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文档简介

1、电子天平电子天平 内 容1.电子天平的结构及称重原理2.称量的要求和天平的选型3.电子天平的正确使用4.电子天平的日常维护5.电子天平的常见故障及排除6.电子天平的最小称量值7.电子天平的称量不确定度8.校准1.1 电子天平的结构示意电子天平的结构示意F=KBLI=LIF光电位置检测1、电子天平的结构及称重原理、电子天平的结构及称重原理称量盘称量盘1.2 电子天平称重原理n电子天平的重要特点是在测量被测物体的质量时不用测量砝码的重力,而是采用电磁力与被测物体的重力相平衡的原理来测量的 。秤盘通过支架连杆与线圈连接,线圈置于磁场内。 n在称量范围内时,被测重物的重力mg通过连杆支架作用于线圈上,

2、这时在磁场中若有电流通过,线圈将产生一个电磁力F,方向向上,可用下式表示:F=KBLI=LI1.2 电子天平称重原理n其中K为常数(与使用单位有关),B为磁感应强度,为感应磁通量,L为线圈导线的长度,I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力mg大小相等、方向相反而达到平衡,同时在弹性簧片的作用下使秤盘支架回复到原来的位置。即处在磁场中的通电线圈,流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比,只要测出电流I 即可知道物体的质量。2、称量的要求和天平的选型(一)2.1 药典中对称量的要求:药典中对称量的要求:a. 称量“约”数,是指取用量不得超过规定量的正负10%(USP,ChP,EP

3、)b. “称重”,允许所得重量与目标值有效数字相关。如: 称取“0.1g”,系指称取重量可为0.060.14g;称取“2g”,系指称取重量可为1.52.5g;称取“2.0g”,系指称取重量可为1.952.05g;称取“2.00g”,系指称取重量可为1.9952.005g(ChP,EP)c. “称定”,称量误差应不大于1%(ChP)d. “精确称定”(Accurately Weighed),称量误差(包括随机与系统误差)应不大于0.1%(USP,ChP),例如称量50mg物质,误差不能超过0.05mg。2、称量的要求和天平的选型(二)2.2 常用的称量方法:a.直接称量法 此法是将称量物直接放在

4、天平盘上直接称量物体的质量。例如,称量小烧杯的质量。b.固定质量称量法 此法又称增量法,用于称量某一固定质量的试剂(如基准物质)或试样。这种称量操作的速度很慢,适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒(最小颗粒应小于0.1 mg,以便容易调节其质量)样品。 2、称量的要求和天平的选型(三)2.2 常用的称量方法:c.递减称量法 又称减量法,此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与CO2等反应时,可选择此法。由于称取试样的质量是由两次称量之差求得,故也称差减法。 2、称量的要求和天平的选型(四)2.3 天平的选型天平的选型n称量范围:最小称量值最大称

5、量值(量程)a)从电子天平的绝对精度(分度值e)上去考虑是否符合称量的精度要求,如选0.1mg精度的天平或0.01mg精度的天平; b)从电子天平的最大称量上去考虑,通常取最大载荷加少许保险系数,也就是常用载荷再放宽一些即可,不是越大越好 ;c)最小称量值是指样品净重,不包含皮重,也不是毛重;d)称量的样品的净重必须等于或大于该天平的最小称量值;3、电子天平的正确使用通电,充分预热天平通电,充分预热天平运运 动动 天天 平平校校 准准 天天 平平使用使用 天天 平平天平放置天平放置3.1 天平放置a)要选防尘、防震、防潮、防止温度波动的房间作为天平室,对准确度较高的天平还应在恒温室中使用;n相

6、对湿度最好介于45%-60%之间;n尽可能地使室内保持恒温,典型漂移:1-2ppm/;b)天平应安放在牢固可靠的工作台上,避免震动、气流及阳光照射,并选择适当的位置安放,以便于操作;3.2 天平预热(一)n F=I L F 在电子天平之前,首先要对电子天平进行称量前的预热准备工作。电子天平的基本工作原理是平衡,一旦失衡,利用电磁力将天平重新拉回平衡。这个电磁力,是由流经线圈中与物体质量成正比的电流在永久磁钢中产生的。电磁力F的大小与磁钢的磁通量、流经线圈中的电流I及线圈长度L成正比,当电子天平处在预热阶段时,随着内部温度升高,会逐渐下降,同时I也会减小,这样就导致F变小,天平失去平衡,示值会呈

