综合训练操作

1、综合训练实验一由海盐制备试剂级NaCl实验目的 1、学习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 2、由海盐制备试剂级NaCl。 实验重点 1、学习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 2、提纯NaCl的基本原理。 实验内容    台称上称取10g粗食盐,放入100mL烧杯中，加水40mL加热搅拌使其溶解。向溶液中滴加1mol/L BaCl2（约2mL），煮沸数分钟（目的?）取下沉降后，沿杯壁在上层清夜中滴加2-3滴BaCl2（检查SO42-沉淀完全否？）趁热倾析法过滤。    虑液加热至沸，加1mL 2mol/L NaO

2、H， 1mol/L Na2CO3（约3mL）至沉淀完全（如何检查？），过滤。加2mol/L HCI加热,搅拌除去CO2。pH试纸检验呈微酸性（pH=5-6），将溶液倒入蒸发皿中，小火加热蒸发，浓缩至稠状，切不可蒸干（原因？）冷却后减压过滤将产品抽干，放入蒸发皿中小火烘干，冷却，秤量，计算产率。 综合训练实验二由废铜屑制备胆矾 实验目的1、学习金属制备相应盐的方法，学会重结晶提纯物质的原理及方法。 2、进一步练习并掌握蒸发，浓缩，抽滤，重结晶等基本操作。 实验原理     Cu + 2HNO3 + H2SO4 = CuSO4 + 2NO2 + 2H2O&#

3、160;   由于CuSO4与Cu(NO3)2溶解度的不同，通过重结晶方法进行提纯。 实验内容    称取1 g铜粉（若有油污，可将其放于干燥的蒸发皿中，用煤气灯强烈灼烧，至产生白烟为止）置于干燥的蒸发皿中，加入6 mL 3 mol/L硫酸，然后缓慢加入2 mL浓硝酸（注意先后顺序），反应应在通过风橱内进行。   缓和后，盖上表面皿，水浴加热，此过程中可补加35 ml 3 mol/L硫酸，待铜屑近于全部溶解后（约2030 min），趁热常压过滤,将滤液转至另一蒸发皿中，水浴上加热浓缩至表面有小颗

4、粒为止，冷却得蓝色粗CuSO4·5H2O晶体，称重，计算产率。     以每克加1.2 mL 水比例溶于蒸馏水中，加热使其完全溶解，趁热过滤，滤液慢慢冷却，有蓝色晶体析出，称重，计算产率。 注意 Cu与 H2SO4不能直接反应，需使Cu先氧化。 加酸的先后顺序，一定先加H2SO4后加HNO3。 由于产生大量NO2毒气，因此反应必须在通风橱内进行。 综合训练实验三硫酸亚铁铵的制备 实验目的1. 了解制备金属盐类的一种基本方法。 2. 进一步练习，掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 实验原理复盐：有两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合

5、物     Fe + H2SO4 + 7H2O = FeSO5.7H2O + H2     FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O实验内容    2.0g铁屑放在锥形瓶内，加入15ml 10的Na2CO3溶液，放在水浴中加热5min，除去表面油污，倾析法除去碱液，用水将之洗净。     向此锥形瓶中加入15ml 3mol/L H2SO4 ，水浴上加热（经常振摇锥形瓶），反应在通风橱

6、中进行（毒气：H2S，PH3）。    由于水分蒸发，此过程要随时补充水分使体积不变，反应约1h，再加1ml 3mol/L H2SO4 保证酸度，趁热抽滤。滤液转至蒸发皿中，70以下小火加热浓缩，出现晶膜，室温下的浅绿色晶体，抽滤，少量水、乙醇洗涤，抽干、称重。     上面晶体用0.2mol/L H2SO4配成约70的饱和溶液，领取等物质的量的(NH4)2SO4晶体，用0.2mol/L H2SO4配成约70的饱和溶液，二者混合，小火加热浓缩至出现晶膜，冷却后得硫酸亚铁铵晶体。少许水、乙醇洗涤，抽干、称重，计算产率

7、。 注意 1、FeSO4在弱酸性溶液中易被空气氧化生成黄色铁盐。     4FeSO4 + O2 + 2H2O = 4Fe(OH)SO4温度高，反应易进行，故浓缩时应该控制低温，强酸性pH小于1。 2、此实验可分组进行，另一组可在不得到纯FeSO4晶体时，直接按摩尔比加(NH4)2SO4，然后一步蒸发浓缩，对照两种方法的优劣与好坏。 综合训练实验四反应速度和活化能 实验目的1、实验验证浓度、温度和催化剂对反应速度的影响。 2、通过练习测试(NH4)2S2O8与KI反应的反应速度、计算反应级数、反应速度常数和反应的活化能。 实验原理  反应过程中

