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文档简介

1、溴苯、硝基苯的实验室制备实验题一、溴苯的制备1) 原理:2) 2Fe+3Br 2=2FeBr 3实验试剂:苯、液溴、铁粉实验装置:实验资料:1. 溴是一种易挥发有剧毒的药品2. 溴的密度比苯大3. 溴与苯的反应非常缓慢,常用铁粉作为催化剂4. 该反应是放热反应,不需要加热5. 反应最后苯和溴会有剩余它们易挥发6. 长导管在很多实验中被用作冷凝蒸气使之回流7. 溴化氢的性质与氯化氢相似烧瓶底部有褐色8. 液体轻微翻腾,有气体逸出. 导管口有白雾,溶液中生成浅黄色沉淀。不溶于水的液体问题: (此问题答案的得出可依照上面“反应物说明”的信息)1. 本实验的现象有?2. 试剂的加入顺序是怎样的?各试剂

2、在反应中起的作用是什么?3. 导管为什么要这么长?末端为何不插入液体?4. 纯净的溴苯是无色的液体,而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中,烧杯底部是油状的褐色 液体,为什么?产物中含有什么杂质,如何分离?分离步骤?5. 实验过程中看到导管口有白雾,为什么?6. 哪种事实说明苯与液溴发生了取代反应而不是加成反应?7. 该反应为什么不能在溴水中而在液溴中进行?能用浓溴水代替液溴吗?为什么?8. 反应的速度为什么一开始较缓慢,一段时间后明显加快?9. 生成的 HBr中常混有溴蒸气,此时用AgNO3溶液对HBr的检验结果是否可靠?为什么?如何除去混在HBr中的溴蒸气?答案: 1 、圆底烧瓶内液体微沸,液面上

3、方有红棕色气体,导管末端有白雾出现。2. 为防止溴的挥发,先加入苯后加入溴,然后加入铁粉。溴应是纯溴,而不是溴水。加入铁粉起催化作用,实际上起催化作用的是FeBr3。3、伸出烧瓶外的导管要有足够长度,其作用是导气、冷凝。导管未端不可插入锥形瓶内水面以下,因为HBr 气体易溶于水,以免倒吸。4、这是因为溴苯溶有溴的缘故。含有溴单质、溴化氰、苯等杂质。精确步骤:水洗、用10%的 NaOH溶液洗、水洗、用干燥剂干燥、过滤分液、蒸馏说明各步骤的作用:a.水洗洗去溴与苯反应生成的氢溴酸。(HBr 易溶于水而其它不易溶于水)b. 用氢氧化钠洗去溴单质(溴和氢氧化钠反应)c. 用水洗去多余的氢氧化钠(氢氧化

4、钠溶于水而其他不易溶于水)d. 干燥剂除去多余的水e. 蒸馏分离溴苯与苯(两者沸点不同,笨的沸点小,被蒸馏出,溴苯留在母液中)5、导管口附近出现的白雾,是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。6、苯与溴反应生成溴苯的同时有溴化氢生成。7、溴化铁,注意在有水存在时,溴化铁就会电离和水解,改变了溴化铁的结构,失去了催化作用,反应就无法进行,8、该反应是放热,随着反应的进行,温度升高,有利于加快反应速率。9 、 不可靠, 溴与硝酸银溶液种水反应生成的HBr也会与硝酸银反应生成白色沉淀。将导管内的气体通入盛有四氯化碳的洗气瓶后再通入硝酸银溶液。1 、 图 a 是某教师完成苯与液溴反应的演示实验。(

5、 1) 苯与液溴反应属于(填反应类型); 图 ( a) 装置中缺少什么仪器(如果不缺不必作答);2)某研究性学习小组对它进行改进,改进后的装置如图(b)所示,请分析其优点。答案 ( 1)取代反应( 2) b 的优点有:有分液漏斗,可以通过控制液溴的量控制反应的速率;加装一个用CCl4除溴蒸气的装置,防止实验结果被干扰;烧瓶上方的导气管较长,可以使反应液冷凝回流;加有防倒吸装置迁移应用1. 某化学课外小组用如下图装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴,再将混合液慢慢滴入反应器A( A下端活塞关闭)中。( 1 )观察到A 中的现象是。( 2)实验结束时,打开A下端的活塞,让反应液流入B中,充分振

6、荡,目的是, 写出有关反应的化学方程式。( 3) C中盛放CCl4的作用是。( 4) 若证明苯和液溴发生的是取代反应,而不是加成反应,可向试管D 中加入AgNO3溶液,若产生淡黄色沉淀,则能证明。另一种验证的方法是向试管D 中加入, 现象是。答案 (1) 反应液微沸,有红棕色气体充满A容器( 2)除去溶于溴苯中的溴Br 2+2NaOH = NaBr+NaBrO+H2O(或 3Br2+6NaOH = 5NaBr+NaBrO 3+3H2O)(3) 除去溴化氢气体中的溴蒸气(4)石蕊试液溶液变红色2. 实验室制备溴苯可用下图所示装置填空:( 1 )关闭 F 夹,打开C 夹,向装有少量苯的三口烧瓶的A

