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文档简介

1、HW2000B型 高频红外碳硫分析仪HW2000B IR Carbon/Sulfur Determinator with high frequency induction combustion furnace使 用 说 明 书无锡英之诚高速分析仪器有限公司WUXI YING-ZHI-CHENG HIGH-SPEED ANALYZER CO.,LTD苏制02000240目 录概述3第一章 主要技术指标3第二章 仪器组成及工作原理3第一节 仪器的组成.3第二节 基本工作原理.4第三节 整机工作原理.7第三章 仪器的结构与安装.7第一节 仪器的结构.7第二节 仪器的安装.9第四章 调试.10第一节

2、开机前的准备工作.10第二节 影响最终结果的几项参数的具体说明.11第三节 调试步骤.12第五章 操作与显示.13第一节 开机至正常运行的操作步骤.13第二节 屏幕显示及相关内容的介绍.14第三节 有关重量的操作.16第四节分析过程的操作与显示.16第五节 有关曲线显示的操作.17第六节 结果库和统计 .19第七节 通道参数和系数或空白校正.19第八节 线性库和断点库的显示与修改.22第九节 有关打印的操作.24第十节 库数据的磁盘存取 .24第十一节 密码的修改 .24第十二节 开关诊断和监测显示.24第六章 日常使用与维护保养 .25第七章 常见故障分析与维修 .27第一节 高频感应燃烧炉

3、 .27第二节 红外检测装置 .27概述HW2000B型高频红外碳硫分析仪,能快速、准确地测定钢、铁、合金、有色金属、水泥、矿石、玻璃及其它材料中碳、硫两元素的质量分数。这套设备是集光、机、电、计算机、分析技术等于一体的高新技术产品。具有测量范围宽、分析结果准确可靠等特点。由于采用了计算机技术,仪器的智能化、屏幕显示的图、文及数据的采集、处理等都达到了目前国内先进水平。是诸多行业测定碳、硫两元素理想的分析设备。第一章 主要技术指标1 测量范围碳:0.0001%10.000%(可扩至99.999%)硫:0.0001%3.5000% (可扩至99.999%)2 测量误差碳符合ISO9556标准硫符

4、合ISO4935标准3 分析时间 2560s可调,一般在35s左右4 高频炉振荡频率:20MHz输出功率:大于2.5KVA顶氧流量:1.02.0L/min分析气流量:3.04.5L/min氧气纯度:大于99.5%5 电子天平称量范围:0220 g读数精度:0.001g 6 计算机品牌机 80G硬盘 256M 内存 1.44M软驱 17寸纯屏彩显(本公司产品不断升级改进,若有变动恕不通知,仅供参考)7. 打印机喷墨打印机。8. 工作环境室内温度:1030相对温度:小于75%9. 电源AC220V±5% 50Hz±2% 接地应保持良好,接地电阻应小于或等于4。10.外型尺寸 高

5、频炉:49cm×61cm×76cm 检 测:125cm×61cm×92cm第二章 仪器组成及工作原理第一节 仪器的组成 本仪器由高频感应燃烧炉、红外检测装置、计算机、喷墨打印机、赛多利斯电子天平等组成。见外形结构图(图-1) 仪器的内部结构在下面章节中说明,这里不作介绍。图-1 外型结构图第二节 基本工作原理1 高频加热原理当金属导体处在一个高频交变电场中,根据法拉第感应定律,将在金属导体内产生感应电动势,由于导体的电阻很小,从而产生强大的感应电流。由焦耳楞次定律可知,交变磁场将使导体中电流趋向导体表面流通,引起集肤效应,舜间电流的密度与频率成正比,频率

6、越高,感应电流密度集中于导体的表面,即集肤效应就越严重。有效的导电面积减少,电阻增大,从而使导体迅速升温。2 红外检测原理CO2、SO2等气体分子在红外光波段,具有选择性吸收谱图,当某此特定波长的红外光通过CO2或SO2气体后,能产生强烈的光吸收,此吸收规律可由朗伯比耳定律得出。 I0()=Ii()EXP(-()CL)(1)由于探测器是将光信号转换为电信号,当探测器工作在线性区域内,则(1)可改写为: V0()=Vi()EXP(-()CL)(2)式中: Ii()、Vi()分别为特定波长的入射光强和对应的电信值。 I0()、V0()分别为通过吸收池后出射光强和对应的电信值。 ()为被测气体在特定

7、波长的吸收系数。 C为被测气体的浓度。, L为吸收池的长度。光 斩 红 吸收池 滤 探源 光 外 光 测片 窗 片 器图-2 吸收光路图由上式可知,当选定某一特定波长并且确定了分析池(吸收池)长度时,由测量光强IO能换算出混合气体中被测气体的浓度,这就是红外吸收法能定量测量气体浓度的基本原理。本仪器选定的测量波长:二氧化碳为4.26um,二氧化硫为7.4 um。上述原理是对测量气体而言,本仪器测量的是固体材料中碳和硫的质量分数,因此试样材料必须经高温氧化后,通过检测,再进行积分、归一化等数据处理过程,才能达到最终分析结果。3 高频感应电路工作原理打开面板上的电源开关,AC220V交流电压经电源

