GCMS培训手册剖析

1、1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.12.开机 关机7890A配置自动调谐及查看真空 编辑完整的方法 建立序列及运行序列 添加图库 查看图库及定性 建立标准曲线 计算及打印报告GCMS原理仪器日常维护GCMS开机程序1 .打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到 0.5MPa2. 打开电脑电源并进入windows操作系统.3. 打开GC电源再打开MS电源（第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源）GCHS如果是MS部分不漏气的话，分子涡轮泵的速度会很快升上去的不然就说明是漏气要关MS再重新再开4. 双击电脑桌面上的图标打开GCMS工作站.5. 调出用户户建立的方

2、法：1KFAIJJ-T_ 口回萨凋用方f去工九 塚存方河t （3 方诜刃存为诙八i行方滦打阳方探Q9WWEE 十方;氓 方洁的KEOI疆CA).X DEFAULT. M来泉MLek校正飄庭C&) IBr-rft艺沽她运叱 导 ttlW.A *Vih0diQ53 设牺的缺*昭径!)IE 出 QOMTS 却昆QU BihTAh 1 irf sp+c i_3 *nvd*f _A EQ*U*lt* 土 i_J cos-trptI*山调用方在有调用方济”窗口中选中 用户慕凋用的右法后点击 确定”=i加厦京件帀ijfliim 丄口】买际怕设定仙 pru也幵机.| .注山Whftd .333 .1回気I -

3、 1O如|取消匸】r-55oL150 |200f=F出观此栃时璃点击“ 熄用却，后点山“烦疋 ,肉带源利四极秆时 温度就会升到设定的温 仪O6.方法调出后，仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就可以建立序列，并进行样品检测.GCMS关机程序2.首先回到工作站主介面:“视图”调谐和真空控制 OTW5-迅番5jfl353 .伉金L1T4 In.L隘 2. In.EH 7P-T ? GCIS讥4. bfh.3 先关闭电脑中的仪器工作站软件4.关闭MS电源，关闭GC电源。7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气

4、压是通过计算得出来的 如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。方法和运行控制仗器BBBySd址日細捲E翼藝dd*.J删If*嘔!文件电）运行控第!1方法TB90A 配置DEF GC.S斷处理数据模式TEST.SLt Utill-/匸:匚HEH1321：Lse 200906LO.Sdef_gc.s设置Agilt T890A参数 双击进入配臂力单位选工PSIak1uAi thuij 匸匚 KK= 仪肚is.at 1E-3毛细管的配置：我们要正确配置毛细管柱的参数。毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不 是测出来的，而是通过进样口中其它的几个参数

5、计算出毛细管柱中的压力和流量的。所以毛细管柱 的参数必须要正确设置。GC1S /3SS - 6p.a / 001. s曰XM 口G1PiS控制拝品名2的18文件丿 ofn 00020 d运行时间：16.67序列280280连摄色邀柱前进徉口田度|325T色话Agi1- 7H9UAWaWB)S-2?flg目录苦孩绷果用的是女捷伦H勺毛细育柱,请人（击10.10.10.101块自动讲锋88 I编辑己安装GC柝的屁竹制迂商型号HlI19091S-433说明如果不是安捷伦的 毛细管柱,或是安 捷伦最新型号的毛 细管林,请正确设 置毛细管柱的卩L个 参数亘径：帮肋KP-5WS 5% Fhonyl Met

6、hyl Siloxane 色诺柱类型A毛浊 C塩充注砂：|0 25 Un加热懣tits口2d创取消帘肋0.0E0住 OP “ 13 34* GC仗開贵作詆建文件夹諾KSS数18另靳.F开始 的云若GCTIS /增軽21 6Printed vith pdf120ES EJ Z |0 GCjft作-Nicroso.j.CClS /増去里-6p. / 001.3G10飓g:数据文件 ofn 00020.d运 iWial： 16.671 空希笙任港竝1亏”黑向本电冃录添加1色诺柱1遶择您要希加爭堆地目录的濬单顶伽合适的毛细管柱的型号 ，然后点击“添加”，点击 完衣”/拖动列标題至此,根据逐列分姐为涪单

7、定义勒色诺拄删腹所选色诺柱釉助-新目录号S96.5663S ALT1rag艇商5!号aatAgfent19091R-306HP-VOCAgilent19091R-316HP-VOCAgfent19091R-319Agfent19091S001.Methyl Slbxane325502000.5Agfent19091SrHP-100um 5% Phenyl Methyl Sloxane325101000.17Agtent190003HP-lOOum 5% Phenyl Methyl Sloxane325101000.34Agfent/fWQlSOlOHP PAS-5 5 % Phenyl Met