7、 口加少量溴,再加入少量铁屑,塞住 A口,则三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为。( 2) D、 E试管内出现的现象为。( 3)待三口烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开F 夹,关闭C夹,可以看到的现象是( 4)简述将三口烧瓶中的溴苯分离提纯的方法。三.苯的化学性质2. 答案 ( 取代反应 1 )2Fe+3Br 2=2FeBr 32) D中有白雾,试液变红;卤代+ Br2EF中生成浅黄色沉淀 e(溴苯)+HBr3)左侧装置内水倒吸入三颈烧瓶内,三颈烧瓶内液体分层4)加入NaOH溶液,振荡,分离+ Cl2Fe , 取下层液体。(氯苯)+HCl硝化 (苯分子中的H 原子被硝基取代的反应)反应原理:+

8、HO NO2浓 H2SO4 50 60实验试剂:实验资料:1. 硝基苯,无色,油状液体,苦杏仁味,有毒,密度大于水,难溶于水,易溶于有机溶剂。硝基苯蒸气有毒性。2. 苯与硝酸的反应在50 -60 时产物是硝基苯,温度过高会有副产物。3. 硫酸是该反应的催化剂,和硝酸混合时剧烈放热。4. 反应过程中硝酸会部分分解。5. 苯和硝酸都易挥发。6. 观察到烧杯中有黄色油状物质生成。用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤,得纯硝基苯。问题:(此问题答案的得出可依照上面“反应物说明”的信息)1. 如何混合硫酸和硝酸的混合液?2. 为何要水浴加热,并将温度控制在60?3. 浓硫酸的作用?4. 温度计的位置?5. 如何得

9、到纯净的硝基苯?答案:1) 先将浓硝酸注入大试管中,再慢慢注入浓硫酸,并及时摇匀和冷却。 向冷却到50-60 后的混酸中逐滴加入苯,充分振荡,混和均匀。切不可将浓硝酸注入浓硫酸中,因混和时要放出大量的热量,以免浓硫酸溅出,发生事故。2)水浴的温度一定要控制在60以下,因为温度过高,苯易挥发,且硝酸也会分解,同时苯和浓硫酸反应生成苯磺酸等副反应;温度过低,反应速率很慢。3)浓硫酸的作用:催化剂和吸水剂4)反应装置中的温度计,应插入水浴液面以下,以测量水浴温度。5)把反应的混合物倒入一个盛水的烧杯里,烧杯底部聚集淡黄色的油状液体,这是因为在硝基苯中溶有HNO3分解产生的NO2的缘故。除去杂质提纯硝

10、基苯,可将粗产品依次用蒸馏水和NaOH溶液洗涤,再用分液漏斗分液。实验步骤:配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸,加入反应器中;在室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混合均匀;在50 60下发生反应,直至反应结束;除去混合酸后,粗产品依次用蒸馏水和5%的氢氧化钠溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤;将用无水氯化钙干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到较纯的硝基苯( 1 )苯的硝化反应是在浓H2SO4 和浓HNO3 的混合液中进行的,其中浓H2SO4 的作用是( 2)在往试管中加入苯时为何要逐滴加入且不断振荡试管?( 3)温度计悬挂在烧杯中的水中,目的是。( 4)本实验用水浴加热而不直接用酒精灯加热试

11、管,其优点是。( 5)被水浴加热的试管口都要带一长导管,其作用是。( 6)反应完毕后,如何从试管内混合物中分离出硝基苯?答案: ( 1 )催化剂、脱水剂( 2)防止反应液温度过高,减少苯的挥发和副产物的产生。( 3)控制水浴温度在50 60 ( 4)使试管内反应液受热均匀,便于控制温度( 5)使苯蒸气冷凝回流,减少挥发( 6)将反应后的混合物倒入水中,再用分液漏斗分离出下层的硝基苯。练习1:实验室制备硝基苯的主要步骤如下:配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸,加入反应器中;在室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混合均匀;在50 60下发生反应,直至反应结束;除去混合酸后,粗产品依次用蒸馏水和5%的氢氧化钠溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤;将用无水氯化钙干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到较纯的硝基苯。试回答下列问题:(1) 配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸时,应注意的事项是。(2) 步骤中为了使反应在50 60下进行,常用的方法是。(3) 步骤中洗涤、分离粗硝基苯应使用的主要仪器是。(4) 步骤中粗产品用5%的氢氧化钠溶液洗涤的目的是 。(5) 纯净的硝基苯是色,密度比水,具有 气味的油状液体。答案: (1) 先加浓硝酸,再慢慢加浓硫酸并不断搅拌(2) 水浴加热(3) 分液漏斗(4) 除去残余的硫酸、硝酸(5) 无; 大; 苦杏仁练习2:实验室用浓硫酸

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