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文档简介
1、性质药物临床应用结构理化性质典型药物鉴别试验特殊杂质含量测定备注芳酸类苯乙胺类对氨基苯甲酸酯类酰苯胺类二氢吡啶类非甾体类抗炎药拟肾上腺素药局麻药局麻药钙通道阻滞药苯环、游离羧基苯乙胺对氨基苯甲酸酰苯胺1, 4-二氢吡啶酸性(羧基)酚羟基特性弱碱性(叔氨氮)还原性(吡啶环)弱碱性( NH 2)水解性(酯键)氧化性(硝基)水解性(酯键)同左旋光性重金属反应解离性、稳定性紫外特性紫外特性紫外特性旋光性、紫外特性阿司匹林、布洛芬、吲哚肾上腺素、异丙 R、多巴胺、普鲁卡因、苯佐卡因、丁利多卡因、布比卡因、罗硝苯地平、尼莫地平、氨美辛、吡罗昔康等甲氧明、麻黄碱等卡因等哌卡因等氯地平等FeCl3 反应(紫堇
2、色)FeCl3 反应(紫红色)亚铁盐反应缩合反应(二苯甲酮)重氮化 -偶合反应甲醛 -硫酸反应NaOH 试液反应重氮化 -偶合反应羟肟酸铁反应同左双缩脲反应(氨基醇)金属离子沉淀反应硫酸 -重铬酸钾反应水解产物反应Rimini 试验(脂肪伯胺)重氮化 -偶合反应Na2CO3 水解反应游离水杨酸、酮体、光学纯度、有关物有关物质(原料) 、光解产二甲基苯胺、光学纯度有关物质有关物质(原料、副产物)质物、对氨基苯甲酸直接滴定法非水溶液滴定法( 1: 1)亚硝酸钠滴定法剩余量滴定法溴量法铈量法非水溶液滴定法同左两步滴定法亚硝酸钠法紫外、 HPLC 法紫外、 HPLC非水溶液滴定法紫外、 HPLC 法固
3、定相: C18 硅烷固定相: C18 硅烷固定相: C18 硅烷阿司匹林 :NaOH 1:2流动相:磷酸二氢钠 -甲醇流动相:磷酸盐缓冲液同左流动相:甲醇 -乙腈 -水=276nm =254nm =235nm性质药物临床应用结构理化性质典型药物鉴别试验特殊杂质含量测定备注巴比妥类苯并二氮杂卓类吩噻嗪类喹啉类青蒿素类莨菪烷类镇静催眠药抗焦虑、镇静药多巴胺受体阻断药抗疟药类抗疟药抗胆碱药环丙二酰脲七元含氮杂环硫氮杂蒽喹啉倍半萜内酯、过氧桥含氧桥环(或 1, 3-二酰亚胺)弱酸性(质子 H )弱碱性( N 杂环)碱性(生物碱)氧化性香草醛反应弱碱性( N 杂环)水解性(酯键)氧化性、还原性旋光性旋光
4、性(右旋)重金属离子反应水解性碱性(叔胺氮)金属离子反应荧光特性水解性(内酯)紫外特性紫外特性旋光性紫外特性紫外特性紫外特性显微结晶巴比妥、苯 R、司可 R、 地西泮、氯氮卓、三唑盐酸氯丙嗪、异丙嗪、硫酸奎宁、磷酸哌喹、青蒿素、 青蒿琥酯、 蒿硫酸阿托品、莨菪碱、异戊 R等仑、奥沙西泮等奋乃静、氟奋乃静等磷酸氯喹、伯氨喹等甲醚等山莨菪碱、东莨菪碱等丙二酰脲反应生物碱沉淀反应特征反应 ( S、丙烯基)绿奎宁反应托烷生物碱 Vitali 反应生物碱沉淀反应硝酸显色反应过氧桥氧化反应硝化反应磷酸盐的鉴别反应硫酸 -重铬酸钾反应硫酸 -荧光反应钯离子配位反应羟肟酸铁反应铜-吡啶酮反应硫酸盐的鉴别反应生
5、物碱显色 /沉淀反应重氮化 -偶合反应卤素焰色反应香草醛 -硫酸反应亚硝酸钠反应氯化物的鉴别反应光谱法、色谱法GC、 HPLC 法甲醛 -硫酸反应酸度、乙醇溶液的澄清有关物质(中间体、副有关物质(原料、中有机溶剂、 酸度、金鸡有关物质 (衍生物、 结酸度、易氧化物、 其他度、中 /碱性物质产物)间产物、氧化产物)纳碱、甲醛等构类似物)生物碱银量法非水溶液滴定法溴量法( 1: 2)非水碱量法酸性染料比色法提取后分光法非水溶液滴定法HPLC 法酸碱滴定法非水酸量法非水溶液滴定法钯离子比色法LC-MS 联用水解后 UV 法提取重量法紫外、 HPLC 法HPLC 法紫外、 HPLC 法紫外、 HPLC
