸率的影响表2用碱量对茶叶籽油脱酸效果及理化指标的影响样本脱酸率酸值过

21、氧化值相对密折光指色泽(罗维朋碘值角鲨烯/%mg.KOH/gmmol/kg20度 /d20数 /n40133.3 mm 槽）g/100gmg/Kg脱胶油3.78 ±.01a5.58±.20a0.914a1.466aY30，R4.584.8 ±.5a727.5±2.0a理论碱量86.1a0.525 ±03b5.68±31 a0.915a1.472aY25，R4.586.4.3 ±9a719.818.9a超碱量20%90.1 b0.206 ±02c5.95±35b0.914a1.472aY20，R4.088.

22、1.0 ±5a715.823.1a超碱量40%92.2b0.195 ±01c6.12±29c0.915a1.472aY20，R4.090.5 ±.0b679.2±0.8a2.1.3脱色工艺对茶叶籽油理化指标的影响由图3看出，50、75C脱色率小于70%，油脂色泽仍偏深。100、125C的脱 色率均在80%以上，但二者之间没有显著差异。为此，选择 100°C进行不同脱色 剂效果试验。从表3看出，3种脱色剂的脱色率均在85%以上，活性炭与活性炭和 活性白土混合脱色之间没有显著差异； 脱色油的过氧化值显著下降，但酸值均显 著上升。脱色油的角

23、鲨烯含量显著下降，其中活性白土脱色油的角鲨烯含量下降 最显著，活性炭与活性炭和活性白土混合物二个处理之间没有显著差异；3种脱色油的相对密度、折光指数等其他基本质量指标没有显著差异。 所以，脱色温度 100C、用油量2%的活性白土和1%活性炭混合物作脱色剂为茶叶籽油的最优脱 色工艺。1 00图3脱色温度对茶叶籽油脱色率的影响表3脱色剂对茶叶籽油脱色效果及理化指标的影响样本脱色率/%酸值mg.KOH/g过氧化值mmol/kg相对密20 度/ d20折光指数 /n40色泽（罗维朋133.3 mm 槽）碘值g/100g角鲨烯mg/Kg脱酸油0.206 ±.02a5.95 ±.35

24、a0.914a1.472aY20，R4.0104.0 ±.2a715.8 ±3.1a活性白土85.0a0.219 ±.01b3.13 ±.27b0.912a1.473aY5，R0.288.6 ±.4a516.3 ±7.4c活性炭87.5b0.221 ±.02b3.80 ±31b0.912a1.473aY3，R0.289.6 ±.9a678.3 25.4b白土和炭混合物86.9b0.224 ±.02b3.36 ±.30 b0.913a1.472aY3，R0.289.9 ±.0a

25、669.1 23.5b2.1.4脱臭工艺对茶叶籽油理化指标的影响由表4看出，100、140C脱臭油均保留了茶叶籽油固有的气味和滋味，这是茶叶籽油的特有品质，但仍然保留有苦涩味和一定的异味。180°C脱臭油保留了茶叶籽油固有的滋味和气味，没有苦涩味。而 220 C脱臭油已没有滋味和气味。 为此，选择180C进行不同时间脱臭效果试验。从表 5看出，脱臭0.5、1 h,脱臭 油仍有明显的苦涩味和较重的异味。 脱臭1.5 h,脱臭油已没有苦涩味和异味，但 保留有一定的茶叶籽油固有的滋味和气味。脱臭 2 h,脱臭油无滋、异味和气味。 脱臭后，油脂的过氧化值进一步下降，但色泽有所回升。除0.5

26、h脱臭外的酸值均 显著下降。脱臭后角鲨烯的含量急剧下降，脱臭时间延长，下降幅度越大。脱臭 后相对密度、折光指数等其他基本质量指标没有显著差异。 所以，脱臭温度180C、 脱臭时间1.5 h为茶叶籽油的最优脱臭工艺。表4脱臭温度对茶叶籽油脱臭效果及理化指标的影响样本滋味气味脱色油有苦涩味有异味100 C有苦涩味有异味140 C略有滋味和苦涩味有轻微的异味180 C略有茶叶籽油固有的滋味， 无苦涩味略有茶叶籽油固有的气味表5脱臭时间对茶叶籽油脱臭效果及理化指标的影响样本滋味气味酸值mg.KOH/g过氧化值mmol/kg相对密20 度 /d20折光指数 /n40色泽（罗维朋133.3 mm 槽）碘值

27、g/100g角鲨烯mg/Kg脱色油有苦涩味有异味0.224 ±.02a3.36 ±.30a0.913a1.472aY3，R0.2102.5 ±.0a669.1 ±3.5a0.5 h有苦涩味有异味0.213 ±.01b0.25 ±.03b0.914a1.473aY3.5，R0.490.1 ±.0a545.5 ±6.8b1 h略有滋味和有轻微的异0.112 ±.01b0.10 ±01c0.914a1.473aY3.5，R0.690.3 ±.5a536.5 ±8.5b苦涩味味1.5