8、hyl Sio心e325253200.52Agi-1909 lSJllPAS-1701 14% CyanopcopyPhenyihtethyl280253200.25Agtent119091S-433HP-5MS 5% Phenyl Methyl Sloxane3253025010.251Agfent19091T-102HP-1301 6% Cyanopropyl Phenyl Methyl280252000.2Agfent19091T-211HP-1301 6% Cyanopropyi Phenyl Methyl280153200 #165 / 1018 E回匕I始 6 Q隠” GCMS /

9、増竖型-6.丿 Printed with pdf8仪器損作新建文件冥詰数据分析GC操作Microzo.代 Of K 13:36X仪器I- uni X当毛细管柱被截去一段后 ,我们耍正确校正毛细管 柱的长度。目录咬正移除役唯结果二二u出厂规椅:30 n0. 0先前校准的长度己SJ游的长度确定条枝准f O?叵 13 37曰 GCBftfE MicrowX仗器撫七斬建文件夹増强5J数38分祈GCMS /昭虽担6Printed vi th pdf.Aglent 19091S3 .?5 30 m x 250 pm x 0 25 pm HP-5MS 5XPhery.： 4 Siloxane: 896 56

10、366|2 0E6 M测量您刚刚戦5514的色谱拄的长度.会从 前面砂准的长玻中減去此长度话注意 ?旱到的长度与岀厂続格的差值必须在5米 以内. |0 0E0|个进祎口前进祥口二I二30 n333 /SSS - DEFAULT. I / DEFAULT- S 视国(E)方法血 仪器d）序列中止迦验证脱机安全控制仪軽控制Q仪器控制Q）数据分析（脱机）数_ 333 OO1.d调谐和旦空控制窗口帮助QD序列、方法仪器前进祥口温度孑33FI 摸式-atune. u文件血.JiffiSnisD d)MSt快速妣G1自动调谐（Atun*. 10 CFTFP 调谐 OFTFF.U) )BFE 调谐 QFB.

11、 U) 増益自动调谐氐皿U + HiSense U)港丿门，H动调谐会 ffo大约五分钟。调谐向导“）显TSFI A !空气与水检査 调谐评怙）查看真空333 /増强型-DEFAULT：. F / DEFAULF. S方洙00般器r字列也中止 验证 去全揑制（L）国口（D 祈助00脱机冃谐和真空揑制Qi).LJ 333 001 d查看氮，氧与69丰度比是不是小20%。氧/6920%氮/6920%为正常状态M 333 调谐-EI 複式 - atune. u文件 周谐 宾空 执石谢甲m盲T 和观j止如 翔助叫手动鶉谐（!）.MSD ChemStatioi 才讥“一十扁3调谐井昱于羣數也】.G170

12、1EA E.02.0C 涓眉ns温度a）鳳剛畀举数（1）. 躺动态梯摩盂數垃）更新EMV増益酋系数俚）手动调谐5975 - alune.谓谐和显示琴馥7xS3.00 来祥2 虽u U度晁 质质An品世DC-199409525E.Q0；000 FqeOn120Q境时电流Q Z 315 2)； 3.6* luI昨关闭I枪廝團创金扫茹编辑気整的方法188 Q）序列 视S19 中止如 验证 安全控制E）窗口 d）帮肋Qp调用方法迴用方法0 333 /!&袭左 一 DEFAHI.T. / DEFAULT. S 空去观）或冈口回冈 短! 二叵区I编辑整个方法） . 方法的;a它俣息这）.1 DEFAULT

13、. M4采集RTLock校正数狂电）. 取消方法锁定&）导岀 Mthod（Q）,.导入 eMethod（）.设置新的块省路径（X）.退岀新建文件夹勉）2 0000 LJS旳曰59755975 OLDDATAMETHODS1 retspeciaa仪器區 0E6 EJ 0 0E00.02.04.0Windows Live Mes .职消609dBVW机兄弟姐妹 QS333 /增强型-DE日编辑芫整的方法a 65? CDS 画21 51口回区)厂将方法画J本保存在数露文件夹中(S)确定离子源退出优)the default Bethod编辑整个方法(I).导出 eethod(0). 卑入 dietho