7、现正的单方向漂移。只有经过充分预热,使磁钢达到热平衡,这一变化过程结束,天平才达到平衡。再利用回零去皮功能,使显示回零,此时天平才处在真正可使用状态。 3.2 天平预热(二)3.3 运动天平3.4 校准天平(一)3.4 校准天平(二)b)校准天平的理由3.5 使用天平(一)a)在开始使用电子天平之前,应检查水平仪气泡是否在中间位置,否则应进行调整。b)需要使用电子天平称量,首先要看看所要称量是否超过所用电子天平的量程,不能过载称量。当用去皮键连续称量时,也应注意天平过载。c)电子天平称量操作时,应正确使用各控制键及功能键;要确定读数稳定后(位于天平显示屏左上方的小圆圈消失后)才读取数据,以获得

8、最佳的称量结果。在称量过程中应关好天平门。3.5 使用天平(二)d)使用尽可能最小的称量容器。当空气湿度低于30%-40%时,避免使用塑料制成的称量容器。e)在可能的情况下,不得用手将称量容器放置在称量室中,这会改变称重室与称量容器的温度与空气湿度,从而对测量过程产生负面影响。f)电子天平使用完毕后,应关好天平和门罩,做好清洁工作。4、电子天平的日常维护(一)a.天平应安放在牢固可靠的工作台上,避免震动、气流及阳光照射,并选择适当的位置安放,以便于操作。b.电子天平室内应保持清洁、整齐、干燥,不得在室内洗涤、就餐、吸烟等。c.防止超载,注意被称物体的质量应在天平的最大载量以内,电子天平大多都有

9、保护装置,但超载可能会损坏天平 。d.称量易挥发和具有腐蚀性的物品时,要盛放在密闭的容器中,以免腐蚀和损坏电子天平 。4、电子天平的日常维护(二)e.应经常清洗秤盘、外壳和风罩,一般用清洁绸布沾少许乙醇轻擦,不可用强溶剂。天平清洁后,框内应放置无腐蚀性的干燥剂,并定期更换。f.电子天平开机后如果发现异常情况,应立即关闭天平,并对电源、连线、保险丝、开关、移门、被称物、操作方法等做相应的检查。g.经常对天平进行自校或定期外校,保证其处于最佳状态。h.若有固体粉末掉落或液体滴落在称量盘上时,首先要关闭电源,然后打开玻璃门,用软刷由内向外轻轻刷去固体颗粒,不要把颗粒掉落到感应器内,把称量盘轻轻取出,

10、用乙醇擦拭干净,吹干,放回原处,关上玻璃门,检查是否水平,通电稳定半小时后使用 。5.1 天平称量不稳定a)空载时 0.0000g 单方向漂移;b)空载时 0.0000g 双方向漂移;c)称量时称量结果走字;d)开机时出现 - 或 Err 1;e)开机时出现 0.0000g 闪烁;5、电子天平的常见故障及排除a)空载时 0.0000g 单方向漂移n天平在预热过程中,会出现单方向 b)空载时 0.0000g 双方向漂移n天平的内部参数设置不当;n天平放置的环境不好:气流,震动,温度;n波动,工作台不稳固,外部强磁场干扰;c)称量时称量结果走字n天平的内部参数设置不当;n天平放置的环境不好:气流,

11、震动,温度波动,工作台不稳固,外部强磁场干扰;n天平没有充分预热;n防风玻璃门没有关好;n样品和容器的物理性能影响;n 样品和容器的物理性能对称量的影响样品和容器的物理性能对称量的影响天平的安放环境不好样品和容器的温度样品的水份增加或丢失样品和容器的静电现象样品和容器的磁化d)开机时出现 - 或 Err 1n天平所处的环境不理想(如气流大、有震动、室温波动大等),导致天平不能稳定地工作,一直处于寻找0.0000g的过程中,后出现-,应改变环境;n如果最终找不到0.0000g,显示Err 1,可能有瞬时干扰,应重新开机或重插电源;或者天平有故障,应送检修单位检查。e)开机时出现 0.0000g

12、闪烁n天平秤盘与天平不匹配;n天平秤盘没有安装到位,与防风圈有擦碰;n天平通电前,秤盘上留有容器,破坏了天平的平衡;n天平内部出现故障时最典型的现象;6.1 最小称量值nMmin = Uabs (Mmin ) / Areq = ( + Mmin) / Areq Mmin:最小称量值; Uabs (Mmin ):最小称量值时的扩展不确定度; :用Srp,重复性来近似,扩展因子通常为2; Areq:0.1%;nMmin / Areq (k/Areq) Srp =(2/0.1%) Srp = 2000 SrpnSrp如小于0.41d,则取0.41d ,d为分度值;6、电子天平的最小称量值(一)6.2