8、滤波器LB1后分三路分别供整机工作,一路经滤波器LB2供轴流风机工作。一路供灯丝变压器T2工作。一路经固态继电器K2控制供高压电路工作。当燃烧炉闭合后,自动分析开始或按下屏幕显示中的“开始分析”,过流时保护电路从零秒开始计时,同时,固态继电器K2打开,升压变压器T1的初级加入220交流电压,次级输出高压,经高压整流堆V1-V4整流后产生直流高压供振荡管的阳极,此时C3、C4、L2组成LC振荡回路,燃烧加热开始。通过调整栅极电位器W,可改变栅极流,从而改变电路中的负反馈作用。当设定的燃烧时间一到,高压电源自动关闭,燃烧加热过程结束。详见电原理图(图-3)。另外,电路中设有过流时保护装置,一旦阳极

9、电流超过0.7A,或者燃烧时间超过1分钟,电路自动切断高压电源并报警。听到报警声后,按下面板上的“复位”开关,报警声消除,机器恢复原工作状态,通过处理后可继续工作。4 气路工作原理气路工作原理详见气路原理图(图4),氧气经氧气瓶上端的减压阀,调节压力为0.180.2MPa送入仪器,供燃烧用,动力气一般采用氮气或氩气,供动力用。动力气一路经压紧阀Y3将排灰管压紧。一路经氧气调节阀Y7调节一定压力后,通过二位四通电磁阀Y5供气缸升降。燃烧用气通过总氧阀Y1分二路供仪器:一路经03L/min流量计调节一定的流量后供顶吹氧。清洗过滤网时经清洗阀Y9供除尘。一路经Y8定值器调节,再经Y6供载气用(使用定

10、值器的目的是为了使燃烧室内保持定压)。样品通过加热通氧燃烧后产生的混合气体经脱脂棉除去粉尘,干燥剂除去水份,经Y2电磁阀进入硫池,再经05L/min流量计进入碳池,最后再经05L/min流量计确定实际流量后经Y10电磁阀放空。图-3 电原理图 图-4 气路原理图第三节 整机工作原理1 整机工作原理见框图(图-5),(图-5)共分上、中、下三大部分,上部是气路系统,每个箭头表示气体流动方向。中部是一个虚线框,框中反应了整个气体分析室内由箭头所联系的光信号转换电信号的全过程。下部为电路控制系统。图-5 整机框图2 分析过程简述将灼烧处理后的瓷坩埚放入电子天平,按下天平中“TARE”键去皮重后,放入

11、试样,试样重量一般在0.500g左右,通过电子天平中“PRINT”按键把样品重量发送给计算机,再加入一定量的助熔剂,用坩埚钳将盛有试样的坩埚移至高频感应加热炉的燃烧室,启动“升炉”开关,将气路密封后,仪器自动进行“分析”,在燃烧试样之前有一段吹氧过程,其目的是吹净气路中残留气体,使整个管路充满纯氧,因纯氧不吸收任何波长的红外光,此时测得(2)式中的Vi()值。当吹氧时间结束后,即打开高频感应燃烧炉,在富氧条件下,试样达到充分燃烧,释放出二氧化碳和二氧化硫等混合气体。由于载气的作用,气体通过气路系统到达硫吸收池和碳吸收池,此时相应探测器上测得的信号分别为被测气体吸收后的电信号值(VO()值),这

12、些电信号值被放大后,输入到对应的A/D芯片,A/D芯片以每秒4次的测量速度,将所测的全部数据输入计算机,最后通过公式换算出被测气体的即时浓度,测量结束后将整个燃烧过程的浓度累加起来,经计算机处理后得出样品中碳、硫的质量分数。第三章 仪器的结构与安装第一节 仪器的结构本仪器共分五个部分:高频感应加热部分、红外检测部分、计算机、打印机、电子天平等,下面重点介绍高频感应加热部分及红外检测部分的内部结构。高频感应燃烧炉内部采用框架结构,分上、下两层排布,上层安装高频产生电路,过时、过流保护电路及电磁阀控制电路,下层安装高压变压器、高压硅堆、灯丝变压器、气缸升降阀、压紧阀等。面板左面是板流指示电流表、栅

13、流指示电流表、载氧压力表及载氧调节旋钮、净化装置、顶氧流量调节和分析气流量调节等。右面是燃烧炉的燃烧区,其上方为燃烧后释放气体的过滤及清扫系统。下方装有气缸,气缸是供分析样品时将试样送入燃烧区及燃烧结束后将试样取出用。右下方是电源开关,整个炉体结构见(图-6)。序号名 称数量序号名 称数量1进气接头112气缸出气接头12气缸113紧固件23过滤网114压板14炉气接头115氧枪头15过滤网外筒116坩埚16密封圈37×3.1217石英管17钢丝刷118坩埚瓷架18感应圈119坩埚托架19硅胶圈43×4(红色)120铝框架110炉体121气缸111气缸进气接头1图-6 燃烧系

14、统结构图红外检测装置分上、下两层,上层装有模块电源和控制箱,控制箱内装有马达板、主机板、接口板(详见图-7)。下层装有气体分析室,室内有碳测试室和硫测试室。背面左侧装有电源插座、保险丝、信号连接插头座及气路接头等。正前方右侧上方装有电源开关。1主机板 6串行接口 11气体分析室2接口板 7天平接口 12硫测试室3马达板 8计算机主机 13放大板4模块电源 9电源 5气路接头 10保险丝 图-7 检测装置后视图第二节 仪器的安装一、 高频炉的安装1 拆开包装箱,将仪器取出后,用螺丝刀取下仪器顶盖、后盖板及右侧板,在仪器的右侧面用螺丝刀拧开内罩盖板,将高频炉高频部分的机芯取出。按(图-8)所示的位