6、 法固定相:辛基硅烷固定相: C18 硅烷固定相:烷基奎宁 :高氯酸 1:3/1:4色谱柱: C18色谱柱: C18流动相:乙腈 -水流动相:乙腈 -四氢呋喃流动相:甲醇色谱柱: C18流动相:甲醇 -水流动相:甲醇 /乙腈 -水 =220nm =240nm =256nm(反向)流动相:乙腈 -甲醇性质药物临床应用结构理化性质典型药物鉴别试验特殊杂质含量测定备注维生素类抗生素类维 A维 B维 C维 E-内酰胺类氨基糖苷类四环素类夜盲症抗氧化、预防贫血抗坏血酸生育酚环己烯、共轭烯烃嘧啶环、噻唑环烯二醇、内酯环苯并二氢吡喃6-APA环己多元醇四并苯或萘并苯溶解性(水)溶解性(脂)不稳定性溶解性(水
7、)酸碱性(两性)溶解性(脂)酸性、水解性碱性旋光性溶解性(水)水解性旋光性不稳定性旋光性旋光性紫外特性紫外特性还原性酸性紫外特性还原性水解性荧光特性紫外特性紫外特性紫外特性紫外特性稳定性青霉素钠、阿莫西链霉素、 庆大霉素、土霉素、金霉素、米林、氨苄西林等阿米卡星等诺环素等硝酸银反应异羟肟酸铁反应茚三酮反应硫色素荧光反应硝酸反应Molisch 反应硫酸显色反应三氯化锑反应二氯靛粉钠反应双缩脲 /茚三酮反应生物碱沉淀反应三氯化铁反应N- 甲葡萄糖胺反应三氯化铁反应紫外、色谱法氧化反应重氮苯磺酸反应氯 /硫化物反应紫外、色谱法麦芽酚反应HPLC 法糖醛酸反应硫酸呈色反应坂口反应溶液澄清度与颜色、酸度
8、、生育酚、高分子聚合物、 异构组分测定、 硫酸盐、异构体、降解产物、铁 /铜离子、草酸残留溶剂体、吸光度、结晶性有关物质吸光度、残留溶剂紫外 (三点校正法 )非水滴定法 1: 2碘量法GC 法微生物检定法HPLC- 蒸发光散射HPLC 法紫外分光法二氯靛粉滴定法HPLC 法HPLC 法HPLC 法法三氯化锑比色法硫色素荧光法HPLC 法固定相: C18固定相: C18固定相: C18固定相: C18流动相:甲醇 -偏磷酸流动相:甲醇 - 水流动相:醋酸 -甲醇流动相:醋酸铵 -乙腈性质药物临床应用结构理化性质典型药物鉴别试验特殊杂质含量测定备注合成抗菌药类甾体激素类喹诺酮类磺胺类环戊烷并多氢菲
9、吡啶酮并联苯环、 吡啶环对氨基苯磺酰胺溶解性(脂)酸碱性(两性)溶解性(溶酸碱)溶解性(水)熔融变色旋光性紫外特性酸碱性(两性)紫外特性光毒性、旋光性磺酰胺特性肾上腺素、雌激素、孕激诺氟沙星、环丙沙星、氧磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、素、雄激素等氟沙星等磺胺异噁唑等硫酸显色反应金属离子取代反应C17- 甲酮基反应丙二酸反应重氮化 -偶合反应C17-醇酮基反应紫外、红外法红外分光法炔基沉淀反应TLC 、 HPLC 法HPLC 法紫外、色谱法有关物质、 硒、残留溶剂、异构体、降解产物、溶液氯化物、 炽灼残渣、 酸度、游离磷酸盐澄清度溶液澄清度HPLC 法非水溶液滴定法NaNO 2 滴定法四氮唑比色法紫外分
