铁的测定——邻菲啰啉分光光度法

1、铁的测定邻菲啰啉分光光度法 （一）试验目的 1学会分光光度法侧定水中铁的原理。 2学会邻菲啰啉分光光度法侧定水中铁的办法。 （二）的保存 测总铁，在采样后立即用盐酸酸化至ph 2保存；测过滤性铁，应在采样现场经0.45m的滤膜过滤，滤液用盐酸酸化至ph2；测亚铁的样品，最好在现场显色测定，或用邻菲啰啉分光光度法操作步骤处理。 （三）办法挑选 原子汲取法和等离子放射光谱法操作容易、迅速，结果的精密度、精确度好，适用于环境水样和废水样的分析。邻菲哆琳分光光度法敏捷、牢靠，适用于清洁环境水样和轻度水的分析。污染严峻、含铁量高的废水，可用edta络合滴定法以避开高倍数稀释操作引起的误差。 本试验采纳邻

2、菲啰啉光度法。 （四）测定办法 1办法原理 亚铁离子在ph3-9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其反应式为：此在避光时可稳定半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1×104l·mol-1·cm-1。若用还原剂（如盐酸经胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。 2干扰及消退 强氧化剂、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定，经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸经胺则可消退强氧化剂的影响。 邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸一乙酸铵的缓冲溶液中，

3、不大于铁浓度10倍的铜、锌、钻、铬及小于2mg/l的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消退。汞、锅、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消退，浓度高时，可将沉淀过滤除去。水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色举行校正。 3办法的适用范围 此法适用于普通环境水和废水中铁的测定，最低检出浓度为0.03mg/l，测定上限为5.00mg/l。对铁离子大于5.00mg/l的水样，可适当稀释后再按本办法举行测定。 4仪器 分光光度计，lomm比色皿。 5试剂 铁标准贮备液精确称取0.7020g硫酸亚铁铵(nh4)2fe(so4)2·6h2o,溶

4、于（(1十1)硫酸50ml中，转移至1000ml容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含100g铁。 铁标准用法液精确移取标准贮备液25.00ml于100ml容量瓶中，加水至标线，摇匀，此溶液每毫升含25.0g铁。 (1+3）盐酸。 10盐酸轻胺溶液。 缓冲溶液40g乙酸铵加50ml冰乙酸用水稀释至100ml。 0.5邻菲啰啉(1,10-phenanthroline）水溶液，加数滴盐酸协助溶解。 6步骤 (1)校准曲线的绘制 依次移取铁标准用法液0、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml置150ml锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0ml，再加（(1+3)盐酸1ml

5、,10对盐酸经胺1ml，玻璃珠1.2粒。加热煮沸至溶液剩15ml左右，冷却至室温，定量转移至50ml具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5ml缓冲溶液、0.5邻菲啰啉溶液2ml，加水至标线，摇匀。显色15min后，用lomm比色皿，以水为参比，在510nm处测量吸光度，用经空白校正的吸光度对铁的质量（g）作图。 (2)总铁的侧定 采样后立刻将样品用盐酸酸化至ph l，分析时取50.0ml混匀水样于150ml锥形瓶中，加（(1+3)盐酸1ml，盐酸经胺溶液1ml，加热煮沸至体积削减到15ml左右，以保证所有铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同

6、样操作，测量吸光度并做空白校正。 (3)亚铁的测定 采样时将2ml盐酸放在一个100ml具塞的水样瓶内，挺直将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，向来保存到举行显色和测量（最好现场测定或现场显色）。分析时只需取适量水样，挺直加入缓冲溶液与邻菲呷琳溶液，显色510min，在510nm处以水为参比测量吸光度，并做空白校正。 (4）可过滤铁的测定 在采样现场，用0.45m滤膜过滤水样，并立刻用盐酸酸化过滤水至ph1,精确吸取样品50ml置于150ml锥形瓶中，以下操作与步骤(1)相同。 （五）结果计算 按下式计算水样中铁含量fe(mg/l) fem/v 式中m由校准曲线查得的铁量，g; v水样体积，ml。 （六）注重事项 1各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。 2含cn-或s2-的水样酸化时