14、d(). 设置新的块省路径(1)采集RTLock校正数38$) 取消方法锁定$)1 DEFAULT1 M2 DEFAULT. M_333 /増38璧-DEFAULT 1.1 / DEFAULT. S保存方法$) 方法另存为 运行方法) 打印方法方法)型玉编辑方法方法信息选择要编辑的方法部分件： 01 ,d_仪器/釆集(也、JyT mI kX/ :(C)帮助(H)1&方法信息(1)方法注釋():SB區 0E6|A1Z10.0叵 0E0|0分钟冷阱：厂打开厂快速冷却编懾CC参数平衝时间|0分钟后运行时间：要运行的方法部分：总离子流图柱箱温度MS四极杆(初始值)米速军 C/ninHUl.es-120

15、，240r飞80|333 /増强型冷1 bmp -画遂C= V|山询氏靈T (022:0358.1%编辑GC参数(.2. ”杲大三IP隔fi欧扫流R隔垫吹扫流量複式:模式：进样脉冲压力0 psi言到0分钟分流出口吹扫流量在|2W* Windows Liv.20 DL/min3 mLAin载气节省：V打开开贻等待时间TW分流比:-|8f076 mMmin模式：分流出口吹扫流量：|50 nl/niin在|2分钟确定取消帮助BVW机兄弟 GCMSZJ进样脉冲压力0 psi分流比:|-型編辑完整的方画333 /増强型41 2.bmp -画因直到0分钟87.076 ml/min22:19编输GC参数58

16、.1%冈首豎 1450 C: 25 m x 320 P m x 0 Pm2 进口后SS谨徉口 HeSa： mw tcd0打开r压力半均速率2 mL/min8.35.9791.1581cm/”c 分钟初妬值）：0分钟 He 70 * C 柱箱 出口：大气压 25 m x 320 A m x 0 R m后运行：p 57353 mlVmin编辑GC参数0柱箱温度为开时间,0分钟|oW速率 C/.in数值 C保卿1运行时间 分钟（初始值）80q1 阶升115300015.667*(.2. 厂打开厂快速冷却冷却使用温度:厂超时检沒! |o分钟厂故陣检泌空闲r更垃垠终值珞根据GC匡行时IQ扩兀.u取消粘肋

17、120240360缢莎GC参数。，+OGC.S /塔送壬 -ADC / DEFAULT S方法）仪88 Q）序列（S）視E（v）中止 验CE安全控制丄）因口 ）帮肋QJ） rfSHS?X开始&本地HI盘CD ）0新題文件夹HIST IS Search 2GCMS /增强型-A硏f丿 O 17 28副也鈕旦运行时间300 -200 - _ - 柱箱：吃車 備肋加热区2:叱100.|2. OEt运行时间（分钟）初始值）应用对以按川八的需 妥來设，般是 设280度。遐 333 /塔菠型-DEFAULT 1.1 / DEFAULT. S视甸电）中止。仪耀控制安全徑制也）宙口址）帮助QD子涼图|20E6

18、|Aiyj都不用勾GC栓测器数据色谙柱-1己计算流量质谱图离子源根据不同的溶剂, 有不同的延时时间卜顶0. 02.0S Windows Liv.|0 0E0|也 333 /塔强H - DEFAULT 1.1 / DEFAULT. S匚P Xf编辑柑挨参数区E 0描质量数范町加值和采祥頻率邈因|I编辑扫描参数冈1扌m描虞址数范开:扫描组1550.00束时的质laniuJ扫描组2 厂/、设置摘要J 7 t 低最荷F要采集被测物的 、的离子碎片的质 匕(M/Z)高于要釆集被测物的最 大的离子碎片的质荷比(M/Z)组开始时间丄低质量数高质量数采祥频率13.0050.00550.0015022. 低到高

19、质量数范围必復为升序1.60 - 800.00.更改用户所 金需的方法名称I方法另存为H9关闭帮助 |E I壬祥频率扫省组1扫描姐2扫林姐3肉值(计数组开始时间Ti麺量数高质量数网值采祥频率左13.0050.00550.0015022.)设置摘要该值(以2k的形式表示)代表在每个质量数时采集的样品数 有效值为0 - 7.MS 窗口 2 琏E1类型：两丽Y坐标：f0到 1100000主担描参数.IQ调谢文件atune. u有效范围在0.00到1440.00分钟之间。8,0区域确定取消帮助I走旳爭件IX)帮助a) I22:550 333 /J3SS abc, / DEFACLT, S建立序列Wx迭