13、 最小称量值的安全因子n环境的变化;n不同人员测得的最小称量值不同;n由于只能重复有限的次数,所以测得的标准差只能是实际标准差的近似值;n测定最小称量值所使用的砝码不能完全代表实际的称量;n称量使用的容器也可能通过与环境的相互作用而影响最小称量值;6、电子天平的最小称量值(二)7、电子天平的称量不确定度(一)7.1 测量不确定度及其有关的基本术语:n测量不确定度:表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数;n相对不确定度:不确定度除以被测量之值;n标准不确定度:用标准偏差给出的测量不确定度;n扩展不确定度:确定测量结果区间的量,合理赋予被测量之值分布在指定概率内含于此区间;7、电

14、子天平的称量不确定度(二)7.2 如何选择天平?n我们所需要知道的是称量不确定度,并且和天平的最小称量值是有因果关系的。7、电子天平的称量不确定度(三)Max样品质量样品质量mS g0当样品减少时,相对不确定度变大S20absmCUU对于非常小的样品称量量,相对称量不确定度会变的非常高,称量数据不再可信!gabsU%relU2S0SabrelCmUmUUs7、电子天平的称量不确定度(四)样品质量(绝对) 称量不确定度 相对称量不确定度0.1 mg0.020 mg20%1 mg0.020 mg2%10 mg0.020 mg0.2%100 mg0.020 mg0.02%1 g0.022 mg0.0

15、022%10 g0.036 mg0.00036%100 g0.180 mg0.00018%Sm2abskU2relkU我能接受的最大的称量不确定度是0.1%。我能在这台天平上称量的最小最小的样品量的样品量是多少?S6S202abs101.6 0.02mgmmCUUk6SS2abs2rel101.6 0.02mgmmUUkk0.02mg/0.1%=20mg7、电子天平的称量不确定度(五)7.3 组成相对不确定度的决定性因素重复性RP非线性NL偏载EC示值误差SEa.组成相对不确定度的决定性因素示意图示值误差和偏载决定不确定度过渡区2CS0mU重复性决定不确定度2S0relCmUU分析天平200g

16、; 0.1mgb.测量不确定度的影响因素n偏载:重量大时为主要来源,通常不自较。偏载:重量大时为主要来源,通常不自较。n重复性:重量小时为主要来源,当要求高时,需要将皮重复性:重量小时为主要来源,当要求高时,需要将皮放在称量盘上做(放在称量盘上做(USP1251)。如果天平的分辨力低,)。如果天平的分辨力低,那么由于可读性的四舍五入导致的不确定度将取代重复那么由于可读性的四舍五入导致的不确定度将取代重复性,这时用重量小的砝码进行校准就不需要了。重复性性,这时用重量小的砝码进行校准就不需要了。重复性的大小与称量物的大小关系不大。需经常自校。的大小与称量物的大小关系不大。需经常自校。n灵敏度:重量

17、大时为主要来源,需经常自校。灵敏度:重量大时为主要来源,需经常自校。n非线性:影响较小,一般不自校。非线性:影响较小,一般不自校。8、校准n校准分内部校准与外部校准;n内部校准分年度校准和每天日常校准 ;n最大允许误差(MPE):最大允许误差8.1 外部校准n由第三方有资质的单位进行,万分之一和十万分之一的天平必须由第三方派人到现场进行检定;n检定周期:一年一次;OOS调查以及其它QA/QC认为需要时;维修后 ;8.2 年度内部校准a)校准周期:n一年一次,时间在两次外校的中间进行;nOOS调查以及其它QA/QC认为需要时 ;n更换位置后;b)校准内容:外观检查:检定前应对天平进行目视检查 ;

18、n计量特征:最小称量、最大称量、检定分度值e、实际分度值d;n水平检查:水平视窗水泡要居中;n标记:计量管理标志是否完好齐全;n天平的使用条件和地点是否合适;天平自动校正;8.2 年度内部校准示值误差 标准:各载荷点的示值误差不得大于该载荷点最大允许误差的绝对值。n测试时,载荷应从零载荷开始,从小到大逐渐往上加载载荷,直至天平的最大秤量。n试验载荷必须包括下述载荷点: 空载; 最小准确称量; 接近最大允许误差转换点所对应的载荷; 最大称量; 注:无论加载或卸载,应保证有足够的测量点数,对于首次检定的天平,测量点数不得少于10点;对于后续检定或使用中检验的天平,测量点数不得少于6点 。8.2 年度内部校准重复性: 标准:同一载荷多次测量结果间的差值不得大于该载荷下最大允许误差的绝对值。n 载荷点:试验载荷应选择80%100%最大秤量的单个砝码,测试次数:不少于6次。n 测量中每次加载前可置零。n 加载或卸载时各载荷点的示值误差不得超过相应载荷最大允许误差的要求 。n 天平的重复性等于Emax-Emin,式中Emax为加载时天平示

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