15、置,取出电子管按(图-8)插入管座中,电子管上端用螺丝与铜条固定紧。再用螺丝刀将机芯上所有器件中的固定螺丝拧紧。把机芯放回原处。2 取出炉头清扫系统及石英燃烧管,按炉体结构(图-6)所示,将石英管从上方放入炉架中,在炉架中部穿过感应圈。再将炉头清扫系统带密封圈的一端,在密封圈上涂上真空硅脂后,插入石英管的上端,拧紧固件使炉头清扫系统与炉架固定紧。石英管的下端套上涂有真空硅脂的红色硅胶垫圈。3 检查内部螺丝有无松动,检查机箱内有无其它无关的杂物。4 固定好机芯固定螺丝及内罩盖板螺丝,安装好右侧板、后盖板及顶板。二、 整机安装拆开包装箱,将仪器所有部件取出后,按照外形结构图(图-1)放置好。 打开

16、红外检测部分的后门,再打开控制箱上盖,检查印刷线路板上各种接插件是否有松动,将这些器件重新插一次,再恢复原位。 图-8 高频炉机芯图 按照(图-9)连接好电源,各种气路管道及各种连线。图-9 高频炉与测量装置背视图第四章 调试第一节 开机前的准备工作1 仪器使用AC 220V单相三线交流电源,接地应保持良好。仪器对电网电压要求较高,电压波动应小于±5%,频率波动应小于±Hz,因此建议配备5KVA净化交流稳压电源一台,以满足仪器正常运行。2 准备好气源:氧气纯度99.5%以上。 动力气可用氮、氩气等,必须无油和水。3. 准备好处理坩埚用的马弗炉,储存坩埚和标准样品用的干燥器,

17、清洗过滤网用的超声波清洗器,分析用的各种固体标准物质等。第二节 影响最终结果的几项参数的具体说明1 通道的用途和选用方法:通道参数是分析过程中直接参与运算及控制用的主要参数,它直接影响分析结果的准确度,由于分析材料的不同,在分析过程中碳、硫的释放也不相同,为了取得一致的分析结果, 应根据材料选择不同的通道参数,才能确保分析结果的准确度。HW2000B型高频红外碳硫分析仪共设置16个通道。测试碳8个通道,测试硫8个通道,每个通道共设6项内容,除参考是供用户识别各通道的标记,并不参与控制分析过程运算外,其他参数都会直接影响分析结果。1.1 最短分析时间与截止值(屏显最短t、截止)这二项内容是计算机

18、用来判别何时应该结束分析的依据。由于分析的最终结果与释放曲线的面积积分值成正比,有效的释放曲线面积对结果的影响是非常重要的,而面积与截止值和最短分析时间有直接关系,因此设定这两项内容要注意:A.分析时间不能过长,过长对低含量分析来说,增加了无用的检测后,由漂移引起的误差机会就会增加。B.分析时间不能过短,过短对高含量分析来说,有用的检测输出将会被排除在分析结束之外。最短分析时间和截止值的含义如下:通常情况下分析开始仪器自动计时,当计时超过设定最短分析时间后,计算机对每次测量结果自动进行判别,判别的依据为截止值和本次测量峰值,当即时浓度除以峰值浓度等于设定的截止值所对应的X值时,计算机即控制分析

19、结束,截止值与X值的对应关系见下表1。表1截止值0123456789X 值1/20481/10241/5121/2561/1281/641/321/161/81/4 可见截止值减少1,X值乘以1/2,一般分析高碳截止值设定在5左右,低碳截止值设定在8左右,硫截止值设定在6左右,这是根据样品燃烧状况来确定的,一般取最短分析时间高、低碳均为30秒,硫为30秒,无特殊情况此值应为结束分析的时间(高含量的样品分析时间可能会延长一些)。特殊分析可根据情况设定不同的截止值和最短分析时间。1 2校正值红外吸收测量碳、硫两元素是属二次标准测量,测量值并非绝对值,而是相对值。因此每天开机分析试样之前,必须用标样

20、校正仪器。方法用同类、含量相接近的标样连续分析210次后,按按钮栏中“系统校正”功能操作(详见第五章第七节),求出仪器校正值方可分析试样。当连续工作一段时间后,同样需要对仪器进行校正,校正方法同上。(校正的原则:一般采用高含量校正,分析低含量试样,结果较为理想。若采用低含量校正,分析高含量试样,结果有可能出现恒偏高或恒偏低)。1 3空白值在分析样品时,除样品材料外,参与分析的还有坩埚、助熔剂、氧气等,尽管在燃烧之前对参与分析的各种材料进行过不同的方法处理,但这些材料中仍然含有微量的碳、硫成份。另外系统中吸附微量的二氧化碳、二氧化硫气体在分析过程中同样会释放出来,这些我们称之为系统空白值。在分析