20、捋瓢5略径视图密中止脸证安全控制:主提勲體略徑新運文件興QU旌择叛据路径ii择数据路疑：，芙垂ZOE 引选择方法文件U审仪蛊控制镰揖序列驿品日吉扯default, m配置序- 批处理棋式电.耳也序列选顶（DJ.新建文件夬血）查看序列日吉世.一. 查看序列质呈日志址） 打印序列曰吉调用序列 保存序列氓） 厚？u另净对. 运行序列 打印序列.A CSV空件导入序列崗鼠（）. 桎拟序列定应和运疔存列迫）.数摇蹄径：.匚；m*uh*m匹PATAAJTJ世血。|1415IS詩开始f e H；i di i *w n ITICLOWE 11 v,且F； *2. 在DAT瞬保卄眼消+11 .I Z) _J 5

21、QT75 a Bevaldemc. dJ藉建丈件衣4-j METHEDS二 sttitnetM _eustrpt出 j_i 1-2+ O 5975( .5975. OLD0 口 DKTA)eval dsn o. d亠 i|a-M.aaa|Lj itquenee新崖文件翼型）确定IF取泊HDC測览文科衣复制 聖切 粘贴，二 METHODSlie M12方港蹄径：C?MSDCMM2METHDIrS方法f关催字注桂f关建字測览方弦.浏览插入行册1除右品的文件容，样品宅 复。I：二 rmt与仃egIrj 令gvdgf m境充列和城呈堵充列*无増量玉鉛厅*无増呈取消23； 18运行序列洛 Vibdow

22、Liv. 春机兄弟.尅逹立序列.doe.匸3 Zp “画国W ： 洽規氏二 - ED r磁值，则检0:屮于以下I一于谱库I5-“谱图C . D at &b as e demo.谱库名称如果匹配因子小于且下 值*则检索下一亍诺库浏3E, Io-18i 2|0_田Ch.em32_002出Qi Ch.em32_B ackup|Cliem32_fiacJkup . 000H _j D at ab as 亡圧3 EuLvDemoS ur KMFlayerP KRECTCLE选择谱库”-一点击帮助|浏览” -一然后在“浏览文件夹里选择图库文件NIST08-点击确定”一-最后点击“确定”完成新建文f牛夹逊）

23、确定取消207. 12E2.6291. 1 I I1 II IBII I I I 1IF II1I 11J3 选择结构库II. fll増强总 逆摭分桁-HHFAiri.T. I f n.U （1数柢2未:立澤）回氏文件霞）方往砂 重牆飪理 色惜1 借圉切 牧正 定昼 导岀JK甘 工具 选项M% E r因 IT/.laZ霍馬Sfl旷e1 T|定呈編辑定呈鲂果呼 TIC: LKDdata. asU _J _JJu_J-J -JLJChftm32j00lCh32jOQ2Che32_EackupCheik32_Eackup DOO1DaiabaseDocTiiments and Settniu；Env

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26、J BbbbbM001. BD02. D.DATAJASEIERO捡毎喲匹配项数基QP|15检索辱数化学名肺個）厂g竦号厂分子式代）厂井子呈卸厂案目目r耳他信同d）厂金司19助厂贯呈敝厂蓼比1鏗馆离子栓索口）厂熔盘厂澤点r mb prGCM专添加窗匪. 二増强型数.1 bap -画頤丰毘BDld.Q厂质量数丰度| 到|帮肋妁L磧 2, bmp - iSSl试罠翠E）曾磁* 13:50口回冈増强型 单独数据分析-参数绘紊祺乂化学结构数据库XWindows Live.*本地磁盘（E：）查看谱图及定性Cfi）结构l） H且d）视图3 选项（5 Qf)口刃矚冶痿Z Z Z Z Z申X50. 1%比海雹

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29、ndows Live Mes.2JW22G2dn勺查看15国及定性.i .O* 16:20Aa aAa蓄増强型数据分析. Anthr acene-D 10-问冈然后点击ifiSS塞 数据分析-DEFAULT 1.1 / BBBBB 002. D （IS 数据：己定量多个点。,Mot Reviewed）文件方法血）贡新处理 色i5E（C）ISSICS）校正） SS0）导出报告0）工貝选顶视国世）帮助QI）宼蜃昌四单期念施电闵殆宵日可璇la鉴 Z Z Z Z Z m胆図週孜欢為版血血L 加迹直令樹園浏寃IChe32Ch32_001ChZ2JJ02CheB32_Backup Che32_Backup. 000Dttftbas*Documents and Settiags EnvDemoMWPlayorKRECYCLEnsdchea吗 O 5975t： _ 5975. OLD -二J DATA-二3 090421 ffi O 09042l.Bn ii.d 口 12. D3 001 D _ a&a&a. B二J bbbbb 002. D+ 二bbbbb J3 O ccccc003. D+ j eeeee. H+ _| ffffff.D* 二S