8、加入一定体积已知浓度的NaS2O3和淀粉，则：    实验内容浓度的影响： 按教材中表的实验编号，量取各种物质注入烧杯中混合，最后量取(NH4)2S2O8溶液迅速倒入混合液中。同时开动秒表直至出现蓝色为止。填写结果并计算反应速度。 温度的影响： 选择一组实验，分别在三个不同温度下反应，记录反应时间，观察并计算反应速度。 催化剂的影响： 选择一组实验，同时加入两滴0.02mol/LCu(NO3)2, 记录反应时间，观察并计算反应速度。 注 1、实验过程中的量筒应贴上所取试剂标名，以免混用。 2、最后加入(NH4)2S2O8溶液，速度要快，同时计时。 3、计算出反应级

9、数、速度常数及活化能。 4、磁力搅拌器的使用方法。 综合训练实验五热焓的测定 实验目的1、了解化学反应热效应的测定原理和方法 2、通过测定中和热和溶解热求固体氯化铵的生成热 3、掌握温度计和秒表的使用 实验原理 中和热：在一定温度、压力和浓度下，1molH+(aq)和1molOH-(aq)起反应生成1mol(l)的反应热。                        

10、;         Cp为量热剂的热容，Cp为溶液的热容，DT为反应前后温度的变化。准确的DT可通过外推法求得。 实验内容一、温度计的校对 两支温度计插入同一溶液中，观察温度差值，在下面的测定中要考虑到这个差值。 二、量热计热容的测定 1、用量筒量取50.0 ml冷水放入干燥的量热计中，盖好并缓慢搅拌，若连续3分钟温度无变化，则可认为达到平衡，记匣温度T1。 2、再用量筒量取50.0 ml水倒入100ml烧杯中加热，当加热到高于冷水温度20 oC时停止加热，然后迅速一次将热水倒入量热计中，按动秒表，盖好塞子，搅动，

11、每30秒钟记录一次温度，直至连续观察3分钟温度不变化，以温度对时间作图外推求得T3，代入下式： Cp=mc(T2-T3)-mc(T3-T1)/(T3-T1)三、热效应的测定 中和热的测定: 1、倒出量热计中的水后，用滤纸擦干，量取50.0ml 1.0mol/L HCl注入量热计中，盖好并缓慢搅拌，若连续3分钟无变化，记下温度T1.再量取50.0ml 1.0mol/LNaOH溶液，注入 100ml烧杯中观察温度，若与盐酸温度不同，可用手握住烧杯后用自来水冷却烧杯，使之与盐酸温度相等，然后迅速将NaOH溶液一次倒入量热计中，同时按动秒表，盖好并搅拌，每隔30秒钟记录一次温度，直至连续观测3分钟温度

12、不变化为止。以温度对时间作图外推求得DT，将DT代入Q=(Cp + Cp) DT求得反应热。 2、分别以HAc、H2SO4 代替HCl，重复以上操作。 溶解热的测定:     量取蒸馏水100ml于量热杯中，盖好并搅拌，直至连续3分钟不变化为止，记下温度T1.在台秤上称取3g固体氯化铵加入量热器中，同时按动秒表，盖好并轻轻搅拌，每隔30秒钟记录一次温度，直至连续3分钟温度不变为止，以温度对时间作图外推求得DT。 注意：已知：DHf(HCl)=-167.08kJ/mol；DHf(NH3)=-361.2kJ/mol。综合训练实验六醋酸电离常数和电离度的测定

13、实验目的1. 学习弱酸电离常数和电离度的测定方法。 2. 学会酸度计及容量瓶，吸液管，移液管的正确使用方法。 实验原理 实验内容    以标准的醋酸溶液，配置成5个不同浓度的溶液，测定其pH值，填写书中表，计算出Ka和。 容量瓶的使用： 细颈梨形平底玻璃瓶 1. 检查瓶口是否漏水。 加水至刻度，盖上塞子颠倒10次，每次停留10s，检查是否渗水，将塞子转动180度，再检查一次。 2. 铬酸洗液浸泡，水洗。 3. 液体可直接用移液管和吸量管转移，固体则在烧杯中溶解后用玻璃棒转移（少量水刷洗烧杯3-4次，同一玻璃棒转移）。溶液达2/3容量时，将容量瓶