21、低含量试样时,由于测量值很小,而仪器本身又存在系统空白,这样对测量结果可能引起较大的影响,故需扣除空白值方可测量。从上可知引起系统空白的因素很多,不同时期由于材料批次不同,空白值也不相同。因此在分析低含量样品必须进行空白校正。下面我们推荐如下的测试空白方法,一般在未求校正值之前测试空白值,用同一瓶氧气,固定量的助熔剂及同一批处理好的坩埚,空白值基本一致,操作方法与求校正值相同。为获得满意的低含量分析结果,还需注意:测试空白值所键入的重量应为1.000g。2 线性数据与断点修正线性数据实际上是测量值转化为含量的一个换算表。本仪器在出厂前用基准物质对全量程进行了线性数据测试和处理,处理后的数据存入

22、线性库(线性表),这套操作方法非常复杂,又需要十分慎重,不能出现任何差错,故一般不给用户任意改动。仪器在使用过程中将表中数据直接调出使用即可。仪器出厂后,由于条件的变化,一旦出现线性偏移对测量结果引起误差时,用户可通过断点修正的方法来弥补,(通常所说的线性偏移,是指用同一通道参数来分析同一类型的不同含量样品时,用高含量校正后,测试低含量结果偏差大,或高或低)。下面详细介绍断点修正。断点修正是在计算结果上乘以一个与峰值相对应的修正系数,即断点修正系数,断点修正系数取自断点数据表,此表是用户通过仪器在所需测量范围内,选择有代表性的标准样品进行测试后,所得的峰值与修正系数一一对应的数据组成的,我们称

23、之为断点库(断点表),库中分别可存26个碳和26个硫的断点数据(操作见第五章第七节),此库在出厂前修正系数均为1.0000,只有通过用户自己修改后,方可起断点修正作用。下面任意假设一套断点数据,举例加以说明见表2、(图-10)。表2断 点 号012345峰 值052020003000560099999修正系数1.00001.01001.05000.95001.02001.0000 图-10图10是表2的示图,例如某次分析测得的峰值为2400,计算时,计算机自动从上表中查出与峰值左右对应的两组数据,计算出修正系数应为1.0100。正确的分析结果应为原结果乘以1.0100即为修正后的结果数据。第三

24、节 调试步骤1. 打开仪器电源至正常运行等待状态(按第五章第一节操作)。2. 调节电压换档开关至与电网电压相接近的档位上。(见图-9)。3. 打开氧气瓶总阀门,调节减压阀出口压力为0.180.2MPa,调节动力气压为0.180.2MPa。4. 点击菜单栏中的“开关诊断”,屏幕在“F窗体”中显示各阀门名称及相关文字,点击名称后的关,即关变开。打开“总气”“顶吹氧”“载气”“气室入口”“气室出口”电磁阀,调节高频炉中顶氧流量为1.02.0L/min(一般为1.3L/min);调节气体分析室左侧流量计,使高频炉正前方分析气流量为3.04.5 L/min(一般为3.5 L/min);调节载氧压力旋钮,

25、使上方压力表显示为0.08 MPa;等待数秒钟后,依次关闭“气室出口” “气室入口” “载气” “顶吹氧” “总气”电磁阀,此时载氧压力表上的指示值不应下跌。如有下跌需根据气路原理检查气路,找出漏气原因,等排除后方可燃烧样品。5. 选择好通道号及通道参数(按第五章操作)。6. 输入品种炉号、操作员(按第五章操作)。7. 在“系统功能”菜单中选择接打印机、电子天平精度、自动分析。8. 手动键入重量后,取一只处理好的坩埚,在坩埚内部加入约0.5g左右的钢样,在钢样的上方加入1.5g左右钨粒,用坩埚钳将坩埚放在坩埚托上,按“升、降炉”开关,将钢样送入燃烧区,按选定的分析操作方式进行操作,等显示百分含

26、量后即完成1次分析操作。9. 连续分析35个废样后,按第五章第七节校正方法对仪器进行校正后,即可分析试样。第五章 操作与显示第一节 开机至正常运行的操作步骤1. 打开显示器电源,再打开计算机主机电源,待显示屏显示桌面操作画面时,用鼠标点击“HW2000B快捷方式”图标,计算机立即进入分析程序,显示画面如下:2. 打开台面右上方电源开关,开关指示灯亮,检测系统工作,显示屏幕碳池值和硫池值两组数据框中数据逐渐上升,待数十分钟后逐渐稳定(一般2小时)。3. 检测系统开机2小时后,打开HF-2000B型高频感应燃烧炉的电源开关,电源指示灯亮,风机工作,仪器正面上部有风,等待30分钟后方,可燃烧样品。4

27、. 打开电子天平电源开关,使此自动回零后,方可称样。5. 打开打印机电源,安装好打印纸。6. 打开氧气总阀,检查各气压表、流量计等是否符合要求,不符合要求需调整(这种检查应经常进行),等均正常后,方可开始分析样品。注:连续三班工作时,检测装置电源可以不关,但其余电源建议关掉,下次工作前打开计算机、打印机、电子天平、高频感应燃烧炉电源。第二节 屏幕显示及相关内容的介绍进入分析程序有两种方法: 用鼠标点击桌面操作画面中的“HW2000B快捷方式”图标。 在计算机C盘ii文件列表中双击“HW2000B.exe”文件。均可进入分析程序。关机可点击右上角“×”图标、按“Ctrl+C”双键或在“

