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文档简介

1、保健食品中脱氢表雄甾酮DHEA 的测定Determination of dehydroepiandrosterone in heath food1 范围本方法规定了保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA 含量的测定方法。本方法适用于添加在片剂、胶囊等试样类型中功效成分 脱氢表雄甾酮(DHEA 含量的测定。本方法的最低检出量 6.00mg/kg。本方法的最佳线性范围：0.040010.0mg/mL。2 原理将粉碎的胶囊和片剂试样使用流动相进行提取和稀释， 根据高压液相色谱紫外检测器定性定量检测。3 试剂3.1甲醇 优级纯。3.2脱氢表雄甾酮（DHEA 标准溶液准确称量脱氢表雄甾酮（DHEA 标准品（S

2、igma 公司，纯度 99% O.OIOOg，加入检测用流动相并定容至10mL。此溶液每 mL 含 1mg 脱氢表雄甾酮（DHEA。4 仪器设备4.1高效液相色谱仪：附紫外检测器（UV）。4.2超声波清洗器。4.3离心机。5 分析步骤5.1试样处理： 取 20 粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎混匀，准确称取试样（精确至 O.OOIg ）于容量瓶中，加入流动 相定容至 10.0mL,使浓度大约为每mL 中含脱氢表雄甾酮(DHEA 1m 超声提取 5min 后以 3000rpm/min 离心 3min。准确取 2.0mL 试样溶液于试管中，加入流动相定容至 5.0mL,摇匀。经 0.45 5 滤膜过滤

3、后，备用。5.2液相色谱参考条件5.2.1色谱柱：C18 柱 4.6X250mm5.2.2柱温：室温。5.2.3 紫外检测器：检测波长 215nm。5.2.4流动相：甲醇：水=80: 20。5.2.5流速：0.6mL/min。5.2.6进样量：10 此。5.2.7 色谱分析：取 10 卩 L 标准溶液及试样溶液注入色谱仪 中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。5.2.7色谱图在上述色谱条件下，脱氢表雄甾酮（DHEA 的保留时间为 7.40。5.3 标准曲线制备分别配制浓度为 0.0、0.0400、0.200、1.00、5.00、10.0mg/mL 脱氢表雄甾酮（DHEA 标准溶液, 在给定的仪器条件下进行液相色谱分析，以峰高对浓度作标准曲线。5.4 分析结果表示5.4.1 计算hiXCXVX5X =-h2XmX2式中：X 试样中脱氢表雄甾酮（DHEA 的含量，mg/g;h1试样峰高或峰面积；C标准溶液浓度，mg/mL;V试样定容体积，mL;在上述色谱条件下，脱氢表雄甾酮（DHEA 的保留时间h2标准溶液峰高或峰面积；mi-试样质量，g。5.4.2

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