28、 h略有固有的略有固有的0.101 ±.02b0.06 ±01d0.915a1.474aY3.5，R0.690.9 ±.4a512.3 ±8.7b滋味，无苦气味，无异涩味味2 h无异味滋味无异味气味0.100 ±.02b0.05 ±01d0.915a1.464aY3.8，R1.091.0 ±.8a336.1 ±4.5c2.1.5脱蜡工艺对茶叶籽油理化指标的影响从图4看出，1、4C的脱蜡率均在85%以上，二者之间没有显著差异（P>0.05）。而7、9C的脱蜡率显著低于1、4C脱蜡（P<0.05）。4个温度

29、脱蜡 油的酸价、过氧化值等其他基本质量指标没有显著差异。 C脱蜡油的碘值显著 高于其他脱蜡油，而角鲨烯含量显著低于其他脱蜡温度处理（表 6）。故茶叶籽 油4C脱蜡最优。图4脱蜡温度对茶叶籽油脱蜡效果及理化指标的影响表6脱蜡温度对茶叶籽油理化指标的影响样本 脱蜡 结晶物酸值过氧化值相对密折光指色泽（罗维朋 碘值 角鲨烯率/% /g mg.KOH/g mmol/kg度禺数/n40 133.3 mm 槽）g/100g mg/Kg脱臭油 一0.331±）.05 0.221 ±.02a0.06±01d 0.915a1.474aY3.5 , R0.690.9 ±.4

30、a512.3±8.7a1 °C89.1a0.036±.02 0.220 ±.01a0.04±01a 0.914a1.473aY3.4 , R0.597.8 ±.2b475.8±8.4b4 °C87.4a0.042±.020.220±.02a0.05±01a0.914a1.474aY3.4，R0.593.2±.8a495.1±6.1a7 °C65.2 b0.115±.020.221±.01a0.06001a0.915a1.473aY3.5

31、，R0.691.9±.7a500.8±0.3a9 °C47.7c0.174±.040.220±.02a0.06001a0.915a1.474aY3.5，R0.691.2±.0a503.4±9.5a2.2组合工艺工厂化中试茶叶籽油的理化性状对各工序实验室试验得到的最优工艺进行组合，在精炼工厂进行中试试验。从表7看出，中试产品的理化指标全面符合 GB 2716、GB 2760和GB 2763国家食 用植物油标准和茶叶籽油地方标准 DB53/T 232。说明本研究得到的茶叶籽油最优 精炼工艺组合能在生产上应用。表7组合精炼工艺中试

32、精炼油的理化性状检测指标毛油本研究组合工艺折光指数（20 C）1.4681.477相对密度/d200.9180.914酸价 mg.KOH/g4.10.20碘值g/100g87.689.4过氧化值mmol/kg5.940.08皂化值(KOH mg /g )181180不皂化物（%）0.150.88水分和挥发物/%0.130.05不溶性杂质/%0.140.02色泽（罗维朋比色槽133.4 mm）Y30，R5.0Y3.5，R0.6加热试验/280C无析出物，比色Y值不变，R增加0.1烟点C）186.4203.5总砷（以 As计）mg/kg0.03ND铅（以Pb计）mg/kg0.03ND苯并（a）芘u

33、g/kgNDND抗氧化剂BHA mg/kg0.15NDBHT mg/kg0.16ND透明度（20C）浑浊，透明度低澄清、透明气味、滋味有较重的气味、苦有茶叶籽油固有的气味、涩味滋味，无苦涩味和异味3.讨论与结论植物源食用油的生产包括二大步骤， 一是从种籽中提取毛油，二是毛油通过精炼生产成商品油。不同的植物油脂都有各自特有的理化特点， 木本油的物理特 性、脂肪酸组份、脂肪酸伴随物质的种类和含量与草本油相差甚远，需要研究专 用的加工工艺和技术3。茶叶籽油的精炼技术主要还是套用草本食用油的精炼方法10，或只对精炼的单个工序进行研究11，极少涉及整套精炼工艺的研究。油脂精炼工艺复杂，通常需要脱胶、脱酸

34、、脱色、脱臭、脱蜡等5道工序，不同工序又涉及温度、压力、时间、脱色剂、脱酸物质等参数。本研究在全面测 试茶叶籽毛油理化性状的基础上，通过研究精炼5个工序的主要临界工艺参数，以临界参数为基准，提出了一套配套组合工艺。配套工艺能在有效去除茶叶籽油 不良物质、尤其是苦涩味物质的前提下，最大程度地保留角鲨烯等活性营养物质， 质量指标达到了国家食用油和 地方茶叶籽油标准。精炼工艺在生产企业进行中试 验证，效果良好，有望成为生产茶叶籽油的专用精炼工艺。参考文献：1 刘国艳，王兴国，金青哲，等一种新资源油脂-茶叶籽油的研究现状分析J.中国油脂，2013， 38 (8): 84-88LIU Guoya n,

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