28、系统功能”的子菜单中点击“退出”三种方法均可退出分析程序,但不论采用何种方法退出程序,在退出前均会弹出一个“对话框”让你再次确认是否退出,以防止误操作。程序运行时显示的格式,我们称它为主窗体。大致可分为下面几个区域,这里以显示屏幕自上而下逐一说明。1菜单栏:顶行为公司名、产品名称等。中间行便是菜单,屏幕上显示了十款主菜单,点击每个主菜单便列出这个主菜单下属的“子菜单”项目,用鼠标点击某一“子菜单”项,便执行其相应的功能操作。每个主菜单和子菜单都列出其相对应的键盘操作,常用的操作还列出其快捷键,即无须打开菜单,只要按对应的快捷键,即可进入此程序。子菜单的各个项目在不同的时间,有“明”与“暗”的二

29、种显示,只有“明”显示,该项目才是有效的,“暗” 显示说明在此情况 公司名称 菜单栏 按钮栏 F窗体 重量框 参数显示框 提示栏下不能进入此项操作。菜单以及下面将提到的“F窗体”和“L窗体”中的按钮包括了本程序的所有操作。2按钮栏:从上往下第三行按计算机术语来讲是主窗体的工具栏,因为本程序常用的操作不是太多,所以在形式上变成了一长条屏幕按钮,且在上面写明该按钮的作用,这样对操作者来说是一目了然。工具栏上的按钮都有对应的按键操作,说明如下:仪器说明(F1),键入重量(F2),通道参数(F3),结果统计(F4),系统校正(F5),当次曲线(F11),曲线复显(F7),碳线比较(F8),硫线比较(F

30、9),盘存取显(Ctrl+F),空白校正(Ctrl+B),清末重量 (Ctrl+L),末重转首 (Ctrl+I),开始分析(F12)。注意:为区别起见本说明中所提及的“按钮”是指屏幕上所显示的,可用移动鼠标直接点击或用相应的按键来实现操作。3参数显示栏:共分为左右二大块,左上方显示分析结果,下方显示过程状态(此处为“F窗体”);右上方显示主要参数,“品种炉号”和“操作员”二项须操作者键入(这二项内容都将随分析结果一起进入内存和磁盘)还有当次通道号这一项可修改外,其他都是操作过程中自动显示,不能人为键入。右下方为重量框。4“F窗体”是一个图形框开机时显示一幅图,图上有仪器型号及公司名称,在分析过

31、程中这个图框将显示分析过程、曲线等,在工具栏操作过程中则显示各种功能表等具体内容此处在程序中将是最活跃的,下面各节将会详细介绍,为叙述方便,我们称它为“F窗体”。5重量框:在屏幕的右下方,最多能同时存入和显示36个重量,分析一个,上移一个,有关重量的操作将有专门一节详述。6提示栏:最底行左面是显示日期和时间,右面是一个提示栏,操作过程中提示栏中会出现提示或应注意的事项。7“L窗体”:是一个较小的显示窗口,我们称之为“L窗体”它一般情况下是不显示的。必要时才显示,提示用户按要求键入所需的内容(如密码、标样含量等等),有时只显示一个警告不须用户键入。注意:1在Winders主窗体中如果弹出另一窗体

32、,则主窗体中供用户操作的项都会失效,只有在退出弹出的窗体后才能恢复主窗体中的操作,上面所讲到的“F窗体”和“L窗体”都具有这种性质。退出弹出窗体,一般只须点击在该窗体中的“确定”或“退出”按钮。前者是认可你前面对这个窗体的操作,后者则不认可,即你前面对该窗体所作的任何操作都作废无效。2“确定”和“退出”这二个窗体上的按钮,在任何场合都对应键盘上的“回车键”和“ESC”键,同时“F窗体”中在分析过程中会出现标有“ESC”的屏幕按钮,这也对应键盘上的“ESC”键,这些在下面都不再一一叙述了。第三节 有关重量的操作重量是参与结果运算的重要参数之一,重量库(屏幕上重量框)内无数据,程序是不能进入分析过

33、程的。本程序有两种方式使重量进入重量库:一种是手动键入重量,一般指在外部天平上称得的重量,或燃烧废样时任意键入一个重量时使用的,键入重量的精度原则上可有任意位(计算机计算精度所允许的)但屏幕上显示的只有小数点以后的四位(即万分之一克的精度)。具体操作是按“F2”键或点击菜单栏中“键入重量”的按钮均可,操作后便弹出“L窗体”,要求键入重量,键入结束后点击“L窗体”中的“确定”按钮即可,程序规定的键入重量的上、下限范围是9.99990.001克,超过此范围,本程序不认可,要求重新键入;另一种程序自动搜索重量,本仪器配备一台精度为0.001g或0.0001g的电子天平(不同天平,仪器使用的程序也不同

34、,包括电路板上单片微处理机的程序也不同),具体的操作是先将处理好的专用坩埚放入电子天平,等显示稳定后按“TARE”键去掉皮重,此时天平将显示全零,向坩埚内加入样品至所需重量,待稳定后,按“PRINT”键,天平将称得的重量发送给计算机,计算机自动搜索到重量后,按次序存入重量库并显示,所称重量的范围规定在0.0015.0克(对万分之一克精度的天平而言),超出范围计算机拒绝接受。分析时,计算机取用编号为1的重量,下面依次前移一个编号。关于重量操作还有下面三种特殊方法清首重量:点击菜单中这一项,便清除编号为1的重量,后面依次前移。清末重量:点击菜单或工具栏中这一项,便清除最后一个编号的重量。末重转首:

