石油产品水溶性酸及碱测定-分析大课堂

1、石油产品水溶性酸及碱测定法一、考核方案1方法概要 用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸、碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出溶液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的pH值，以判断油品中有无水溶性酸、碱的存在。2仪器与试剂（1）仪器 分液漏斗（250或500mL）；试管（直径1520mm、高度140150mm，用无色玻璃制成）；漏斗（普通玻璃漏斗）；量筒（25、50、100mL）；锥形烧瓶（100和250mL）；瓷蒸发皿；电热板或水浴；酸度计（玻璃-甘汞电极或玻璃-氯化银电极，精度为pH0.01pH）。（2）试剂 甲基橙（配成0.02%甲基橙水溶液）；酚酞（配成1%酚酞乙醇溶液）；95

2、%乙醇（分析纯）；滤纸（工业滤纸）；溶剂油。3准备工作（1）取样 将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的3/4，摇动5min。黏稠的或石蜡试样应预先加热至5060再摇动。当试样为润滑脂时，用刮刀将试样的表层（35mm）刮掉，然后至少在不靠近容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅匀。（2）95%乙醇溶液的准备 95%乙醇溶液必须用甲基橙或酚酞指示剂，或酸度计检验呈中性后，方可使用。4实验步骤（1）试验液体石油产品 将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗，加热至5060。对50运动黏度大于75mm 2/s的石油产品，应预先在室温下与50mL汽油混合，然后加入50mL加热至50

3、60的蒸馏水。注意：轻质石油产品，如汽油和溶剂油等均不加热。 将分液漏斗中的试验溶液，轻轻地摇动5min，不允许乳化。放出澄清后下部水层，经滤纸过滤后，滤入锥形烧瓶中。（2）试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分石油产品 取50g预先熔化好的试样（称准至0.01g）。将其置于瓷蒸发皿或锥形烧瓶中，然后注入50mL蒸馏水，并煮沸至完全熔化。冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形烧瓶。对已凝固的产品（如石蜡和地蜡等），则事先用玻璃棒刺破蜡层。（3）试验有添加剂产品 向分液漏斗中注入10mL试样和40mL溶剂油，再加入50mL加热至5060蒸馏水。将分液漏斗摇动5min，澄清后分出下部

4、水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形烧瓶中。（4）产生乳化现象的处理 若当石油产品用水混合，即用水抽提水溶性酸、碱产生乳化时，则用5060的95%乙醇水溶液（1:1）代替蒸馏水处理，后续操作步骤按上述（1）或（3）进行。注意：试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制残留石油产品时，遇到试样水抽出液对酚酞呈现碱性反应（可能由于皂化物发生水解作用引起）时，也可按本步骤进行试验。（5）用指示剂或酸度计测定水溶性酸、碱 向两个试管中分别放入12mL抽提物：在第一支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和2滴甲基橙溶液的另一支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色，则表示所测石油产品中有水溶性酸存在

5、。在第二支试管中加入3滴酚酞溶液，如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表示有水溶性碱存在。注意：当抽提物用甲基橙（或酚酞）为指示剂，没有呈现玫瑰色（或红色）时，则认为没有水溶性酸、碱。向烧杯中注入3050mL抽提物，电极浸入深度为1012mm，按酸度计使用要求测定pH值。根据表3所示内容，确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸、碱。表3 抽出溶液pH值与油品有无水溶性酸、碱的关系pH值油品水相特性pH值油品水相特性4.5酸性9.010.0弱碱性4.55.0弱酸性10.0碱性5.09.0无水溶性酸、碱说明：当对石油产品质量评价出现不一致时，则水溶性酸、碱的仲裁试验按酸度计法进行。5报告 取重复测

6、定两个pH值的算术平均值，作为试验结果。二、考核说明1.考核要求必须穿戴劳动保护用品。必备的工具、用具准备齐全。按GB/T 259要求操作。工具、用具的正确使用。符合安全操作规程。2.准备要求场地准备水、电、照明、仪器齐全。能摆放一套设备，达到1个人鉴定。材料准备序号名 称规 格单 位数 量备 注1分液漏斗250 mL或500 mL支12试管支33漏斗支14量筒50 mL支25滤纸张26试管架台17铁架台台18甲基橙0.02%水溶液9酚酞1%乙醇溶液1095%乙醇分析纯11蒸馏水3.操作考核规定及说明操作程序：准备工作；按规定完成操作。考试规定及说明：如违章操作，将停止考核；考核采取百分制，然

7、后按鉴定比重进行折算。该操作应为平行测定，在检测结果中应予以考虑。考试方式说明：该项目为实际操作，考试过程按评分标准及操作过程进行评分。测量技能说明：本项目主要测量考生对石油产品水溶性酸及碱测定操作的掌握程度。4.考核时限准备时间：5 min。 操作时间：25 min。 从正式操作开始计时到操作规定时间结束。提前完成操作不加分，超时操作按规定标准评分。三、评分记录表开始时间： 时 分 秒 结束时间： 时 分 秒 操作时间： 序号考核项目评分要素配分评分标准检测结果扣分得分备注1准备工作材料、器具准备5每少选一件扣2分检查量筒是否清洁、干燥，唱读4未检查扣2分；未唱读扣2分检查分液漏斗、普通漏斗

8、、锥形瓶、试管是否洁净并唱读6每项2分检查玻璃瓶中试样数量并唱读；试样摇动5 min，定期打开磨口塞，不滴漏4未检查扣1分；未唱读扣1分未摇动扣1分；未放气扣1分向量筒倒油一次成功，向分液漏斗倒油不洒不漏；量取蒸馏水一次成功，向分液漏斗倒入不洒不漏4多一次扣1分；洒漏一次扣1分多一次扣1分；洒漏一次扣1分分液漏斗中的试验溶液轻轻摇动5 min，静置。放出澄清后下部的水层，不洒不漏4未静置扣2分洒漏一次扣2分打开旋塞旋钮，用滤纸将水层滤入锥形瓶，不洒不漏。2洒漏扣2分2测定试管1放入1 mL2 mL抽提物，不洒不漏；试管2放入1 mL2 mL抽提物，不洒不漏；试管3放入1 mL2 mL蒸馏水，不

9、洒不漏5洒漏一次扣1分；洒漏一次扣1分；洒漏一次扣1分试管1加2滴甲基橙溶液，不滴漏。振荡均匀；试管2加3滴酚酞溶液，不滴漏。振荡均匀；试管3加2滴甲基橙溶液，不滴漏。振荡均匀15未振荡扣1分；洒漏扣1分未振荡扣3分；未振荡扣3分试管1、试管3抽提物比较有无颜色变化并唱读；观察试管2抽提物有无颜色变化并唱读 10未唱读扣2分未唱读扣2分3结果判断试管1呈现玫瑰色，试样内有水溶性酸存在；未呈现玫瑰色，试样内无水溶性酸存在10未判断扣5分试管2呈现玫瑰色或红色，有水溶性碱存在；未呈现玫瑰色或红色，试样内无水溶性碱存在10未给出结果扣5分4记录及卫生记录及时、准确，无漏项，书写工整，没有涂改，杠改必须签字3错误一处扣1分三废处理及时，物放有序33分