14、沿水平方向摆动几周使之充分混匀，加水至标线以下约1厘米，等待1-2分钟，最后用滴管从标线以上1厘米内沿壁缓缓加水至与标线相切。盖上瓶塞，右手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，左手托住瓶底，将其颠倒15次以上，至混匀。 酸度计的使用： 1. 开机预热30 min； 2. 调pH档； 3. 温度补偿对准温度值； 4. 斜率补偿调至100%； 5. 电极用水洗净，滤纸吸干，插到pH=6.86的缓冲溶液中； 6. 调定位调节钮至读数6.86； 7. 水冲洗电极，滤纸吸干，插到Ph=4.00溶液中； 8. 调斜率补偿至读数4.00，重复5-7到稳定。 注意测定时烧杯编号及测试顺序（浓度由小至大）。 综合训练实

15、验七碘化铅溶度积的测定 实验目的1、练习离子交换法、滴定等基本操作。 2、掌握用离子交换法测定溶度积的原理。 实验原理    配制饱和的PbI2溶液，经阳离子交换，以标准NaOH滴定交换液得到 Pb2+ 和 I-的浓度，从而得到Ksp=I-2 Pb2+                2R-H+ + Pb2+ R2-Pb2+2H+实验内容1 PbI2饱和溶液的配制：(由实验员预先配制好)。 2 装柱

16、：阳离子交换树脂约40g随同蒸馏水一同装柱。 3 转型：100ml 1mol/L硝酸以每份3040滴流速流过树脂，然后蒸馏水淋洗至呈中性，(pH检验)。 4 交换和洗涤：将PbI2饱和溶液过滤到一个干净的干燥锥形瓶中（注意：漏斗、玻璃棒必须是干净、干燥的，滤纸可以用PbI2饱和溶液润湿），用移液管准确量取25.00 ml该饱和溶液，放入小烧杯中，分几次转移至交换柱内，用一个洁净的250 ml锥形瓶盛接流出液。待PbI2流出后，用蒸馏水淋洗树脂至呈中性，并一起放入锥形瓶中。 5 滴定：流出液用0.005 mol/L的NaOH标液滴定，以溴化百里酚蓝作指示剂，当pH=6.57，溶液由黄变为蓝色为止

17、。 6 交换树脂的后处理：用1 mol/L 硝酸约100 ml淋洗，然后蒸馏水洗至中性即可。 7 数据处理：Ksp 数量级：10-910-8范围内。 综合训练实验八电离平衡和沉淀平衡 实验目的1、复习电离平衡，沉淀平衡和同离子效应的基本原理 2、练习缓冲溶液的配制方法，掌握沉淀的生成，溶解和转化条件 3、学习并掌握离心机的使用方法 实验原理    复习电离平衡，沉淀平衡，同离子效应，沉淀的生成、溶解、转化，缓冲溶液 实验内容1. 弱电解质的电离平衡及其移动 2. 电离平衡和同离子效应     往试管中加入2ml 0

18、.1mol/L氨水溶液，加1滴酚酞溶液，观察溶液的颜色。将此溶液平均分为两份，其中一份加入少量NH4Ac饱和溶液，另一份加入等体积去离子水，观察这两种溶液的颜色变化并解释之。 1. 沉淀平衡和同离子效应     往试管加入2 ml 0.1MgCl2 溶液，加入数滴2mol/L氨水溶液，观察沉淀的生成。再加入少量NH4Cl固体，振荡试管，观察现象并说明之。 1. 缓冲溶液的配制 利用下列两种药品，设法配制相应pH的缓冲溶液10ml, 1. 1mol/L HAc和1mol/L NaAc, pH=5。已知HAc的pKa=4.76 2. 1mol/L NH3H2

19、O和 1 mol/L NH4Cl, pH=9。已知NH3的pKb =4.75. 1. 沉淀溶解平衡 2. 在离心试管中加10滴0.1 mol/L Pb(NO3)2溶液，然后加5滴1 mol/L NaCl溶液，振荡试管，待沉淀完全后，离心分离。在溶液中加少许0.5mol/L K2CrO4溶液，有什么现象？解释之。 3. 溶度积规则的应用 （1）在试管中加2滴1 mol/L Pb(NO3)2溶液和4ml蒸馏水，再往另一支试管中加入2滴1mol/L NaCl溶液和4ml蒸馏水，然后将这良种溶液混合，振荡试管，观察有无沉淀生成。 （2）往试管中加入1ml 1mol/L Pb(NO3)2溶液和2ml 1mol/L NaCl溶液，观察有无沉淀生成。若有沉淀生成，离心沉降后，吸取 上层清液，并设法通过实验验证同离子效应对PbCl2溶解度的影响。 1. 分步沉淀     分别制备AgCl和Ag2CrO4两种沉淀，观察颜色。在一支离心试管中加入0.1 mol/L NaCl 和0.