35、点击菜单或工具栏中这一项,可将最后一个编号的重量转为编号为,其他依次后移。第四节分析过程的操作与显示 1进入分析状态需具备的条件和操作:程序进入分析状态必需具备二个条件:一是重量库中有重量;二是高频炉炉体升、降活塞应在上位置,缺一不可。为防止误操作,程序在每分析一次以后,升降活塞必须下降一次,且至少要大于2秒钟再将活塞上升,才能满足下次分析条件,否则程序不允许开始分析。开始分析有两种方式可供选择,即“自动联机分析”和按工具栏中“开始分析”,“自动联机分析”必须在分析样品前在工具栏“系统功能”中选择“自动分析”后,只要活塞上升至顶端一次,即会自动进入分析过程一次。后者则必须通过点击工具栏中“开始

36、分析”或按键“F12”操作才会开始进入分析过程。二种方式的转换操作,是通过点击“系统功能”中“自动分析”一项来实现的。2进入分析过程:先是吹氧过程(目的是为了用纯氧吹净管道而设置的),此时在“F窗体”中出现一个过程条,形象的表示吹氧进程,当到达当前通道所对应的吹氧时间后,“F窗体”便显示为一幅坐标,为绘制分析曲线作准备,此时打开高频炉进入正式分析过程,在此过程中“F窗体”中即时作出分析曲线、在“参数显示框”中即时显示分析时碳硫的测量值和计算得到的CO2和SO2的相对浓度。当到达曲线峰值时,即显示出峰值和峰时,当分析过程结束时,即关闭高频炉并显示出分析结果和累加值等等。结束后的2-3秒内计算机自

37、动依次关闭相应的气路阀门。分析过程结束的判断是依赖于当次通道中对应的最短分析时间和截止值(见第四章第二节 “通道的用途和选用方法”),分析测量值和最终结果的计算,在此节和以后几节中也都有说明。每次分析结束后,计算机自动将分析结果及有关数据存入结果库、存入磁盘、存入1号曲线库,如设置了“接打印机”即传送给打印机(这些将在以后有关章节中会详述)。1 3 无论在“吹氧过程”或“分析过程”,都可按“ESC”键或点击“F窗体”内的“ESC”窗体按钮,即可暂停吹氧或强行中断分析。如在上述二项过程中,活塞突然下降也会产生同样的结果。强行中断分析除不是按正常判断结束分析外,其他一切处理都与正常分析一样。暂停吹

38、氧的后续操作也与正常开始分析一样(“F窗体”中有提示)。第五节 有关曲线显示的操作在叙述曲线显示前要先说明分析过程中即时所作的曲线与分析后调出的曲线二者是不一样的,前者的坐标是测量值的下降百分比,后者是已换算为CO2或SO2相对的即时浓度,这二者近似是一个指数的关系,后者的跨度最高可达四、五个数量级。所以在没有事先知道曲线的峰值前,很难安排坐标的刻度。这就是不能即时显示相对浓度的原因,好在这二者仅是胖与瘦的差别,我们认为从形象化显示角度来讲还是这样合适。在“按钮栏”的子菜单中有一项“当次曲线”,其他有关曲线的操作都在“曲线处理”的子菜单中。前者单击后显示的是当次的碳、硫分析曲线。本程序开设有1

39、8个曲线库,但当次曲线只存在1号曲线库,后面分析的便冲掉前一次存储的。在显示“当次曲线”时下面有一个“存某库”的屏幕按钮,这“某”字是代表最前面一个空的库号。点击这个按钮,便存入“某”库号。这个按钮是一次有效,即当次曲线只能存一次,但如通过删除操作删去它所存入的库后,这个按钮又将有效,如果18个曲线全部存满了,则屏幕按钮显示为“存末库”,点击它后程序先把2-18号库的内容依次前移,2号库丢失,当次曲线存入18号库,如果不想丢失2号库的内容,则可先通过对“删除某曲线”的操作,使曲线库保持不满状态即可。下面简述“曲线处理”子菜单的有关操作。“曲线库表显”、“显低碳库表”这二项操作是将存在曲线库中的

40、内容以表格形式简略地显示出来,不能作任何的后续操作。子菜单下面的“碳曲线比较、低碳线比较、硫曲线比较、低碳硫比较”、“选碳硫复显、低碳硫复显”、“删除某曲线、删低碳曲线”中都是以此表显为先导的,对应各项的后续操作也有一些相似点,无论需要与否都必须经过选行操作。无论是在对应行中点击鼠标,还是把光标移至某行时按“*”键,都能在相应的格子内显示“*”,如果再同样的对它操作一次,这个“*”便消失(这样我们称它为轮换有效,本程序的不少地方使用了这个方法),有“*”是表示该行被选中。“选碳硫复显、低碳硫复显”最多只能选一行。“碳曲线比较、低碳线比较、硫曲线比较、低碳硫比较”最多可选五行。“删除某曲线、删低