10、光法非水溶液滴定法异烟肼比色法HPLC 法HPLC 法Kober 反应固定相: C18流动相:三乙胺 -甲醇 =242nm羟肟酸铁反应内酯环(紫红色)重氮化 -偶合反应 芳伯氨基(猩红色)A. 盐酸普鲁卡因胺B. -内酰胺类C.青蒿素A. 水杨酸类B. 苯并二氮卓类C.对氨基苯甲酸酯酸性条件生成白色沉淀D. 二氢吡啶类酸性条件(苯环硝基转变为芳伯氨基)水解反应沉重金属反应淀A. 阿司匹林 Na2CO3 水解,稀硫酸,白色沉淀 B. 普鲁卡因 NaOH ,白色沉淀,加热变为油状物C.苯佐卡因 NaOH ,I 2,黄色沉淀,随即变为棕黑色A. 二氢吡啶类白色沉淀(HgCl )B. 苯巴比妥白色沉淀
11、,加入氨试液溶解(HgCl )C.硫代巴比妥白色沉淀(铅离子)D. 维生素 B1黑色沉淀(硝酸铅)显色FeCl3 呈色反应 酚羟基反应E.磺胺类A. 水杨酸紫堇色B. 酚羟基蓝紫色C.苯乙胺类绿色,碱性条件显紫红色 D. 维生素 D橙黄色E.维生素 E红色(碱性,联吡啶)F.四环素类反应生物碱沉淀反应氧化反应A. 苯并二氮卓橙红色(碘化铋钾)B. 吩噻嗪类沉淀(三硝基苯酚)C.莨菪烷类显色或沉淀D. 维生素 B1碘红汞钾黄钨白A. 盐酸异丙嗪红色沉淀,加热溶解(硝酸)B. 维生素 C黑色金属银沉淀(硝酸银)甲醛 -浓硫酸反应硫酸 -重铬酸钾反应缩合反应A. 肾上腺素红色异丙 -暗紫色重酒石酸
12、- 淡红A. 甲芬那酸深蓝色吲哚美辛 -紫色B. 莨菪烷类苦杏仁臭味A. 酮洛芬橙色B. 麻黄碱(氨基醇)蓝紫色,加乙醚分层C.-内酰胺类蓝紫色(双缩脲)其 A. 香草醛反应苯巴比妥红棕色B.氧化显色反应盐酸氯丙嗪红色渐变黄色,加FeCl3 显红色他 C.绿奎宁反应硫酸奎宁绿色D.磷酸盐的鉴别喹啉黄色沉淀(硝酸银)、白色沉淀(氯化铵镁)反E.过氧桥氧化反应青蒿素蓝紫色(KI 试液)F.香草醛 -硫酸反应青蒿素红色应G.Vitali 反应阿托品、莨菪碱深紫色(发烟硝酸、KOH 甲醇液)H.三氯化锑反应维生素A 蓝色变为紫红色(无水无醇)荧光反应Molisch 反应重氮苯磺酸反应显酚羟基色反硫酸显
13、色反应应金属离子反应茚三酮反应A. 地西泮黄绿色(浓硫酸) 、黄色(稀硫酸)B. 氯氮卓黄色(浓硫酸) 、紫色(稀硫酸)C. 硫酸奎宁蓝色(稀硫酸)D. 维生素 B1 (硫色素)蓝色(碱性铁氰化钾)I. 二氯靛粉钠反应维生素C红 /蓝色变为无色A. 氨基糖苷类紫红色/ -萘酚、蒽酮 /蓝紫色J.糖醛酸反应维生素C蓝色(三氯醋酸)B. 庆大霉素 /链霉素同上K. 醋酐 -浓硫酸反应维生素 D红紫蓝绿C. 维生素 C蓝色L. 三氯化锑反应维生素D粉红色A. -内酰胺类其M. 硝酸反应维生素 E橙红色B. 雌激素N.C17- 甲酮基反应甾体(黄体酮)蓝紫色A. 阿司匹林他 O.C17- -醇酮基反应皮质激素砖红色/酒石酸、红色 /三苯四氮唑B. 苯并二氮卓类P.炔基沉淀反应甾体激素白色沉淀(硝酸银)反 Q.羰基试剂反应甾体极速黄色(异烟肼)C. 噻嗪类D. 甾体激素类(雌激素/红色、氢化可的松/棕黄色)R.Kober 反应雌激素红色(硫酸-乙醇)S.N- 甲基葡萄糖胺反应氨基糖苷类樱桃红色E.四环素类应F.-内酰胺类(头孢氨苄/黄色、头孢噻吩钠/红棕色
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