41、碳曲线”可选任意行,但不允许选1号曲线库,即当次曲线库是不能被删除的。“碳曲线比较、低碳线比较、硫曲线比较、低碳硫比较”和“选碳硫复显、低碳硫复显”在选行后点击“F窗体”下部的“作图”按钮,即可显示选中的曲线,“F窗体”的右上角还按峰值大小次序显示出各曲线的相关参数,为便于对照,每条曲线的颜色是不同的。“删除某曲线、删低碳曲线”则在选行后点击下面的“确定”按钮,即删除所选中的每一行,删除后剩余曲线数据依次上移。子菜单的最后四项是“曲线库存盘、盘存低碳线”和“取盘存曲线、取盘低碳线”,在分析过程中通常人们希望把一些分析好的典型曲线保存起来,以后可随时取出比较它。保存的方法是点击上面任一项便弹出“

42、L窗体”要求键入文件名尾部的二个数字,如键入“12”二个数字,它所选的文件全名便为“Fcur12”。键入这二个数字也须小心,在存盘时如前面已存入过该文件名,则前面的文件会被冲掉,在取盘时如无此文件名则会再新弹出“L窗口”提示盘中无此文件。前面的操作都对了,则在“存盘”时把现在曲线库中的全部数据都存入该文件内,在取盘时,只是把盘中的曲线数据填满现有的曲线库便结束,它不会删去原来存在曲线库中的所有数据,所以在存盘前,最好先让曲线库有多一些的空间,另外为了区别现存曲线库与取盘存的,我们人为的把原存盘的样品编号加了个1000,这纯粹是为了区分而已。第六节 结果库和统计本程序的内存中开设有存放100个分

43、析结果的结果库,存放的内容为编号、重量、碳、硫分析结果、品种、炉号和操作员,这里所写的编号是对应计算机中的整行变量,可在032767范围内计数,所以编号无论在内存还是存盘都有五位数,上面所写的100个内存结果库,它是指存放在内存中的,存满后前面存,后面前移,然后存入最后一个库号。这内存中保留的分析结果,只是在“统计”或“校正”时,即时拿出来使用的。另外每次分析结束后即把结果按上述内容再加一个日期和时间存入磁盘中,所以无论何时关机,以前分析的结果都已在磁盘中,随时可取出显示、打印或统计。上面提到的“品种”、“炉号”、“操作员”须在分析前用键盘键入,键入的方法只要点击对应的“写入框”,使该框插入光

44、标,然后逐一写入,最后按“回车”键或把光标移走即可。分析后这些“写入框”内的内容进入结果库和存盘。主菜单“结果处理”,下设的子菜单有结果显示,低碳结果,结果统计,低碳统计,盘存取显,低碳取盘显,统计盘存,低碳盘统计共八项;其中项是对内存中的结果库而言的,项是须在盘中取数的,最多可取300个分析结果。因为每次分析结束后结果存盘所取的文件名是取当时的年、月(这是程序自定的)例如在200年月分析的数据都存在文件名为“2000”的文件中,分析时的日、时、分则都存在文件的内容中,它们也在数据栅格中显示出来。具体的操作是点击项中的任意一项,显示屏便弹出一个“L窗体”要求操作者键入年、月、日八个数字,“年、

45、月”是定文件名“日”是在该文件中寻找为这个日期存入的所有数据。四项一是显示结果,二可把显示的内容打印出来,打印操作和稍有不同,“结果显示、低碳结果”是把库存的内容全打印出来,而“盘存取显、低碳取盘显”则是通过选行这一操作(选行的方法与曲线一节相同),选行后再点击“打印”按钮则程序把所选的行打印出来。下设的子菜单中都是统计,只是统计的对象不同,是在内存中选行,是取自盘存数据。统计先要经过选行操作(同曲线一节),这里最多可选15个样品作统计,选取结束后点击“F窗体”下面的“统计”按钮,程序先删去未被选中的行,然后显示出计算结果有“平均值”“标准偏差”和“变化系数”,如需要也可把显示的内容打印出来。

46、第七节 通道参数和系数或空白校正这是主菜单“通道参数”中主要的子菜单项,子菜单共分六项,分别为通道参数显示,低碳通道显示,系数校正,空白校正,低碳系数校正,低碳空白校正。通道参数是参与控制分析过程和计算分析结果的重要参数,低碳、碳、硫各设有8个通道,通道中任一参数都可人为修改,其中“系数校正、低碳系数校正”和“空白校正、低碳空白校正”四项参数是通过分析标样来进行校正操作的,校正后通道库中校正值自动加以修改。详见下图。1当前通道号:是指当前分析过程中所使用的通道及对应通道参数。它显示在“参数显示栏”“低碳、碳、硫通道”字样边有一数据框,框内数据表示当前所使用的通道号,通道号可有如下二种方法改变:

47、点击对应的数据框修改数据。点击“通道参数”子菜单中“通道参数显示”,在“F窗体”上显示出碳、硫通道参数的列表。此时碳、硫列表中都各有一行显示成淡粉红底色,表示当前使用通道,编号为当前通道号,用鼠标点击其他任何一行,淡粉红底色便转移至点击行,表示当前通道号已经改变了;点击“通道参数”子菜单中“低碳通道显示”,在“F窗体”上显示出低碳、硫通道参数的列表。若需改变当前低碳通道号可按“通道参数显示”操作。2通道参数的人为修改:当“F窗体”显示通道参数的列表时,下方显示有“修改”按钮。点击它便弹出“L窗体”要求操作者键入密码,如果键入正确即可在“F窗体”内修改任一通道号的通道参数,不同参数的数据都有一个

48、允许范围,这在下面提示栏中已说明,如果超出这个范围,被修改的一栏便恢复到原数据,说明必须重新键入有效数据,当修改结束后点击“确定”按钮,这些修改后的数据进入通道库,如点击“退出”按钮,通道库参数还是保持原来数据。这里提示操作者注意的是这样的修改,只改变计算机内存的库数据,如一旦关机,这些修改后的数据全部丢失。如果想保存下来请参阅下面“库数据的磁盘存取”一节。线性库和断点库操作与此相同,但密码有所不同。屏幕见下图3系数或空白的校正:这二者的操作过程是完全一样的。在“通道参数” 子菜单中分别为系数校正,空白校正,低碳系数校正,低碳空白校正这四项校正都必须事先选好标样,分析几只后,点击所需项目的子菜

49、单,在“F窗体”中列表显示出最新分析的15个样品的结果数据。然后在其中选行(选行方法见曲线一节),选行结束后(先是选碳)点击下面的“选硫”按钮,这表示选碳已结束,程序会立即弹出“L窗体”要求键入碳的标样含量,键入含量后点击“L窗体”上的“确定”按钮,程序会自动做完碳的校正工作计算出新的校正系数(或空白值)与原数据一起显示出来,同时还把列在数据栅格中全部样品都校正一次显示出来,此时进入选硫过程,这个过程与校正碳时完全一样,不再叙述了。全部校正后若需要可打印出来;若点击“确定”按钮,即用校正后数据取代原数据;若点击“退出”按钮,则这次校正操作无效。还须说明如果只需校正碳或硫其中一项,即在选行后按回

50、车键,在弹出的“L窗体”中,不键入标样直接点击“L窗体”中的“退出”按钮,或者键入标样含量为0,这时即使点击了“确定”按钮,程序也不对此项作校正。第八节 线性库和断点库的显示与修改线性库和断点库中数据的作用与修正在说明书的第四章第二节已作了较为详细的说明,下面对程序断点库的手动,自动修改作一说明,首先说明只须点击菜单栏“线性数据”或“断点数据”下的子菜单中“手改×××”项便可在“F窗体”中列表显示出对应的库数据。手动断点修正与自动断点修正的区别是:自动断点修正是一次分析结果被认可,就是一个断点值。而手动断点修正在测试大量的数据后,用作图法在坐标纸上作点,按最小误差

51、的原则连成若干连续折线,然后将每个折点的数据在屏幕上直接修改,确定后便存入内存的断点库。由此可见手动修改灵活、可靠,但操作麻烦,相对来说自动修改方便,下面详细介绍。手动断点修正是一项简单的修改屏幕操作,但键入什么样的数据是这项工作的关键。确定修改含量的范围后,选择合适的标准样品,经过大量的分析测试,将每次分析结果,峰值和标样含量值一一对应的记录下来。将记录结果以峰值为横坐标,以标样含量/结果值为纵坐标,作图。然后根据最小误差原则作出若干折线,各条折线必须头尾相连,然后一一记录各折点的峰值和修正系数(标样含量/结果值)。这里要注意第一点的峰值必须为000000,修正系数为1.0000和最后一点的

52、峰值为999999,修正系数为1.0000是保持不变的。详见下图。点击了“修改”按钮后,弹出“L窗体”要求键入密码后对“F窗体”中的数据进行修改,按峰值大小次序将每个折点值一一键入,最后检查确认无误时。点击“确定”按钮,数据便进入数据库中,同样要注意的是此时只改掉内存中的数据,应按“库数据的盘存取”一节的方法存入备用库文件中,待经反复试用被正式认可后,再将它转入主库文件中。自动修改断点库的操作是先点击“断点数据”菜单中“分析中修改碳(或硫)”后,同样在弹出的“L窗体”中键入密码,确认后程序进入自动修改过程,首先把对应的断点库数据初始化。与手动修改一样要选好合适的标样(注意 :选用的标样必须是含

53、量准确的,因为自动修改每一次分析,一经认可都自动构成一个断点,不好的标样会使断点库中数据大幅度的起落,反而对分析带来不好的后果),与平常分析一样操作(分析的次序最好按标样含量从低到高逐一递升),在提示栏中写明最多分析26个样品,并显示出现在分析的是第几个。每分析一次结束后即会弹出“L窗体”要求键入标样含量,如果点击“L窗体”中的“退出”按钮,则这次分析结果作废。这是给操作者一个认可的机会,一定要认真对待。键入标样含量被确认后(程序会自动判别,如果键入值与结果值相差大于40%,程序将不接受这次键入,要求重新键入,这是防止键入错误的一个措施)程序把这次分析的峰值与修正值进入临时库存中。分析到所须次数后请点击“F窗体”上的“ESC”按钮或点击“断点数据”菜单中“结束自动分析”项,自动修改操作程序自动结束。计算机将临时库中的数据按峰值大小传入对应的“断点库”,程序自动回到正常分析状态,为慎重起见断点修改结束后,请调出来看一看列表中的数据,切记要避免有大起大落的现象。如有,需

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